Главная страница
Навигация по странице:

  • Форма лабораторного отчета Лабораторная работа № ... Дата“Название лабораторной работы” Аналитическая задача №____

  • ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 8 Стандартизация раствора трилона Б. Определение общей жесткости воды.

  • Стандартизация раствора трилона Б

  • Форма лабораторного отчета Лабораторная работа № ... Дата“Название лабораторной работы”

  • Определение общей жесткости воды

  • ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 9 Стандартизация рабочего раствора перманганата калия. Определение содержания железа в соли Мора

  • Методичка. Лабораторные работы по общей и неорганической химии


    Скачать 0.99 Mb.
    НазваниеЛабораторные работы по общей и неорганической химии
    АнкорМетодичка.doc
    Дата22.04.2017
    Размер0.99 Mb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлаМетодичка.doc
    ТипМетодические рекомендации
    #5114
    страница8 из 14
    1   ...   4   5   6   7   8   9   10   11   ...   14

    Жобщ.2О) = Жвр. + Жпост.

    Существуют различные способы определения жесткости воды: определение временной жесткости с помощью метода нейтрализации; комплексонометрический метод определения общей жесткости.

    Бикарбонатная жесткость воды определяется титрованием воды раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого.

    Сa(HCO3)2 + 2HCl  CaCl2 + 2H2CO3,

    Mg(HCO3)2 + 2HCl  MgCl2 + 2H2CO3.

    В исходном растворе бикарбонатов кальция и магния из-за гидролиза солей с участием аниона слабой кислоты рН > 7. В точке эквивалентности раствор имеет слабокислую реакцию, обусловленную диссоциацией слабой угольной кислоты:

    Н2СО3  НСО3- + Н+
    Порядок выполнения работы

    1. Получить у лаборанта мерную колбу с контрольным раствором жесткой воды. Номер колбы и ее объем записать в тетрадь. Довести объем раствора дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и хорошо перемешать.

    2. Отобрать в коническую колбу пипеткой с дозатором 10 мл приготовленной жесткой воды (для образцов водопроводной воды используют пипетки объемом 100 мл или 50 мл), добавить 2-3 капли метилоранжа и 25-30 мл дистиллированной воды.

    2. Оттитровать воду рабочим раствором HCl до оранжевой окраски индикатора. Титрование повторить до получения сходящихся результатов. Результаты титрования записать в таблицу по образцу.

    3. Вычислить молярную концентрацию эквивалента солей Ca2+ и Mg2+ в воде, временную жесткость воды и относительную ошибку определения Жвр. Теоретическое значение Жвр. получите у преподавателя.
    Форма лабораторного отчета
    Лабораторная работа № ... Дата

    Название лабораторной работы”

    Аналитическая задача №____

    Cтандартный раствор - СЭ(HCl) = 0,0000 моль/л

    Определяемое вещество (титрант) - СЭ(солей/НСО3-) = ?,

    Индикатор - метилоранж

    Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)

    Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):

    Результаты титрования:

    № опыта

    V(воды), мл

    V(HCl), мл

    1.

    10,00




    2.

    10,00




    3.

    10,00




    V ср. (HCl) =

    Вычисления:

    Сэ(солей) = Сэ(HCl)∙V(HCl)/V(H2O), моль/л.

    Жвр.(Н2О) = Сэ(солей) ∙ 1000 ,(ммоль/л).

    К, % = |Жвр.теор.- Жвр.эксп.|: Жвр.теор. х 100

    Вопросы для самоподготовки


    1. Объемный анализ. Точка эквивалентности. Титрование. Титрант.

    2. Молярная концентрация эквивалента. Титр. Титр по определяемому веществу.

    3. Приемы титрования.

    4. Методы титриметрического анализа.

    5. Жестость воды.


    Задачи и упражнения

    1. Найти молярную концентрацию эквивалентов КОН в растворе и его титр по HCl, если из 40 г щелочи приготовили 250 мл раствора.

    2. Найти молярную концентрацию эквивалентов NaОН в растворе и его титр, если из 10 г щелочи приготовили 500 мл раствора.

    3. Для 0,0520 н раствора Na2CO3 найти титр раствора по Na2CO3 и титр раствора по H2SO4.

    4. Для раствора соляной кислоты с титром 0,005426 г/мл найти молярную концентрацию эквивалентов хлороводорода в растворе и его титр по Na2CO3.

    5. Для раствора 0,0520 н раствора HNO3 найти титр раствора по HNO3 и титр раствора по Ca(OH)2.

