Фармакопея 12 - 1 часть. Научный центр экспертизы средств медицинского применения
 Скачать 3.93 Mb.
|
|
Триэтаноламин. C6H15NO3. (М.м. 149,19). 2,2',2"-Нитрилотриэтанол. Бесцветная, вязкая, очень гигроскопичная жидкость, под действием воздуха и света приобретает коричневую окраску. Смешивается с водой, ацетоном, спиртом 96%, глицерином 85% и метанолом. 20 d . Около 1,13. 20 Хранят в воздухонепроницаемом контейнере, в защищенном от света месте. Триэтиламин. C6H15N. (М.м. 101,19). N,N-Диэтилэтанамин. Бесцветная жидкость. Мало растворим в воде при температуре ниже 18,7 град. С, смешивается со спиртом 96% и эфиром. 20 d . Около 0,727. 20 20 n . Около 1,401. D Температура кипения. Около 90 град. С. Триэтилендиамин. C6H12N2. (М.м. 112,18). 1,4-Диазабицикло[2,2,2]октан. Кристаллы, очень гигроскопичны. Легко сублимируется при комнатной температуре. Легко растворяется в воде, ацетоне и этаноле. Температура кипения. Около 174 град. С. Температура плавления. Около 158 град. С. Хранят в воздухонепроницаемом контейнере. Трометамол. См. Трис(гидроксиметил)аминометан. Тропеолин ОО. Оранжевый IV. Калиевая (или натриевая) соль 4-[(4-анилинофенил)азо]бензолсульфокислоты. C18H14KN3O3S. (М.м. 391,47). C18H14N3NaO3S. (М.м. 375,38). Оранжево-желтый порошок или золотисто-желтые игольчатые кристаллы. Растворим в горячей воде и спирте 96%. Переход окраски раствора от красной к желтой в интервале рН 1,4-3,2. Тропеолин ОО раствор 0,1% Растворение проводят при нагревании на кипящей водяной бане. Тропеолин ОО раствор 0,2% 0,2 г тропеолина ОО смешивают со 100 мл метанола, периодически встряхивают в течение 1 ч и фильтруют. Тропеолин OOO-1. C16H11N2NaO4. (М.м. 318,27). Порошок темно-красного или красновато-коричневого цвета. ТСХ-пластинка со слоем силикагеля Подложка из стекла, металла или пластика, покрытая слоем силикагеля с подходящей толщиной и размером частиц (обычно от 2 до 10 мкм для пластин с мелким размером частиц для ВЭТСХ и от 5 до 40 мкм для обычных ТСХ-пластин). Если необходимо, размер частиц указывают после названия сорбента в испытаниях, где он используется. Сорбент может содержать связующее органическое вещество. Хроматографическая разделяющая способность. На пластинку наносят необходимый объем раствора для определения пригодности ТСХ-пластинок (10 мкл для обычной пластинки и от 1 до 2 мкл для пластинки с мелким размером частиц). Хроматографируют в системе растворителей метанол-толуол (20:80). Когда фронт растворителей пройдет две трети длины пластинки, она считается пригодной, если на ней видны четыре четко разделенных пятна: пятно бромкрезолового зеленого с Rf не более 0,15; пятно метилового оранжевого с Rf в пределах от 0,1 до 0,25; пятно метилового красного с Rf в пределах от 0,35 до 0,55; пятно судана красного G с Rf в пределах от 0,75 до 0,98. Раствор для определения пригодности ТСХ-пластинок Смешивают по 1,0 мл 0,05% раствора судана красного G в толуоле, свежеприготовленного 0,05% раствора метилового оранжевого в этаноле, 0,05% раствора бромкрезолового зеленого в ацетоне, 0,025% раствора метилового красного в ацетоне и доводят объем полученного раствора ацетоном до 10,0 мл. ТСХ-пластинка со слоем силикагеля F254 Должна выдерживать требования для ТСХ-пластинки со слоем силикагеля со следующими изменениями. Содержит флуоресцентный индикатор с максимумом поглощения при длине волны 254 нм. Гашение флуоресценции. На пластинку наносят в пять точек последовательно возрастающие объемы от 1 до 10 мкл для обычной ТСХ-пластинки и от 0,2 до 2 мкл для ВЭТСХ-пластинки 0,1% раствора бензойной кислоты в смеси растворителей этанол-циклогексан (15:85). Хроматографируют в той же смеси растворителей. Когда фронт растворителя пройдет половину длины пластинки, ее вынимают из камеры и сушат до испарения растворителей. Пластинку просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На обычных ТСХ-пластинках бензойная кислота должна обнаруживаться в виде темных пятен на флуоресцирующем фоне примерно на середине хроматограммы для нанесенных количеств 2 мкг