Фармакопея 12 - 1 часть. Научный центр экспертизы средств медицинского применения
 Скачать 3.93 Mb.
|
|
Кристаллический порошок белого цвета. Очень мало растворим в воде, мало растворим в спирте 96% и эфире, растворим в растворах натрия хлорида. Ртути(II) тиоцианата раствор 0,3 г ртути(II) тиоцианата растворяют в этаноле и доводят объем раствора тем же растворителем до 100 мл. Срок годности - 7 сут. Ртути(II) хлорид. HgCl2. (М.м. 271,49). Ртути дихлорид. Сулема. Тяжелый белый порошок или белые кристаллы. Ядовит. Растворим в воде, эфире и глицерине, легко растворим в спирте 96%. Ртути(II) хлорида раствор 5,4%. Раствор 54 г/л. Рутений красный. [(NH3)5Ru(NH3)4ORu(NH3)5]Cl6 x 4Н2О. (М.м. 858,5). Порошок коричневато-красного цвета. Растворим в воде. Рутения красного раствор 0,08%. Раствор 0,8 г/л в растворе свинца(II) ацетата. Сабинен. С10Н16. (М.м. 136,23). Туй-4(10)-ен. 4-Метилен-1-изопропил-бицикло-(3.1.0)-гексан. Бесцветная маслянистая жидкость. 25 d . Около 0,843. 25 20 n . Около 1,468. D Температура кипения. От 163 до 165 град. С. Хроматографическая чистота сабинена, применяемого в газовой хроматографии, должна быть не менее 99,0%. Салициловая кислота. С6Н4(ОН)СООН. (М.м. 138,12). Белые, мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок. Мало растворима в воде, легко растворима в спирте 96% и эфире, умеренно растворима в метиленхлориде. Салициловый альдегид. С7Н6О2. (М.м. 122,1). 2-Гидроксибензальдегид. 20 d . Около 1,167. 20 20 n . Около 1,574. D Температура кипения. Около 196 град. С. Температура плавления. Около -7 град. С. Салицилового альдегида азин. C14H12N2O2. (М.м. 240,26). 2,2'-Азинодиметилдифенол. 0,30 г гидразина сульфата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл уксусной кислоты ледяной и 2 мл свежеприготовленного 20% (об/об) раствора салицилового альдегида в 2-пропаноле. Перемешивают, выдерживают до образования желтого осадка, затем встряхивают с двумя порциями по 15 мл метиленхлорида. Объединенные органические извлечения, высушенные над натрия сульфатом безводным, декантируют или фильтруют и выпаривают досуха. Осадок перекристаллизовывают при охлаждении из смеси растворителей метанол-толуол (40:60). Кристаллы сушат в вакууме. Температура плавления. Около 213 град. С. Сантонин. С15Н18О3. (М.м. 246,29). (-)-альфа-Сантонин. 3,5а,9-Триметил-3а,5,5а,9b-тетрагидро-3Н,4Н-нафто[1,2]-фуран-2,8-дион. Бесцветные блестящие кристаллы, желтеющие под действием света. Очень мало растворим в воде, легко растворим в горячем спирте 96%, умеренно растворим в этаноле. Температура плавления. От 174 до 176 град. С. 18 [альфа] . -173 град. С (этанол). D Сапарал. Сумма аммонийных солей тритерпеновых гликозидов-аралозидов A, B и C. Аморфный порошок кремового или серовато-кремового цвета. Гигроскопичен. Легко растворим в воде, мало и медленно растворим в спирте 96%; практически нерастворим в хлороформе. Сапарала раствор 0,6%. 0,06 г сапарала растворяют в 10 мл метанола. Сафранин. Смесь 3,7-диамино-2,8-диметил-5-фенил-феназиния хлорида, C20H19ClN4 (М.м. 350,85) и 3,7-диамино-2,8-диметил-5-О-толилфеназиния хлорида, C21H21ClN4 (М.м. 364,87). Темно-красный порошок. Умеренно растворим в спирте 70%, образуя прозрачный раствор красного цвета с желтовато-красной флуоресценцией. Сафранина раствор. 0,1 г сафранина растворяют в 10 мл спирта 50%. Сахароза. C12H22O11. (М.м. 342,30). Сахар. Белый кристаллический порошок или блестящие, сухие, бесцветные или белые кристаллы. Очень легко растворима в воде, умеренно растворима в спирте 96%, практически нерастворима в этаноле безводном. Если сахарозу используют для поверки поляриметра, ее хранят в сухом виде в запаянной ампуле. Свинца(II) ацетат. (CH3COO)2Pb x 3H2O. (М.