    6. На титрование 50,0 мл раствора NaOH идет 22,5 мл 0,1600 н раствора HCl. Найти молярную концентрацию эквивалентов NaOH в растворе.

    7. На титрование 35 мл раствора H2SO4 идет 10,8 мл 0,1468 н раствора KOH. Найти молярную концентрацию эквивалентов H2SO4 в растворе.

    8. В каком интервале рН (>7, <7, =7) лежит точка эквивалентности в случае титрования: NaOH + HNO3? Какие индикаторы можно использовать для данного титрования?

    9. В каком интервале рН (>7, <7, =7) лежит точка эквивалентности в случае титрования: HNO3 + NH3H2O? Какие индикаторы можно использовать для данного титрования?

    10. В каком интервале рН (>7, <7, =7) лежит точка эквивалентности в случае титрования: CH3COOH + NaOH? Какие индикаторы можно использовать для данного титрования?

    11. На титрование 55 мл жесткой воды пошло 3,4 мл 0,1234 н раствора соляной кислоты. Найти временную жесткость воды.

    12. На титрование 25 мл жесткой воды пошло 2,0 мл 0,1012 н раствора соляной кислоты. Найти временную жесткость воды.


    ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 8
    Стандартизация раствора трилона Б. Определение общей жесткости воды.
    Теоретическая часть
    Комплексонометрия - титриметрический метод анализа, основанный на реакциях комплексообразования определяемых ионов металлов с некоторыми органическими веществами, называемыми комплексонами.

    Комплексоны - это аминополикарбоновые кислоты и их производные (соли).

    Реакции комплексообразования ионов металлов с комплексонами протекают быстро и стехиометрически количественно.

    В титриметрическом анализе широко используется один из представителей класса комплексонов - динатриевая соль этилен диаминтетрауксусной кислоты (Na2H2ЭДТА). Этот комплексон часто называют также трилоном Б или комплексоном III:

    НОООССН2 CH2COONa

    \ /

    N-CH2CH2-N или [Na2H2ЭДТА]

    / \

    NaOOCCH2 CH2COOH
    Трилон Б со многими катионами металлов образует прочные растворимые в воде внутрикомплексные соединения (хелаты). При образовании хелата катионы металла замещают два атома водорода в карбоксильных группах трилона Б и образуют координационные связи с участием атомов азота аминогрупп.

    Образование комплексного соединения можно представить схемой:

    Me2+ + H2ЭДТА2-  [MeЭДТА]2- + 2H+

    Точку эквивалентности в процессе комплексонометрического титрования устанавливают с помощью металлохромных индикаторов, которые образуют с титруемыми ионами металлов растворимые окрашенные комплексные соединения, устойчивость которых меньше, чем устойчивость комплексных соединений тех же катионов с трилоном Б.

    Поэтому для более полного протекания реакций комплексообразования (связывания образующихся ионов Н+) к исследуемому раствору при титровании добавляют аммиачный буферный раствор (NH4OH + NH4Cl), рН  9.

    В данной работе используется один из универсальных металлохромных индикаторов ˗ эриохром черный Т.

    При рН= 7-11 анион этого индикатора (HInd2-) имеет синюю окраску. С катионами металлов (Ca2+, Mg2+, Zn2+ и др.) в слабощелочном растворе (рН= 8-10) он образует комплексные соединения винно-красного цвета по схеме:

    Me2+ + HInd2-  MeInd- + H+

    синий винно-красный

    Кн([CaInd]-) = 3,9.10-6 Кн([MgInd]-) = 1,0.10-7
    При титровании исследуемого раствора трилоном Б эти комплексные соединения разрушаются, так как ионы металла связываются трилоном Б в более прочный комплекс, а освобождающиеся анионы индикатора переходят в раствор, сообщая ему синюю окраску:

    MeInd- + H2ЭДТА2-  [MeЭДТА]2- + HInd2- + H+

    винно-красный бесцветный бесцветный синий

    Кн([CaЭДТА]2-) = 2,7.10-11 Кн([MgЭДТА]2-) = 2,0.10-9

    Появление синей окраски свидетельствует об окончании титрования (точке эквивалентности).
    Экспериментальная часть
    Стандартизация раствора трилона Б

    Так как ион металла при комплексообразовании замещает в трилоне Б два иона водорода, то молярная масса эквивалента трилона Б равна половине его молярной массы:

    Mэ(Na2H2ЭДТА) = М(Na2H2ЭДТА)/2 = 186,12 г/моль

    Порядок выполнения работы

    Стандартизацию раствора трилона Б можно проводить по титрованному раствору сульфата магния или хлорида кальция.

