Фармакопея 12 - 1 часть. Научный центр экспертизы средств медицинского применения
 Скачать 3.93 Mb.
|
|
Гель с небольшим размером частиц, имеющий гидрофильную поверхность к гидроксильным группам. Имеет предел эксклюзии по декстрану с молекулярной 5 6 массой от 2 x 10 до 2,5 x 10 . Пропанол. С3Н7ОН. (М.м. 60,10). 1-Пропанол. н-Пропанол. Спирт пропиловый. Прозрачная, бесцветная жидкость. Смешивается с водой и 96% спиртом. 20 d . Около от 0,802 до 0,806. 20 Температура кипения. Около 97,2 град. С. Температурные пределы перегонки. От 96 до 99 град. С; должно перегоняться не менее 95%. 2-Пропанол. С3Н7ОН. (М.м. 60,10). Изопропиловый спирт. Прозрачная, бесцветная, воспламеняющаяся жидкость. Смешивается с водой и спиртом 96%. 20 d . Около 0,785. 20 Температура кипения. От 81 до 83 град. С. 2-Пропанол особой чистоты. Должен выдерживать требования для изопропанола и следующие дополнительные требования: 20 n . Около 1,378. D Вода. Не более 0,05%. Определение проводят из 10 г. Минимальное пропускание. 25% при длине волны 210 нм; 55% при длине волны 220 нм; 75% при длине волны 230 нм; 95% при длине волны 250 нм; 98% при длине волны 260 нм. Определение проводят, используя в качестве раствора сравнения воду. Пропаноламин. H2N(CH2)3OH. (М.м. 75,11). 3-Амино-1-пропанол. Прозрачная, бесцветная, вязкая жидкость. 20 d . Около 0,99. 20 20 n . Около 1,461. D Температура плавления. Около 11 град. С. Пропилацетат. С3Н7ОСОСН3. (М.м. 102,13). Прозрачная, бесцветная жидкость. 20 d . Около 0,888. 20 Температура кипения. Около 102 град. С. Температура плавления. Около -95 град. С. Пропиленгликоль. СН3СНОНСН2ОН (М.м. 76,09). (RS)-Пропан-1,2-диол. Прозрачная, бесцветная, вязкая жидкость. Смешивается с водой и спиртом 96%. Температура кипения. От 184 до 189 град. С. 20 d . От 1,035 до 1,040. 20 20 n . От 1,431 до 1,433. D Пропиленоксид. С3Н6О. (М.м. 58,08). 1,2-эпоксипропан. Бесцветная жидкость. Смешивается со спиртом 96%, эфиром. Пропилпарагидроксибензоат. С6Н4ОНСООС3Н7 (М.м. 180,20). Пропилпарабен. Пропил-n-гидроксибензоат. Белый кристаллический порошок. Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте 96% и метаноле. Температура плавления. От 96 до 99 град. С. Пропионовая кислота. С2Н5СООН. (М.м. 74,08). Маслянистая жидкость. Растворима в спирте 96% и эфире, смешивается с водой. 20 d . Около 0,993. 20 20 n . Около 1,387. D Температура кипения. Около 141 град. С. Температура плавления. Около -21 град. С. Пропионовый альдегид. С2Н5СНО. (М.м. 58,08). Пропаналь. Жидкость. Легко растворим в воде, смешивается со спиртом 96% и эфиром. 20 d . Около 0,81. 20 20 n . Около 1,365. D Температура кипения. Около 49 град. С. Температура плавления. Около -81 град. С. Пропионовый ангидрид. (С2Н5СО)2О. (М.м. 130,15). Прозрачная, бесцветная жидкость. Разлагается в воде и спирте 96%, смешивается с эфиром. 20 d . Около 1,01. 20 Температура кипения. Около 167 град. С. Пропионового ангидрида реактив 1 г толуолсульфоновой кислоты растворяют в 30 мл уксусной кислоты ледяной и прибавляют 5 мл пропионового ангидрида. Используют через 15 мин. после приготовления. Срок годности - 1 сут. Протравной черный 11. C20H12N3NaO7S. (М.