м. 379,33). Свинца диацетат. Свинца диацетат, тригидрат. Свинец уксуснокислый. Бесцветные кристаллы, выветривающиеся на воздухе. Легко растворим в воде, растворим в спирте 96%. Свинцово-ацетатная бумага Фильтровальную бумагу, плотность которой 80 г/кв. м, погружают в смесь: уксусная кислота разведенная 12-9,5%, раствор свинца(II) ацетата (1:10), затем ее вынимают, сушат и нарезают на полоски размером 15х40 мм. Свинцово-ацетатная вата Гигроскопичную вату погружают в смесь растворителей: уксусная кислота разведенная 12-9,5%, раствор свинца(II) ацетата (1:10). Не отжимая ваты, удаляют избыток жидкости, затем помещают ее на несколько слоев фильтровальной бумаги и сушат на воздухе. Хранят в воздухонепроницаемом контейнере. Свинца ацетата раствор 10% 10 г свинца(II) ацетата растворяют в воде, прибавляют уксусной кислоты 98% до получения прозрачного раствора и разбавляют водой до 100 мл. Свинца(II) ацетата раствор 9,5%. Раствор 95 г/л в воде, свободной от углерода диоксида. Свинца(II) ацетата основного раствор. Свинцовый уксус. Содержит не менее 16,7% (м/м) и не более 17,4% (м/м). Pb (А.м. 207,19) в виде соединения, соответствующего примерно формуле C8H14O10Pb3. 40,0 г свинца(II) ацетата растворяют в 90 мл воды, свободной от углерода диоксида. Доводят рН раствора до 7,5 раствором натрия гидроксида концентрированным, центрифугируют и используют прозрачный, бесцветный раствор над осадком. При хранении в хорошо закрытом контейнере раствор должен быть прозрачным. Свинца(II) нитрат. Pb(NO3)2 - (М.м. 331,20). Свинца динитрат. Свинец(II) азотнокислый. Кристаллический порошок белого цвета или бесцветные кристаллы. Легко растворим в воде. Свинца нитрата раствор 10% 10 г свинца(II) нитрата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Свинца(II) нитрата раствор 3,3%. Раствор 33 г/л. Свинца(IV) оксид. PbO2. (М.м. 239,19). Свинца диоксид. Порошок темно-коричневого цвета, выделяющий кислород при нагревании. Практически нерастворим в воде, растворим в хлористоводородной кислоте концентрированной с выделением хлора, растворим в азотной кислоте разведенной 12,5% в присутствии пероксида водорода, щавелевой кислоты или других восстанавливающих реагентов, растворим в горячих концентрированных растворах гидроксидов щелочных металлов. Свинца(II) оксид. PbO. (М.м. 223,19). Мелкокристаллический или аморфный порошок от желто-зеленого с серебристым оттенком до красновато-бурого цвета. Практически нерастворим в воде, растворим в азотной кислоте, щелочах. Селен. Se. (A.M. 78,96). Порошок или гранулы от коричневато-красного до черного цвета. Практически нерастворим в воде и спирте 96%, растворим в азотной кислоте. Температура плавления. Около 220 град. С. Селена(IV) оксид. SeO2. (М.м. 110,96). Селена окись. Белый кристаллический порошок. Легко растворим в воде, растворим в спирте 96%, ацетоне, уксусной кислоте. Селенистая кислота. H2SeO3. (М.м. 129,00). Кристаллы, расплывающиеся на воздухе. Легко растворима в воде. Хранят в воздухонепроницаемом контейнере. Сеньетова соль. См. Калия-натрия тартрат. Сера. S. (А.м. 32,06). Мелкий аморфный бледно-желтый порошок без запаха. Серебра диэтилдитиокарбамат. C5H10AgNS2. (М.