и более. На ВЭТСХ-пластинках бензойная кислота должна обнаруживаться в виде темных пятен на флуоресцирующем фоне примерно на середине хроматограммы для нанесенных количеств 0,2 мкг и более. ТСХ-пластинка со слоем силикагеля G Должна выдерживать требования для ТСХ-пластинки со слоем силикагеля со следующим изменением. Содержит кальция сульфат полугидрат (гипс) в качестве связующего вещества. ТСХ-пластинка со слоем силикагеля GF254 Должна выдерживать требования для ТСХ-пластинки со слоем силикагеля со следующим изменением. Содержит кальция сульфат полугидрат (гипс) в качестве связующего вещества и флуоресцентный индикатор с максимумом поглощения при длине волны 254 нм. Гашение флуоресценции. Должна выдерживать требования для ТСХ-пластинки со слоем силикагеля F254 ТСХ-пластинка со слоем силикагеля силанизированного Подложка из стекла, металла или пластика, покрытая слоем силикагеля силанизированного с подходящей толщиной и размером частиц (обычно от 2 до 10 мкм для пластин с мелким размером частиц для ВЭТСХ и от 5 до 40 мкм для обычных ТСХ-пластин). Если необходимо, размер частиц указывают после названия сорбента в испытаниях, где он используется. Сорбент может содержать связующее органическое вещество. Хроматографическая разделяющая способность. По 0,1 г метиллаурата, метилмеристата, метилпальмитата и метилстеарата помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 40 мл 3% раствора калия гидроксида спиртового и нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 1 ч. Охлаждают, раствор помещают в делительную воронку с помощью 100 мл воды, подкисляют хлористоводородной кислотой разведенной 7,3% до рН 2-3 и встряхивают с тремя порциями, по 10 мл метиленхлорида. Объединенные метиленхлоридные извлечения сушат над натрия сульфатом безводным, фильтруют и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 50 мл метиленхлорида (испытуемый раствор). Определение проводят методом ТСХ, используя ТСХ-пластинку со слоем силикагеля силанизированного. На пластинку наносят в три точки необходимый объем испытуемого раствора (около 10 мкл для обычной ТСХ-пластинки и от 1 до 2 мкл для ВЭТСХ-пластинки с мелким размером частиц). Хроматографируют в системе растворителей уксусная кислота ледяная - вода - диоксан (10:25:65). Когда фронт растворителей пройдет две трети длины пластинки, ее вынимают из камеры и сушат при температуре 120 град. С в течение 30 мин. Пластинку охлаждают, опрыскивают 3,5% раствором фосфорномолибденовой кислоты в 2-пропаноле и нагревают при температуре 150 град. С до появления пятен. Затем пластинку обрабатывают парами аммиака до получения фона белого цвета. Пластинка считается пригодной, если на ней видны четыре четко разделенных пятна. ТСХ-пластинка со слоем силикагеля силанизированного F254 Должна выдерживать требования для ТСХ-пластинки со слоем силикагеля силанизированного со следующим изменением. Содержит флуоресцентный индикатор с максимумом поглощения при длине волны 254 нм. Туйон. С10Н16О. (М.м. 152,23). 4-Метил-1(1-метилэтил)бицикло[3.1.0] гексан-3-он. Бесцветная или почти бесцветная жидкость. Практически нерастворим в воде, растворим в спирте 96% и других органических растворителях. 20 d . Около 0,925. 20 20 n . Около 1,455. D 20 [альфа] . Около минус 15 град. d Температура кипения. Около 86 град. С. Углеводороды с низким давлением паров (тип L) Маслянистая масса. Растворимы в бензоле и толуоле. Углерод графитированный для хроматографии Углеродные цепочки с длиной цепи более С9; размер частиц от 400 до 850 мкм. Плотность. 0,72. Удельная площадь поверхности. 10 кв. м/г. Не применяют при температуре выше 400 град. С. Углерода диоксид. СО2. (М.м. 44,01). Двуокись углерода. Бесцветный газ. При давлении 101 кПа 1 объем газа растворяется в 1 объеме воды. Углерода диоксид (1). СО2. (М.м. 44,01). Двуокись углерода. Содержит не менее 99,995% (об/об) СО2. Углерода монооксид. Менее 5 ppm. Кислород. Менее 25 ppm. Углерода дисульфид. CS2. (М.м. 76,13). Сероуглерод. Бесцветная или желтоватого цвета воспламеняющаяся жидкость. Практически нерастворим в воде, смешивается с этанолом и эфиром. 