м. 461,38). Натрия 2-гидрокси-1-[(1-гидроксинафт-2-ил)азо]-6-нитронафталин-4-сульфонат. Эриохром черный. Порошок коричневато-черного цвета. Растворим в воде и спирте 96%. Хранят в воздухонепроницаемом контейнере, в защищенном от света месте. Протравного черного 11 индикаторная смесь 1 г протравного черного 11 смешивают с 99 г натрия хлорида. Испытание на чувствительность. 50 мг индикаторной смеси растворяют в 100 мл воды; появляется коричневато-фиолетовое окрашивание, которое должно перейти в синее при прибавлении 0,3 мл раствора аммиака разведенного 10%. При последующем прибавлении 0,1 мл 1% раствора магния сульфата окраска должна измениться на фиолетовую. Хранят в воздухонепроницаемом контейнере, в защищенном от света месте. Прочный синий В, соль. C14H12C12N4O2. (М.м. 339,18). 3,3'-Диметокси-(бифенил)-4,4'-бисдиазония дихлорид. Порошок темно-зеленого цвета. Растворим в воде. Стабилизирован цинка хлоридом. Хранят в воздухонепроницаемом контейнере при температуре от 2 до 8 град. С. Прочный красный В, соль. C17H13N3O9S2. (М.м. 467,4). 2-Метокси-4-нитро-бензол-диазония кислый нафталин-1,5-дисульфонат. Порошок оранжево-желтого цвета. Растворим в воде, мало растворим в спирте 96%. Хранят в воздухонепроницаемом контейнере, в защищенном от света месте при температуре от 2 до 8 град. С. Пулегон. С10Н16О. (М.м. 152,23). (R)-2-Изопропилиден-5-метилцикло-гексанон. (+)-n-Мент-4-ен-3-он. Бесцветная, маслянистая жидкость. Практически нерастворим в воде, смешивается со спиртом 96% и эфиром. 20 d . Около 0,936. 15 20 n . От 1,485 до 1,489. D 20 [альфа] . От +19,5 до +22,5 град. d Температура кипения. От 222 до 224 град. С. Хроматографическая чистота пулегонанетола, применяемого в газовой хроматографии, должна быть не менее 98,0%. Рамноза. С6Н12О5 x Н2О. (М.м. 182,17). L-(+)-Рамноза. 6-Деокси-L-манноза. Кристаллический порошок белого цвета. Легко растворима в воде. 20 [альфа] . От +7,8 до +8,3 град. (5% раствор в воде, содержащей около d 0,05% NH3). Рапонтицин. C21H24O9. (М.м. 420,4). 3-Гидрокси-5[2-(3-гидрокси-4-метоксифенил)этенил]фенил-бета-D-глюкопиранозид. Кристаллический порошок желтовато-серого цвета. Растворим в спирте 96% и метаноле. Раствор крахмала-индикатор. См. Крахмал растворимый. Растворимый красный 1. См. Судан красный G. Реактив ван-Урка К 35 мл воды приливают при помешивании 65 мл серной кислоты концентрированной и в еще горячий раствор вносят 0,03 мл 10% раствора железа окисного хлорида. После охлаждения раствора до 50 град. С прибавляют 0,2 г n-диметиламинобензальдегида. Реактив используют через 24 ч после приготовления. Срок годности - 7 сут. Реактив Драгендорфа Раствор 1. К 0,85 г висмута нитрата основного прибавляют 40 мл воды, 10 мл уксусной кислоты концентрированной и взбалтывают в течение 15 мин. Раствор II. 8 г калия йодида растворяют в 20 мл воды. Смешивают равные объемы растворов I и II. К 10 мл полученной смеси прибавляют 100 мл воды и 20 мл уксусной кислоты концентрированной. Реактив Драгендорфа модифицированный Раствор I. К 0,85 г висмута нитрата основного прибавляют 40 мл воды, 10 мл уксусной кислоты концентрированной и взбалтывают в течение 15 мин. Раствор II. 8 г калия йодида растворяют в 20 мл воды. Растворы I и II смешивают (основной раствор). Непосредственно перед применением 5 мл основного раствора смешивают с 5 мл 1% водного раствора аскорбиновой кислоты и 5 мл спирта 96%. Реактив Майера 1,358 г ртути дихлорида растворяют в 60 мл воды, прибавляют раствор 5 г калия йодида в 10 мл воды и доводят объем раствора водой до 100 мл. Реактив Миллона Готовят по одному из методов. 