Химия методичка (колличественный анализ). Методические указания к лабораторным работам санктпетербург 2010 удк 681 011 622 (075. 84) Количественный анализ
 Скачать 0.67 Mb.
|
Некоторые правила записи результатов анализаРезультат измерений и анализа выражают числом. Каждое такое число должно содержать только значащие цифры. Значащими являются все достоверно известные цифры числа плюс первая недостоверно известная цифра. На аналитических весах масса взвешиваемого предмета измеряется с ошибкой ±0,0001 г. Следовательно, правильно записанное число должно содержать четыре цифры после запятой. Правильно: 7,3210 г; неправильно: 7,321 г. Объём титранта, измеренный бюреткой, градуированной на 0,1 мл, должен быть выражен числом, содержащим две цифры после запятой. Правильно: 7,32 мл; неправильно: 7,3 мл. Погрешность определений титриметрическими методами анализа колеблется в десятых долях процента. Следовательно, результат анализа при расчёте должен содержать четыре значащих цифры. Примеры. Найденное содержание СаО в известняке: правильно: 0,2560 г; 51,45 %, неправильно: 0,256 г, 51,453 %. Найденное значение концентрации: правильно – С = 0,1070 г/л, неправильно – С = 0,107 г/л. Найденное значение титра: правильно – Т = 0,003901 г/мл, неправильно – Т = 0,0039012 г/мл. Содержание отчёта1. Название работы. 2. Цель работы. 3. Краткое описание метода анализа. 4. Результаты экспериментов. 5. Обработка результатов эксперимента. 6. Выводы. Лабораторный практикумЛабораторная работа № 1 «Определение содержания железа весовым методом»Цель работы: определить содержание железа в пробе раствора весовым методом. Сущность работы. весовое определение железа основано на реакции  , которая приводит к образованию осаждаемой формы железа. При прокаливании гидроксид железа полностью переходит в весовую форму:  . В данном способе определения железа к пробе раствора добавляют азотную кислоту и нагревают на песчаной бане до кипения, при этом происходит окисление железа до трёхвалентного. Оборудование и реактивы: муфельная печь; аналитические весы; песчаная баня; фарфоровый тигель; химический стакан объёмом 100-150 мл; воронка; мерная пипетка объёмом 5 мл; беззольный фильтр марки «синяя лента»; стеклянная палочка с резиновым наконечником; азотная кислота, 2 н. раствор; гидроксид аммония, концентрированный раствор; проба раствора для анализа. Выполнение работы 1. Из пробы раствора мерной пипеткой отобрать в химический стакан аликвоту объёмом 5 мл, добавить около 1 мл азотной кислоты и разбавить раствор в стакане дистиллированной водой до 50 мл. Раствор нагревать на песчаной бане почти до кипения. 2. в горячий раствор при помешивании добавить избыток концентрированного раствора аммиака. Раствор с осадком нагревать ещё несколько минут и проверить полноту осаждения. Проверка полноты осаждения. Дождаться оседания основной массы осадка гидроксида железа (III) на дно стакана. К раствору добавить несколько капель гидроксида аммония. Если в месте падения капли гидроксида аммония будет наблюдаться образование осадка гидроксида железа, то осаждение проведено не полностью. В этом случае к раствору следует добавить ещё осадителя. 3. Осадок количественно, без потерь, перенести на фильтр, стаканчик и палочку вытереть влажными кусочками фильтровальной бумаги, которые также поместить на фильтр. Осадок промыть на фильтре 2-3 раза горячей дистиллированной водой, в которую добавлено несколько капель раствора аммиака. Затем фильтр с осадком перенести в фарфоровый тигель, предварительно прокалённый до постоянного веса. 4. Осадок высушить на песчаной бане и озолить фильтр в муфельной печи при открытой дверце. Прокаливание ведут 40-60 минут при температуре 800-900°С. Тигель с оксидом железа охладить в эксикаторе над осушителем и взвесить на аналитических весах. Содержание протокола лабораторной работы Номер задачи. Номер тигля. Масса тигля с осадком. Масса пустого тигля. Обработка результатов эксперимента Вычислить концентрацию железа (III) в пробе раствора:  г/л,где  и  ‒ массы пустого тигля и тигля с осадком, г;  и  ‒ молярные массы железа и оксида железа (III);  ‒ объём аликвоты, л. |