м. 256,16). Порошок от бледно-желтого до серовато-желтого цвета. Практически нерастворим в воде, растворим в пиридине. Готовят следующим образом: 1,7 г серебра нитрата растворяют в 100 мл воды. Отдельно растворяют 2,3 г натрия диэтилдитиокарбамата в 100 мл воды. Оба раствора охлаждают до температуры 10 град. С, смешивают и при перемешивании собирают осадок желтого цвета на стеклянном фильтре, промывают 200 мл холодной воды и сушат в вакууме в течение 2-3 ч. Серебра диэтилдитиокарбамат не должен изменять окраску или иметь сильный запах. Серебра нитрат. AgNO3. (М.м. 169,87). Бесцветные, прозрачные кристаллы в виде пластинок или белых цилиндрических палочек. Под действием света препарат темнеет. Очень легко растворим в воде, растворим в спирте 96%. Серебра нитрата аммиачный раствор 2,5% 2,5 г серебра нитрата растворяют в 80 мл воды, по каплям прибавляют раствор аммиака разведенный 10% до растворения осадка и доводят объем раствора водой до 100 мл. Готовят непосредственно перед использованием. Серебра нитрата аммиачный раствор 5% 5 г серебра нитрата растворяют в 100 мл воды. К раствору приливают по каплям, при постоянном перемешивании, 10% раствор аммиака до тех пор, пока осадок не будет почти (но не полностью) растворен; фильтруют. Хранят в хорошо укупоренных сосудах оранжевого стекла в защищенном от света месте. Серебра нитрата раствор 4,25%. Раствор 42,5 г/л. Хранят в сосудах оранжевого стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Серебра нитрата раствор 1,7%. Раствор 17 г/л. Хранят в сосудах оранжевого стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Серебра нитрата раствор 2%. Раствор 20 г/л. Хранят в сосудах оранжевого стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Серебра нитрата спиртовый раствор 2%. Раствор 20 г/л в спирте 96%. Хранят в сосудах оранжевого стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Серебра нитрата раствор в пиридине 8,5%. Раствор 85 г/л в пиридине. Хранят в сосудах оранжевого стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Серебра нитрата реактив К смеси 3 мл раствора аммиака концентрированного 32% и 40 мл 1 М раствора натрия гидроксида прибавляют по каплям при перемешивании 8 мл 2% раствора серебра нитрата и доводят объем раствора водой до 200 мл. Серебра оксид. Ag2O. (М.м. 231,71). Дисеребра оксид. Серебра окись. Порошок коричневато-черного цвета. Практически нерастворим в воде и спирте 96%, легко растворим в разведенной азотной кислоте и растворах аммиака. Хранят в защищенном от света месте. Серебряно-марганцевая бумага Полоски медленно фильтрующей бумаги погружают в раствор, содержащий 8,5 г/л марганца(II) сульфата и 8,5 г/л серебра нитрата. Выдерживают в течение нескольких минут, сушат над фосфора(V) оксидом, защищая от воздействия паров кислот и щелочей. Серная кислота концентрированная. H2SO4. (М.м. 98,08). Содержание H2SO4 93,56-95,68%. Бесцветная едкая маслянистой консистенции, очень гигроскопичная жидкость. Плотность 1,830-1,835. Смешивается с водой и спиртом 96% с интенсивным выделением тепла. При смешивании с другими жидкостями следует осторожно добавлять серную кислоту, концентрированную к другим жидкостям. Серной кислоты раствор 50% К 500 мл воды осторожно, при помешивании, приливают 300 мл серной кислоты концентрированной. Раствор после охлаждения разбавляют водой до плотности 1,398-1,388. Серной кислоты раствор 20% К 100 мл воды осторожно, при перемешивании, приливают 12,5 мл серной кислоты концентрированной. Серной кислоты раствор 5% К 100 мл воды осторожно, при помешивании, приливают 3,0 мл серной кислоты концентрированной. Серная кислота разведенная 9,8%. Содержит 98 г/л H2SO4. 