    1. Ополоснуть и заполнить бюретку раствором трилона Б.

    2. В колбу для титрования из общей бюретки отмерить точный объем 10 мл рабочего раствора сульфата магния. Добавить 25-30 мл дистиллированной воды.

    3. Мерным цилиндром прилить в колбу 5-10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя внести в раствор сухой индикатор - эриохром черный Т.

    4. Медленно титровать раствор сульфата магния раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю (без фиолетового оттенка).

    5. Результаты титрования записать в таблицу. Повторить титрование до получения сходящихся результатов.

    6. Рассчитать молярную концентрацию эквивалента и титр трилона Б.

    Форма лабораторного отчета
    Лабораторная работа № ... Дата

    Название лабораторной работы”

    Первичный стандарт - СЭ(MgSO4) = 0,0000 моль/л

    Определяемое вещество (титрант) - СЭ(Тр.Б) = ?, T(Тр.Б) = ?

    Индикатор - эриохром черный Т

    Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)

    Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):

    Результаты титрования:

    № опыта

    V(MgSO4), мл

    V(Тр.Б), мл

    1.

    10,00




    2.

    10,00




    3.

    10,00




    V ср. (Тр.Б) =

    Вычисления:

    Сэ(Тр.Б) = Сэ(MgSO4)∙V(MgSO4)/V(Тр.Б), моль/л.

    T(Тр.Б) = Сэ(Тр.Б)∙Mэ(Тр.Б)/1000, (г/мл).

    Определение общей жесткости воды

    Общая жесткость воды (общее содержание ионов кальция и магния) определяется по методу комплексонометрии.
    Порядок выполнения работы

    1. Получить у лаборанта мерную колбу с контрольным раствором жесткой воды. Номер колбы и ее объем записать в тетрадь. Довести объем раствора дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и хорошо перемешать.

    2. Отобрать в коническую колбу пипеткой с дозатором 10 мл приготовленной жесткой воды (для образцов водопроводной воды используют пипетки объемом 100 мл или 50 мл), добавить 2-3 капли метилоранжа и 25-30 мл дистиллированной воды.

    3. Добавить цилиндром 5-10 мл аммиачного буферного раствора, и, если нужно, 25-30 мл дистиллированной воды.

    4. На кончике шпателя внести в раствор сухой индикатор - эриохром черный Т.

    5. Медленно титровать жесткую воду рабочим раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.

    6. Повторить титрование до получения сходящихся результатов.

    7. Результаты эксперимента записать в таблицу, вычислить общую жесткость воды и относительную ошибку определения Жобщ. Теоретическое значение Жобщ. получите у преподавателя.
    Форма лабораторного отчета

    Лабораторная работа № ... Дата

    Название лабораторной работы”

    Аналитическая задача №____

    Cтандартный раствор - СЭ(Тр.Б) = 0,0000 моль/л

    Определяемое вещество (титрант) - СЭ(солей/МеХ+) = ?,

    Индикатор - метилоранж

    Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)

    Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):

    Результаты титрования:

    № опыта

    V(воды), мл

    V(Тр.Б), мл

    1.

    10,00




    2.

    10,00




    3.

    10,00




    V ср. (Тр.Б) =

    Вычисления:

    Сэ(солей) = Сэ(Тр.Б)∙V(Тр.Б)/V(солей), моль/л.

    Жобщ.(Н2О) = Сэ(солей) ∙ 1000 ,(ммоль/л).

    К, % = |Жобщ.теор.- Жобщ.эксп.|: Жобщ.теор. х 100


    Вопросы для самоподготовки


    1. Метод комплексонометрии.

    2. Комплексоны. Принцип действия.

    3. Металлохромные индикаторы.

    Задачи и упражнения

    1. Вычислить концентрацию ионов Нg2+ в 0,4 M растворе К2[Hg(SCN)4] в присутствии 0,8 М КSСN.

    2. Вычислить концентрацию ионов Сu2+ в 0,8 М растворе [Сu(NH3)4]Cl2 в присутствии 0,1 М3.

    3. Вычислить концентрацию Fe3+ и в 0,2 М растворе K3[FeF6] в присутствии 0,1 М KF.

