Фармакопея 12 - 1 часть. Научный центр экспертизы средств медицинского применения
 Скачать 3.93 Mb.
|
|
D Температура затвердевания. Не ниже 12 град. С. Фенол. С6Н5ОН (М.м. 94,11). Бесцветные, или слегка розовые, или слегка желтоватые кристаллы, или кристаллическая масса, поглощающая влагу. Растворим в воде, очень легко растворим в спирте 96%, глицерине и метиленхлориде. При попадании на кожу вызывает раздражение. Фенол жидкий 100 частей фенола расплавляют на водяной бане, прибавляют 10 частей воды, хорошо перемешивают. Феноловый красный. C9H14O5S. (М.м. 354,4). Фенолсульфофталеин. Мелкодисперсный порошок темно-красного цвета. Умеренно растворим в воде, растворим в спирте 96% и ацетоне, легко растворим в растворах едких щелочей и углекислых солей щелочных металлов, практически нерастворим в хлороформе и эфире. Переход окраски раствора от желтой к красной в интервале рН 6,8-8,4. Фенолового красного раствор 0,1% 0,1 г фенолового красного растворяют в смеси 2,82 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и 20 мл 96% спирта, доводят объем раствора водой до 100 мл. Испытание на чувствительность. К 100 мл воды, свободной от углерода диоксида, прибавляют 0,1 мл раствора фенолового красного; появляется желтое окрашивание, которое должно перейти в красно-фиолетовое при прибавлении не более 0,1 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида. Переход окраски от желтой до красновато-фиолетовой в интервале рН 6,8-8,4. Фенолового красного раствор 0,04% 0,1 г фенолового красного растворяют в 14,2 мл раствора натрия гидроксида 0,02 М и доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до 250 мл. Фенолового красного раствор 1,65% Раствор I. 33 мг фенолового красного растворяют в 1,5 мл раствора натрия гидроксида разведенного 8,5% и доводят объем раствора водой до 100 мл. Раствор II. 25 мг аммония сульфата растворяют в 235 мл воды, прибавляют 105 мл раствора натрия гидроксида разведенного 8,5% и 135 мл уксусной кислоты разведенной 12%. Раствор II смешивают с 25 мл раствора I. Если необходимо, доводят рН раствора до 4,7 с помощью раствора натрия гидроксида разбавленного 8,5%. Фенолового красного раствор 3,3% Раствор I. 33 мг фенолового красного растворяют в 1,5 мл раствора натрия гидроксида разведенного 8,5% и доводят объем раствора водой до 50 мл. Раствор II. 50 мг аммония сульфата растворяют в 235 мл воды, прибавляют 105 мл раствора натрия гидроксида разведенного 8,5% и 135 мл уксусной кислоты разведенной 12%. Раствор II смешивают с 25 мл раствора I. Если необходимо, доводят рН раствора до 4,7 с помощью раствора натрия гидроксида разбавленного 8,5%. Фенолового красного спиртовый раствор 0,1% 0,1 г фенолового красного растворяют в 50 мл спирта 96% при нагревании на горячей водяной бане и после охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл. Феноловый красный водорастворимый. C19H17NO5S. (М.м. 371,41). Аммонийная соль фенолсульфофталеина. Порошок красно-коричневого или черного цвета. Растворим в воде. Переход окраски раствора от желтой к красной в интервале рН 6,8-8,4. Фенолового красного водорастворимого раствор. 0,04% раствор. Фенолфталеин. C20H14O4. (М.м. 318,31). 3,3-Бис(4-гидроксифенил)-3Н-изобензофуран-1-он. Порошок от белого до желтовато-белого цвета. Практически нерастворим в воде, растворим в спирте 96%. Фенолфталеина раствор 0,1% 0,1 г фенолфталеина растворяют в 80 мл спирта 96% и доводят объем раствора водой до 100 мл. Испытание на чувствительность. К 100 мл воды, свободной от углерода диоксида, прибавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина; при прибавлении не более 0,2 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида окраска раствора должна измениться от бесцветной до розовой. Переход окраски от бесцветной до ярко-розовой в интервале рН 8,2-10,0. Фенолфталеина раствор 1%. Раствор 10 г/л в спирте 96%. Фенхон. С10Н16О. (М.м. 152,23). 