5,5 мл серной кислоты концентрированной прибавляют к 60 мл воды, охлаждают и доводят объем раствора тем же растворителем до 100 мл. Количественное определение. В колбу с притертой стеклянной пробкой помещают 30 мл воды, прибавляют 10,0 мл серной кислоты разведенной и титруют 1 М раствором натрия гидроксида, используя в качестве индикатора 0,1 мл 0,05% раствора метилового красного. 1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 49,04 мг H2SO4. Серная кислота разведенная 16% Серной кислоты концентрированной - 1 ч. и воды - 5 ч. В фарфоровый или стеклянный сосуд отвешивают воду и к ней понемногу при помешивании прибавляют кислоту. Содержание H2SO4 не менее 15,56 и не более 16,5%. Серной кислоты раствор 2 М 4 н. раствор серной кислоты. 112,00 мл серной кислоты концентрированной осторожно приливают к 200 мл воды, разбавляют объем раствора водой до 1000,0 мл. Серной кислоты раствор 1 М 2 н. раствор серной кислоты. 56,00 мл серной кислоты концентрированной осторожно приливают к 100 мл воды и разбавляют объем раствора водой до 1000,0 мл. Серная кислота, свободная от азота Должна выдерживать требования для серной кислоты концентрированной и следующее дополнительное испытание. Нитраты. К 5 мл воды осторожно прибавляют 45 мл серной кислоты концентрированной, охлаждают до температуры 40 град. С и прибавляют 8 мг дифенилбензидина; полученный раствор должен быть бледно-розового или слегка бледно-голубого цвета. Серной кислоты раствор спиртовый 2,5 М Осторожно при постоянном охлаждении и перемешивании 14 мл серной кислоты концентрированной прибавляют к 60 мл спирта 96%, охлаждают и доводят объем раствора тем же спиртом до 100 мл. Готовят непосредственно перед использованием. Серной кислоты раствор спиртовый 0,25 М 10 мл 2,5 М спиртового раствора серной кислоты доводят спиртом 96% до объема 100 мл. Готовят непосредственно перед использованием. Серной кислоты раствор спиртовый Осторожно при постоянном охлаждении и перемешивании 20 мл серной кислоты концентрированной прибавляют к 60 мл спирта 96%, охлаждают и доводят объем раствора тем же спиртом до 100 мл. Готовят непосредственно перед использованием. Сернистой кислоты раствор Сернистая кислота весьма неустойчива при хранении и известна только в водных растворах. Готовят ее непосредственно перед употреблением по следующей методике. Сернистый газ, получаемый при действии прибавляемой по капле концентрированной серной кислоты на сульфит или натрия бисульфит, по газоотводной трубке пропускают через 50-100 мл холодной воды до насыщения. Насыщенный раствор сернистой кислоты при 20 град. С содержит около 6% SO2 и имеет плотность около 1,0328. Такой раствор разводят водой в 10 раз и применяют для обесцвечивания йода. Сероводород. H2S. (М.м. 34,08). Газ; мало растворим в воде. Сероводород очищенный. H2S. (М.м. 34,08). Содержит не менее 99,7% (об/об) H2S. Серы диоксид. SO2. (М.м. 64,05). Сернистый ангидрид. Бесцветный газ. При сжатии превращается в бесцветную жидкость. Растворим в спирте 96%, серной кислоте, уксусной кислоте. Серы диоксид очищенный. SO2. (М.м. 64,1). Содержит не менее 99,9% (об/об) SO2 Сероуглерод. См. Углерода дисульфид. Силикагель G Содержит около 13% кальция сульфата полугидрата. Гомогенный порошок белого цвета, с размером частиц около 15 мкм. Кальция сульфат. 0,25 г помещают в колбу с притертой стеклянной пробкой, прибавляют 3 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3% и 100 мл воды, энергично взбалтывают в течение 30 мин., фильтруют через стеклянный фильтр и промывают остаток. Фильтрат и промывные воды объединяют и проводят определение содержания кальция методом комплексометрии. 