Химия методичка (колличественный анализ). Методические указания к лабораторным работам санктпетербург 2010 удк 681 011 622 (075. 84) Количественный анализ
 Скачать 0.67 Mb.
|
Лабораторная работа № 4. «Йодометрическое определение содержания меди»Цель работы: определить содержание в растворе катионов меди (II) методом йодометрии. Сущность работы. Определение основано на восстановлении меди (II) до меди (I) йодидом калия и последующем титровании образовавшегося в эквивалентном количестве йода раствором тиосульфата натрия:  ; .Точку эквивалентности определяют по обесцвечиванию крахмала. Оборудование и реактивы: бюретка объёмом 25 мл; мерная пипетка объёмом 5 мл; коническая колба для титрования объёмом 100-250 мл; химический стакан объёмом 50 мл; йодид калия; шпатель; серная кислота, 2 н. раствор; тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор; крахмал; проба раствора для анализа. Выполнение работы 1. В конические колбы для титрования мерной пипеткой отобрать аликвоты объёмом 5 мл. 2. Добавить 10-15 капель серной кислоты. 3. Разбавить дистиллированной водой до 20-30 мл. 4. Шпателем добавить избыток сухого йодида калия. 5. Поместить колбы на 5 минут в темное место для восстановления меди (II) и образования эквивалентного количества йода. 6. Залить в бюретку тиосульфат натрия, выпустить из носика бюретки воздух и довести уровень раствора до отметки «0». 7. К пробе добавить 5-6 капель крахмала, который служит индикатором на йод. 8. Титровать пробу раствором тиосульфата натрия до исчезновения окраски крахмала. 9. Долить бюретку до нуля и повторить титрование со второй аликвотой. 10. Записать эквивалентные объемы. Содержание протокола лабораторной работы Номер пробы. Объем аликвоты Va, мл. Концентрация тиосульфата натрия C(Na2S2O3), экв/л. Объем тиосульфата натрия, расходованный на титрование: V1(Na2S2O3), мл; V2(Na2S2O3), мл; Vср(Na2S2O3), мл. Обработка результатов эксперимента 1. Вычислить нормальную концентрацию меди (II) в растворе:  , экв/л.2. Выразить содержание меди (II) в растворе в г/л:  .Лабораторная работа № 5. «Определение содержания кальция и магния в совместном присутствии»Цель работы: определить содержания кальция и магния в совместном присутствии методом комплексонометрического титрования с трилоном Б. Сущность работы. Задача определения содержания кальция и магния при их совместном присутствии в растворе возникает при определении жёсткости воды. Её решают трилонометрическим методом. в среде аммиачно-хлоридного буфера (смеси растворов NH4OH и NH4Cl) с «эриохромом чёрным Т» трилон Б взаимодействует с ионами обоих металлов и полученный эквивалентный объём трилона V1 отвечает суммарному содержанию кальция и магния. Затем титрование повторяют в сильнощелочной среде, при рН = 13-14 с «мурексидом». При этом эквивалентный объём V2 отвечает содержанию в пробе только кальция. Содержанию магния соответствует разность полученных эквивалентных объёмов V = V1 – V2. Оборудование и реактивы: бюретка объёмом 25 мл; мерная пипетка объёмом 5 мл; коническая колба для титрования объёмом 100-250 мл; химический стакан объемом 50 мл; мерный цилиндр объемом 25-50 мл; трилон Б, 0,05 М раствор; эриохром чёрный Т; мурексид; аммиачно-хлоридный буфер с рН = 9; гидроксид натрия, 1 н. раствор; проба раствора для анализа. Выполнение работы I. Определение общего содержания кальция и магния. 1. в конические колбы отбирать пипеткой аликвоты пробы раствора объёмом 5 мл. 2. К аликвотам добавить по 5 мл аммиачно-хлоридного буфера и дистиллированную воду до объёма 20-30 мл. 3. Залить в бюретку трилон Б, выпустить из носика бюретки воздух и довести уровень раствора до отметки «0». 4. Внести в одну из колб немного сухого индикатора «эриохром чёрный Т». Индикатор следует добавлять до появления достаточно яркого, но не темного цвета раствора. Избыток индикатора, так же как и его недостаточное количество затрудняет установление точки эквивалентности. 5. Титровать из бюретки трилоном Б до перехода красной окраски в синюю. Титрование следует вести медленно – примерно 1-2 капли в секунду. 6. Долить бюретку до нуля, добавить индикатор ко второй колбе и оттитровать вторую пробу. 7. Записать значения эквивалентных объёмов V1. II. Определение содержания кальция. 1. Мерной пипеткой отбрать в конические колбы аликвоты пробы 5 мл. 2. Прилить дистиллированную воду до объёма 20-30 мл. 3. Добавить к пробам по 5 мл раствора щёлочи. 4. Довести в бюретке уровень трилона Б до отметки «0». 5. Внести в одну из колб немного сухого индикатора «мурексид» 6. Титровать трилоном Б до перехода окраски от розовой к сиреневой. 7. Долить бюретку до нуля, добавить индикатор ко второй колбе и оттитровать вторую пробу. 8. Записать эквивалентный объём трилона Б V2. Содержание протокола лабораторной работы Номер пробы. Объём аликвоты Va, мл. Концентрация трилона Б C(ТрБ), моль/л. Объём трилона Б, расходованный на титрование пробы с эриохромом чёрным Т: V1(ТрБ), мл; V2(ТрБ), мл; Vср(ТрБ)1, мл. Объём трилона Б, расходованный на титрование пробы с мурексидом: V1(ТрБ), мл; V2(ТрБ), мл; Vср(ТрБ)2, мл. Обработка результатов эксперимента 1. Вычислить общее содержание кальция и магния в растворе (общую жесткость) и выразить ее в экв/л:  .2. Вычислить молярную концентрацию кальция (II) и выразить ее в г/л.  , моль/л.3. Вычислить молярную концентрацию магния (II) в растворе и выразить ее в г/л.:  , моль/л. |