1,3,3-Триметилбицикло[2.2.1]гептан-2-он. Маслянистая жидкость. Смешивается со спиртом 96% и эфиром, практически нерастворим в воде. Температура кипения. Около 193 град. С. 20 n . Около 1,46. D Хроматографическая чистота фенхона, используемого в газовой хроматографии, должна быть не менее 98,0%. Ферроин 0,7 г железа(II) сульфата и 1,76 г фенантролина гидрохлорида растворяют в 70 мл воды и доводят объем раствора тем же растворителем до 100 мл. Испытание на чувствительность. К 50 мл серной кислоты разведенной 9,8% прибавляют 0,15 мл раствора осмия(VIII) оксида и 0,1 мл ферроина. После прибавления 0,1 мл 0,1 М раствора аммония церия нитрата окраска раствора должна измениться от красной до голубой. Ферроцифен. C26H16FN6. (М.м. 468,3). Дицианобис(1,10-фенантролин)-железо(II). Кристаллический порошок фиолетово-бронзового цвета. Практически нерастворим в воде и спирте 96%. Хранят в сухом защищенном от света месте. Флороглюцин. C6H3(OH)3 x 2H2O. (М.м. 162,14). Бензол-1,3,5-триол, дигидрат. Кристаллы белого или желтоватого цвета. Мало растворим в воде, растворим в спирте 96%. Температура плавления. Около 223 град. С (метод мгновенного плавления). Флороглюцина раствор 1% К 1 мл раствора 100 г/л флороглюцина в спирте 96% прибавляют 9 мл хлористоводородной кислоты 25%. Хранят в защищенном от света месте. Флороглюцина раствор 0,1 г флороглюцина растворяют в смеси из 8 мл спирта 96% и 8 мл хлористоводородной кислоты 25%. При смачивании этим раствором сосновая лучинка должна окрашиваться в красный цвет. Готовят непосредственно перед использованием. Флороглюцина раствор в эфире 0,1% 0,1 г флороглюцина растворяют в эфире и разбавляют эфиром до 100 мл. Готовят непосредственно перед использованием. Флороглюцина раствор в серной кислоте 1,5 г флороглюцина растворяют при нагревании на водяной бане в смеси из 75 г воды и 50 г серной кислоты концентрированной. Флуорантен. C16H10. (М.м. 202,24). 1,2-(1,8-Нафтилен)бензол. 1,2-Бензаценафтен. Кристаллы от желтого до желтовато-коричневого цвета. Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в эфире, растворим в хлороформе и бензоле. Температура кипения. Около 384 град. С. Температура плавления. От 105 до 110 град. С. Флуоресцеин. C20H12O5. (М.м. 332,3). 3',6'-Дигидроксиспиро[изобензофуран-1(3Н),9'-[9Н]ксантен]-3-он. Порошок оранжево-красного цвета. Практически нерастворим в воде и эфире, растворим в теплом спирте 96% и растворах гидроксидов щелочных металлов. В растворе флуоресцеин обнаруживает зеленую флуоресценцию. Температура плавления. Около 315 град. С. Флуфенаминовая кислота. C14H10F3NO2. (М.м. 281,23). 2-[[3-(Трифторметил)фенил]-амино]бензойная кислота. Кристаллический порошок или игольчатые кристаллы бледно-желтого цвета. Практически нерастворима в воде, легко растворима в спирте 96%. Температура плавления. От 132 до 135 град. С. Формалин технический. Раствор формальдегида Бесцветная, прозрачная жидкость, при хранении допускается образование мути или белого осадка. Формальдегида раствор 35%. Формалин Прозрачная, бесцветная жидкость, смешивается с водой и спиртом 96%. При хранении возможно появления мути. Формальдегида раствор в серной кислоте 2 мл раствора формальдегида 35% смешивают со 100 мл серной кислоты концентрированной. Формамид. HCONH2. (М.м 45,04). Амид муравьиной кислоты. Прозрачная, бесцветная, маслянистая, гигроскопичная жидкость. Смешивается с водой и спиртом 96%. Гидролизуется в воде. Температура кипения. Около 103 град. С. Определение проводят при давлении 2 кПа. Хранят в воздухонепроницаемом контейнере. Формамид обработанный 1,0 г кислоты сульфаминовой диспергируют в 20,0 мл формамида, содержащего 5% (об/об) воды. Фосфолипиды Определенное количество мозга человеческого или бычьего, хорошо отделенного от кровеносных сосудов, промывают и разжижают в подходящем устройстве. От 1000 до 1300 г разжиженного вещества взвешивают, измеряют объем (V мл), затем экстрагируют тремя порциями, по 4 V мл ацетона, и фильтруют при пониженном давлении; полученный остаток сушат при температуре 37 град. С в течение 18 ч; затем остаток экстрагируют смесью растворителей петролейный эфир (3) - петролейный эфир (2) (2:3), двумя порциями по 2 мл, фильтруя каждый экстракт через фильтровальную бумагу, предварительно увлажненную той же смесью растворителей. Объединенные извлечения выпаривают досуха при температуре 45 град. С при давлении не более 670 Па. Остаток растворяют в 0,2 V мл эфира и выдерживают при температуре 4 град. С до образования осадка. Прозрачную надосадочную жидкость центрифугируют, выпаривают при пониженном давлении до объема 100 мл на килограмм разжиженного вещества и взвешивают. Выдерживают при температуре 4 град. С до образования осадка (от 12 до 24 ч) и центрифугируют. К прозрачной надосадочной жидкости прибавляют ацетон в количестве, в пять раз превышающем ее объем, центрифугируют и отбрасывают надосадочную жидкость. Осадок сушат. Хранят в эксикаторе под вакуумом, в защищенном от света месте. Фосфора(V) оксид. P2O5. (М.