1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 14,51 мг CaSO4 x 0,5 Н2O. рН. Около 7,0 (суспензия, полученная взбалтыванием 1 г с 10 мл воды, свободной от углерода диоксида, в течение 5 мин.). Силикагель GF254 Содержит около 13% кальция сульфата полугидрата и около 1,5% флуоресцентного индикатора, имеющего оптимальную интенсивность поглощения при длине волны 254 нм. Гомогенный порошок белого цвета с размером частиц около 15 мкм. Кальция сульфат. Определение проводят методом, указанным для силикагеля G. рН. Должен выдерживать требования для силикагеля G. Флуоресценция. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии, используя в качестве тонкого слоя силикагель G. На хроматографическую пластинку наносят в десять точек последовательно возрастающие объемы от 1 до 10 мкл 0,1% раствора бензойной кислоты в смеси растворителей муравьиной кислоты безводная - 2-пропанол (10:90). Хроматографируют в той же смеси растворителей. Когда фронт растворителей пройдет около 10 см, пластинку сушат и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На верхней трети хроматограммы на флуоресцирующем фоне должны обнаруживаться темные пятна бензойной кислоты, начиная от 2 мкг и более. Силикагель Н Гомогенный порошок белого цвета с размером частиц около 15 мкм. рН. Должен выдерживать требования для силикагеля G. Силикагель Н силанизированный Гомогенный порошок белого цвета; после встряхивания с водой всплывает на поверхность вследствие гидрофобных свойств. Хроматографическая разделяющая способность. Должен выдерживать испытание для силикагеля HF254 силанизированного. Силикагель HF254 Содержит около 1,5% флуоресцентного индикатора, имеющего оптимальную интенсивность поглощения при длине волны 254 нм. Гомогенный порошок белого цвета с размером частиц около 15 мкм. рН. Должен выдерживать требование для силикагеля G. Флуоресценция. Должен выдерживать требование для силикагеля GF254. Силикагель HF254 силанизированный Содержит около 1,5% флуоресцентного индикатора, имеющего оптимальную интенсивность поглощения при длине волны 254 нм. Гомогенный порошок белого цвета; после встряхивания с водой всплывает на поверхность вследствие гидрофобных свойств. Хроматографическая разделяющая способность. В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают по 0,1 г метиллаурата, метилмиристата, метилпальмитата и метилстеарата, прибавляют 40 мл раствора калия гидроксида спиртового 3% и нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 1 ч. Охлаждают, переносят раствор в делительную воронку с помощью 100 мл воды, подкисляют до рН от 2 до 3 хлористоводородной кислотой разведенной 7,3% и встряхивают с тремя порциями хлороформа по 10 мл каждая. Объединенные хлороформные извлечения сушат над натрия сульфатом безводным, фильтруют и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 50 мл хлороформа. Проводят определение методом тонкослойной хроматографии, используя в качестве тонкого слоя силикагель HF254 силанизированный. На хроматографическую пластинку наносят в три точки по 10 мкл хлороформного раствора и хроматографируют в системе растворителей: уксусная кислота ледяная - вода - диоксан (10:25:65). Когда фронт растворителей пройдет 14 см, пластинку сушат при температуре 120 град. С в течение 30 мин., охлаждают, опрыскивают раствором 35 г/л фосфорномолибденовой кислоты в 2-пропаноле и нагревают при температуре 150 град. С до появления пятен. Пластинку обрабатывают парами аммиака до получения белого фона. На хроматограммах должны обнаруживаться четыре четко разделенных хорошо выраженных пятна. |