    4. Выполнить расчет константы равновесия и установите, возможно ли протекание следующих реакций:

    AgСl + NH3

    [HgBr4]2- + CN-

    [Fe(SCN)3] + F-

    1. На титрование 40,0 мл жесткой воды пошло 2,9 мл 0,1234 н раствора трилона Б. Найти постоянную жесткость воды, если временная жесткость воды равна 5,6 ммоль/л.

    2. На титрование 10,0 мл раствора MgCl2 пошло 3,3 мл 0,1212 н раствора трилона Б. Найти массу ионов Mg2+ в 1200 мл раствора.

    3. На титрование 25,0 мл раствора FeCl3 пошло 15,2 мл 0,0500 н раствора трилона Б. Найти массу ионов Fe3+ в 200 мл раствора.

    4. На титрование 100 мл раствора CaCl2 пошло 8,4 мл 0,0840 н раствора трилона Б. Найти массу ионов Ca2+ в 1600 мл раствора.


    ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 9
    Стандартизация рабочего раствора перманганата калия. Определение содержания железа в соли Мора
    Теоретическая часть
    Методы редоксиметрии основаны на применении реакций окисления-восстановления. Рабочими растворами в оксидиметрии являются растворы окислителей или восстановителей. Следовательно, этими методами можно проводить количественные определения восстановителей и окислителей.

    Необходимым условием протекания окислительно-восстановительной реакции является наличие разности потенциалов (редокс-потенциалов) у реагирующих пар (пара - окисленная и восстановленная форма окислителя или восстановителя). Зная величины стандартных редокс-потенциалов (Ео) реагирующих пар, можно судить о направлении окислительно-восстановительных реакций. Окисленная форма пары с большим стандартным редокс-потенциалом является окислителем по отношению к восстановленной форме пары с меньшим потенциалом.

    Редокс-потенциал какой-либо пары зависит от концентраций окисленной и восстановленной форм, реакции среды, температуры и т.д. Его можно рассчитать по уравнению Нернста:

    E = Eo + 0,06/nlg[Oк.]/[Восст.],

    где [Oк.] – концентрация окисленной формы; [Восст.] – концентрация восстановленной формы; n – количество электронов, участвующих в полуреакции.

    Реакция используется в количественном анализе, если разность потенциалов реагирующих пар (ЭДС системы) имеет значение 0,4-0,5 В.

    Методы редоксиметрии, в зависимости от используемых титрантов, подразделяются на:

    1. Перманганатометрия. Титрант - раствор перманганата калия KMnO4. Индикатор - избыточная капля титранта.

    2. Иодометрия. Титрант - раствор свободного иода I2 или тиосульфата натрия Na2S2O3. Индикатор - крахмал.

    3. Дихроматометрия. Титрант - раствор дихромата калия K2Cr2O7 и другие методы.

    Вычисления молярных масс эквивалентов окислителей и восстановителей проводят по формуле: Мэ = М/n, где n ˗ число электронов, которые присоединяет или отдает в данной реакции один моль вещества. То есть, для нахождения молярной массы эквивалента окислителя (восстановителя) нужно его молярную массу разделить на число принятых (отданных) электронов в данной полуреакции.

    Например, в реакции окисления сульфата железа (II) перманганатом калия в кислой среде:

    2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8H2O

    1 MnO4- + 8 H+ + 5 e  Mn2+ + 4 H2O

    5 Fe2+ - e  Fe3+

    ион MnO4- как окислитель принимает пять электронов, а ион Fe2+ как восстановитель отдает один электрон. Поэтому для расчета молярных масс эквивалентов окислителя и восстановителя их молярные массы следует разделить на пять и на один, соответственно.

    Mэ(KMnO4) =

    Мэ(FeSO4) = Mэ(Fe2+) = M(Fe2+) = 55,85 г/моль

    В реакции окисления сульфита натрия перманганатом калия в нейтральной среде:

    2KMnO4 + 3Na2SO3 + H2O = 2MnO2 + 3Na2SO4 + 2KOH

    2 MnO4- + 2H2O + 3 e  MnO2 + 4OH-

    3 SO32- + 2OH- + 2 e  SO42- + H2O

    ион MnO4- принимает только три электрона, а ион восстановителя SO32- отдает два электрона, следовательно:

    Mэ(KMnO4) = Mэ(Na2SO3) =

    Из приведенных примеров видно, что молярные массы эквивалентов окислителей и восстановителей зависят от условий проведения реакций и определяются, исходя из соответствующих полуреакций. Рома! Это можно убрать или переставить в лаб раб ОВР
    1   ...   4   5   6   7   8   9   10   11   ...   14


    написать администратору сайта