м. 141,94). Фосфора пятиокись. Дифосфора пентоксид. Фосфорный ангидрид. Аморфный порошок белого цвета, расплывающийся на воздухе. С водой образует гидраты с выделением тепла. Хранят в воздухонепроницаемом контейнере. Фосфорная кислота концентрированная. Кислота ортофосфорная концентрированная. H3PO4. (М.м. 98,00). Содержит не менее 85% H3PO4. Бесцветная, прозрачная жидкость или бесцветные кристаллы, расплывающиеся на воздухе. Очень легко растворима в воде, растворима в 96% спирте. Фосфорная кислота. Кислота ортофосфорная Бесцветная, прозрачная жидкость. Содержит не менее 24,8% и не более 25,2% H3PO4. Плотность. 1,147-1,150. Фосфорная кислота разведенная 10% К 115 г фосфорной кислоты концентрированной добавляют 885 г воды и перемешивают. Содержание H3PO4 от 9,5 до 10,5%. Фосфорной кислоты раствор 2 М. Ортофосфорной кислоты раствор 2 М. 230,588 г фосфорной кислоты концентрированной осторожно разбавляют водой до объема 1000,0 мл. Фосфорной кислоты раствор 0,05 М 25,00 мл 2 М раствора фосфорной кислоты разбавляют водой до объема 1000,0 мл. Фосфорновольфрамовая кислота. H7P(W2O7)6 x H2O. (М.м. 2916,2; безводная). Белые кристаллы, или белые с сероватым, или желтовато-зеленым оттенком кристаллы, или кристаллический порошок. Очень мало растворима в воде, растворима в спирте 96%. Фосфорновольфрамовой кислоты раствор К 10 г натрия вольфрамата прибавляют 8 мл фосфорной кислоты 85% и 75 мл воды, нагревают с обратным холодильником в течение 3 ч, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 мл. Фосфорновольфрамовой кислоты раствор 3% 0,3 г фосфорновольфрамовой кислоты растворяют в 0,8 м хлористоводородной кислоты разведенной 8% и разбавляют водой до 10 мл. В случае получения мутного раствора его фильтруют через двойной фильтр. Фосфорновольфрамовой кислоты спиртовый раствор 20% 20 г фосфорновольфрамовой кислоты растворяют в 100 мл спирта 96% при легком нагревании на водяной бане. Фосфорномолибденовая кислота. 12МоО3 x Н3РО4 x хН2О. Мелкие кристаллы оранжево-желтого цвета. Легко растворима в воде, растворима в спирте 96% и эфире. Фосфорномолибденовой кислоты раствор 4% 4 г фосфорномолибденовой кислоты растворяют в воде, доводят объем раствора тем же растворителем до 40 мл. Осторожно при охлаждении прибавляют 60 мл серной кислоты концентрированной. Готовят непосредственно перед использованием. Фосфорномолибденово-вольфрамовый реактив 100 г натрия вольфрамата и 25 г натрия молибдата растворяют в 700 мл воды, прибавляют 100 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 50 мл фосфорной кислоты концентрированной. Смесь нагревают в стеклянной колбе с обратным холодильником в течение 10 ч, прибавляют 150 г лития сульфата, 50 мл воды и несколько капель брома. Кипятят до удаления избытка брома (15 мин.), охлаждают, доводят объем раствора водой до 1000 мл и фильтруют. Реактив должен иметь желтую окраску. Реактив непригоден для использования, если приобретает зеленый оттенок, но может быть регенерирован путем кипячения с несколькими каплями брома. Избыток брома обязательно удаляют кипячением. Хранят при температуре от 2 до 8 град. С. Фосфорномолибденово-вольфрамовый реактив разведенный Смешивают фосфорномолибденово-вольфрамовый реактив с водой (1:2). Фталазин. C8H6N2. (М.м 130,15). Кристаллы бледно-желтого цвета. Легко растворим в воде, растворим в этаноле, этилацетате и метаноле, умеренно растворим в эфире. Температура плавления. От 89 до 92 град. С. Фталевая кислота. С8Н6О4. (М.м 166,13). Бензол-1,2-дикарбоновая кислота. Кристаллический порошок белого цвета. Растворима в горячей воде и спирте 96%. Фталевый альдегид. С8Н6О2. (М.