20 d . Около 1,26. 20 Температура кипения. От 46 до 47 град. С. Углерода моноксид. СО. (М.м. 28.01). Содержит не менее 99,97% (об/об) СО. Углерода тетрахлорид. CCl4. (М.м. 153,8). Тетрахлорметан. Углерод четыреххлористый. Прозрачная, бесцветная жидкость. Практически нерастворим в воде, смешивается со спиртом 96%. 20 d . От 1,595 до 1,598. 20 Температура кипения. От 76 до 77 град. С. Уголь активированный Черный порошок без запаха. Практически нерастворим в обычных растворителях. Уголь животного или растительного происхождения, специально обработанный и обладающий в связи с этим большой поверхностной активностью, способный адсорбировать газы, токсины, тяжелые металлы и др. Хранят в плотно закрытых контейнерах, отдельно от веществ, выделяющих в атмосферу газы или пары. Уксусный ангидрид. (СН3СОО)2О. (М.м. 102,09). Бесцветная, прозрачная жидкость с резким запахом. При растворении реактива в воде образуется уксусная кислота, причем реакция сначала идет медленно, а затем ускоряется и проходит бурно (возможны выбросы). Обращаться с осторожностью. Температура кипения. От 136 до 142 град. С. Уксусного ангидрида раствор 25% (об/об) в безводном пиридине 25,0 мл уксусного ангидрида растворяют в безводном пиридине, доводят тем же растворителем до объема 100,0 мл. Хранят, защищая от света и воздуха. Уксусного ангидрида раствор 12% (об/об) в безводном пиридине 12 мл уксусного ангидрида смешивают с 88 мл безводного пиридина. Хранят в банках оранжевого стекла с притертыми пробками. Уксусного ангидрида раствор в серной кислоте Осторожно смешивают 5 мл уксусного ангидрида и 5 мл серной кислоты концентрированной. Полученную смесь прибавляют при охлаждении по каплям к 50 мл спиртом 96%. Готовят непосредственно перед использованием. Уксусная кислота безводная. СН3СООН. (М.м. 60,05). Содержит не менее 99,6% (м/м) С2Н4О2. Бесцветная жидкость или белые блестящие папоротникообразные кристаллы. Легко смешивается или легко растворяется в воде, спирте 96%, эфире, глицерине 85% и большинстве жирных и эфирных маслах. 20 d . От 1,052 до 1,053. 20 Температура кипения. От 117 до 119 град. С. Температура. Не ниже 15,8 град. С. Вода. Не более 0,4%. Если содержание воды превышает 0,4%, прибавляют рассчитанное количество уксусного ангидрида. Хранят в защищенном от света месте. Уксусная кислота ледяная. СН3СООН. (М.м. 60,05). Содержит не менее 98,0 (м/м) С2Н4О2. 20 d . От 1,052 до 1,053. 20 Температура кипения. От 117 до 119 град. С. Уксусная кислота. СН3СООН. (М.м. 60,05). Содержание С2Н402 не менее 98%. Бесцветная, прозрачная жидкость с резким специфическим запахом. Уксусная кислота разведенная 30% Содержит не менее 290 г/л и не более 310 г/л С2Н4О2 (М.м. 60,05). 30 г уксусной кислоты ледяной доводят водой до объема 100 мл. Уксусная кислота разведенная 15% 15,3 г уксусной кислоты ледяной доводят водой до объема 100 мл. Уксусная кислота разведенная 12% Содержит не менее 115 г/л и не более 125 г/л С2Н4О2 (М.м. 60,05). 12,24 г уксусной кислоты ледяной доводят водой до объема 100 мл. Уксусной кислоты раствор 3% 3,1 г уксусной кислоты ледяной доводят водой до объема 100 мл. Уксусной кислоты раствор 1% 1 г уксусной кислоты ледяной доводят водой до объема 100 мл. Уксусной кислоты раствор 5 М 300,00 г уксусной кислоты ледяной осторожно смешивают с водой и разбавляют водой до объема 1000,0 мл. Уксусной кислоты раствор 2 М 116 мл уксусной кислоты доводят водой до объема 1 л. Уксусной кислоты раствор 1 М 58 мл уксусной кислоты доводят водой до объема 1 л. Универсальный индикатор Состав. 0,006 г бромкрезолового пурпурового, 0,01 г бромкрезолового зеленого, 0,02 г метилового оранжевого, 0,04 г тропеолина 00, 0,04 г фенолфталеина, 0,05 г тимолового синего, 0,1 г бромтимолового синего. Растворим в спирте 96%. Предназначен для колориметрического определения концентрации водородных ионов. Индикатор изменяет окраску в интервале рН 1,0-10,0. рН Окраска рН Окраска 1,0 красно-фиолетовая 6,0 зеленовато-желтая 2,0 розово-оранжевая 7,0 желто-зеленая 3,0 оранжевая 8,0 зеленая 4,0 желто-оранжевая 9,0 сине-зеленая 5,0 желтая 10,0 серовато-синяя Универсального индикатора раствор Содержимое пробирки (единичная упаковка) растворяют в 100 мл спирта 80% при нагревании на горячей (до 50 град. С) водяной бане. Уридин. С9Н12N2O6. (М.