м 134,13). Бензол-1,2-дикарбоксальдегид. Кристаллический порошок желтого цвета. Мало растворим в воде, умеренно растворим в горячей воде, растворим в спирте 96% и эфире. Температура плавления. Около 55 град. С. Хранят в защищенном от света месте, без доступа воздуха. Фталевого альдегида реактив 2,47 г борной кислоты растворяют в 75 мл воды, доводят рН до 10,4 45% раствором калия гидроксида и доводят водой до объема 100 мл. 1,0 г фталевого альдегида растворяют в 5 мл метанола, прибавляют 95 мл приготовленного раствора борной кислоты и 2 мл тиогликолевой кислоты и доводят рН до 10,4 45% раствором калия гидроксида. Хранят в защищенном от света месте. Срок годности - 3 сут. Фталевый ангидрид. С8Н4О3. (М.м. 148,11). Изобензофуран-1,3-дион. Содержит не менее 99,0% С8Н4О3. Хлопья белого цвета. Очень мало растворим в воде, растворим в спирте 96%. Температура плавления. От 130 до 132 град. С. Количественное определение. 2,000 г растворяют в 100 мл воды, кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин., охлаждают и титруют 1 М раствором натрия гидроксида, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина. 1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 74,05 мг С8Н4О3. Фталевого ангидрида раствор 42 г фталевого ангидрида растворяют в 300 мл пиридина безводного и выдерживают в течение 16 ч. Хранят в защищенном от света месте. Срок годности - 7 сут. Фталеиновый пурпурный. C32H32N2O12 x хH2O. (М.м. 636,6; для безводного). Метилфталеин. 2,2',2",2"'-[о-Крезолфталеин-3',3"-бис(метиленнитрило)]-тетра-уксусная кислота. (1,3-Дигидро-3-оксо-изобензофуран-1-илиден)бис[(6-гидрокси-5-метил-3,1-фенилен)бис(метиленимино)диуксусная кислота]. Порошок от желтовато-белого до коричневатого цвета. Практически нерастворим в воде, растворим в спирте 96%. Реактив поступает в продажу в виде натриевой соли: порошок от желтовато-белого до коричневатого цвета; растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96%. Испытание на чувствительность. 10 мг фталеинового пурпурного растворяют в 1 мл раствора аммиака концентрированного и доводят объем раствора водой до 100 мл. К 5,0 мл полученного раствора прибавляют 95,0 мл воды, 4,0 мл раствора аммиака концентрированного, 50,0 мл 96% спирта и 0,1 мл 0,1 М раствора бария хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание, которое должно обесцветиться после прибавления 0,15 мл 0,1 М раствора натрия эдетата. 2-Фтор-2-деокси-D-глюкоза. C6H11FO5. (М.м. 182,15). Кристаллический порошок. Температура плавления. От 174 до 176 град. С. Фтординитробензол. C6H3FN2O4. (М.м. 186,10). 1-Фтор-2,4-динитробензол. Кристаллы бледно-желтого цвета. Растворим в эфире и пропиленгликоле. Температура плавления. Около 29 град. С. 1-Фтор-2-нитро-4-(трифторметил)бензол. C7H3F4NO2. (М.м. 209,10). Желтоватая кристаллическая масса. Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и эфире. Температура плавления. Около 197 град. С. Фтористоводородная кислота. HF. (М.м. 20,01). Содержит не менее 40,0% (м/м) HF. Прозрачная, бесцветная жидкость. Остаток после прокаливания. Не более 0,05% (м/м); кислоту фтористоводородную выпаривают в платиновом тигле, остаток осторожно прокаливают до постоянной массы. Хранят в полиэтиленовом контейнере. Фукоза. С6Н12О5. (М.м. 164,16). 6-Деокси-L-галактоза. Порошок белого цвета. Растворима в воде и спирте 96%. 20 [альфа] . Около -76 град. (9% раствор, через 24 ч после d приготовления). Температура плавления. Около 140 град. С. Фуксин основной. Смесь розанилина гидрохлорида (C20H20ClN3; М.м. 337,9) и парарозанилина гидрохлорида (C19H18ClN3; М.м. 323,81). Кристаллы с зеленовато-бронзовым блеском. Растворим в воде и спирте 96%. При необходимости очищают следующим образом: 1 г фуксина основного растворяют в 250 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3%, выдерживают в течение 2 ч при комнатной температуре, фильтруют, полученный фильтрат нейтрализуют раствором натрия гидроксида разведенным 8,5% и прибавляют его избыток от 1 до 2 мл. Фильтруют через стеклянный фильтр (40), осадок промывают водой, растворяют в 70 мл метанола, предварительно нагретого до кипения, и прибавляют 300 мл воды при температуре 80 град. С. Охлаждают и фильтруют; кристаллы сушат в вакууме. |