м. 244,21). бета-D-Рибофуранозилурацил. Кристаллический порошок белого или почти белого цвета. Растворим в воде. Температура плавления. Около 165 град. С. Фенантрен. С14Н10. (М.м. 178,22). Кристаллы белого цвета. Практически нерастворим в воде, легко растворим в эфире, умеренно растворим в спирте 96%. Температура плавления. Около 100 град. С. Фенантролина гидрохлорид. C12H9ClN2 x H2O. (М.м. 234,7). 1,10-Фенантродина гидрохлорид, моногидрат. Порошок белого или почти белого цвета. Легко растворим в воде, растворим в спирте 96%. Температура плавления. Около 215 град. С с разложением. 1,10-Фенантролина сульфат. C12H8N2 x Н2SO4. (М.м. 278,28). о-Фенантролина сульфат. Порошок белого цвета с желтоватым оттенком. Растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96%. В качестве окислительно-восстановительного индикатора используется комплекс о-фенантролина сульфата с железом (II)-Fe (C12H8N2)3SO4 - "Ферроин". о-Фенантролина сульфата раствор 0,7 г железа(II) сульфата растворяют в 100 мл воды, прибавляют 2,2 г о-фенантролина сульфата и перемешивают до растворения. Фенилгидразина гидрохлорид. C6H5NHNH2 x HCl. (М.м. 144,61). Фенилгидразин солянокислый. Кристаллический порошок белого или почти белого цвета, под действием воздуха приобретает коричневую окраску. Растворим в воде и спирте 96%. Температура плавления. Около 245 град. С с разложением. Хранят в защищенном от света месте. Фенилгидразина гидрохлорида раствор 0,9 г фенилгидразина гидрохлорида растворяют в 50 мл воды, обесцвечивают углем активированным и фильтруют. К фильтрату прибавляют 30 мл хлористоводородной кислоты 25% и доводят объем раствора водой до 250 мл. Фенилгидразина раствор в серной кислоте 65 мг фенилгидразина гидрохлорида, предварительно перекристаллизованного из спирта (85%, об/об), растворяют в смеси растворителей вода-серная кислота концентрированная (80:170) и доводят той же смесью растворителей до объема 100 мл. Готовят непосредственно перед использованием. Фенилгидразина раствор в серной кислоте 0,1% 0,1 г фенилгидразина гидрохлорида растворяют в 100 мл охлажденной смеси из равных объемов серной кислоты концентрированной и воды. Раствор применяют свежеприготовленным. альфа-Фенилглицин. C8H9N02. (М.м. 151,16). (RS)-2-Амино-2-фенилуксусная кислота. Белый, или почти белый кристаллический порошок, или бесцветные кристаллы. Растворим в воде и этаноле, мало растворим в эфире. n-Фенилендиамина дигидрохлорид. C6H4(NH2)2 x 2HCl. (М.м. 181,06). 1,4-Диаминобензола дигидрохлорид. Кристаллический порошок, или кристаллы белого цвета, или слегка окрашенные. На воздухе краснеет. Легко растворим в воде, мало растворим в спирте 96% и эфире. Фенилизотиоцианат. C7H5NS. (М.м. 135,18). Бесцветная жидкость. Практически нерастворим в воде, растворим в спирте 96%. 20 d . Около 1,13. 20 20 n . Около 1,65. D Температура кипения. Около 221 град. С. Температура плавления. Около -21 град. С. Феноксибензамина гидрохлорид. C18H23Cl2NO. (М.м. 340,27). N-(2-Хлорэтил)-N-(1-метил-2-феноксиэтил)бензиламина гидрохлорид. Содержит от 97,0 до 103,0% C18H23Cl2NO, в пересчете на сухое вещество. Кристаллический порошок белого или почти белого цвета. Умеренно растворим в воде, легко растворим в спирте 96%. Температура плавления. Около 138 град. С. Феноксиуксусная кислота. С6Н4ОНОСОСН3. (М.м. 152,14). 2-Феноксиэтановая кислота. Кристаллы почти белого цвета. Умеренно растворима в воде, легко растворима в спирте 96%, эфире и кислоте уксусной ледяной. Температура плавления. Около 98 град. С. Феноксиэтанол. С8Н10О2. (М.м. 138,16). 2-Феноксиэтанол. Прозрачная, бесцветная, маслянистая жидкость. Мало растворим в воде, легко растворим в спирте 96% и эфире. 20 d . Около 1,11. 20 20 n . От 1,537. |