1. 10 г ртути нитрата закисной растворяют в 8,5 мл азотной кислоты и разбавляют двойным объемом воды; прозрачный раствор сливают. 2. 10 г металлической ртути растворяют в 15 мл азотной кислоты концентрированной и прибавляют 30 мл воды; прозрачный раствор сливают. Реактив Несслера. См. Калия тетрайодомеркурата(II) щелочной раствор. Реактив Оллпорта. См. Диметиламинобензальдегида раствор Р6. Реактив Тиле. См. Натрия гипофосфита раствор. Реактив Фелинга. См. Медно-тартратный реактив. Реактив Фишера Раствор I. В сосуд, содержащий 110 г пиридина (содержание воды не более 0,1%) и охлаждаемый льдом, пропускают обезвоженный сернистый газ до привеса 27 г. Срок годности раствора I - 6 мес. Раствор II. В сосуд из оранжевого стекла с притертой пробкой помещают 600 мл метанола (содержание воды не более 0,1%) и 75 г йода, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять до полного растворения йода. Срок годности раствора II - 6 мес. Растворы I и II непосредственно перед использованием смешивают в соотношении 1:2,17. Титр полученного реактива около 0,004 г/мл. Разбавленный реактив Фишера с титром около 0,001 г/мл готовят, смешивая полученный раствор с метанолом в соотношении 1:1, и применяют только при электрометрическом определении конечной точки титрования. Установка титра. Около 0,04 г (точная навеска) воды вносят в сухую колбу, содержащую 5 мл метанола, и титруют реактивом Фишера, прибавляя в конце титрования по 0,1-0,05 мл. Параллельно титруют 5 мл метанола. Титр реактива Фишера (W), в граммах на миллилитр, вычисляют по формуле: a W = ---------, V1 - V2 где: а - навеска воды, в граммах; V1 - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование навески воды в метаноле, в миллилитрах; V2 - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах. Примечания 1. Реактив Фишера описанного состава неприменим для анализа соединений, реагирующих с одним или несколькими компонентами реактива (например, аскорбиновая кислота, меркаптаны, сульфиды, гидрокарбонаты и карбонаты щелочных металлов, оксиды и гидроксиды металлов, альдегиды, кетоны и др.). 2. Для определения воды в карбонильных соединениях и сильных кислотах при электрометрическом определении конечной точки титрования можно использовать реактив Фишера видоизмененного состава, содержащий вместо метанола N,N-диметилформамид. 3. Допускается использование коммерческих растворов I и II. Реактив Фолина В круглодонную колбу помещают 70 мл воды, 10 г натрия вольфрамата. 2,5 г фосфорномолибденовой кислоты, 5 мл 85% фосфорной кислоты, кипятят с обратным холодильником 2 ч, затем охлаждают, разбавляют водой до 100 мл, хорошо перемешивают. Хранят в сосудах оранжевого стекла с притертыми пробками. Реактив Фреде. См. Аммония молибдата раствор в серной кислоте концентрированной. Реактив Швейцера 10 г меди(II) сульфата растворяют в 100 мл воды, прибавляют 10% раствор натрия гидроксида в достаточном для осаждения гидрата окиси меди количестве, собирают последний на фильтре и промывают водой до исчезновения реакции на сульфаты. Влажный осадок растворяют в минимальном количестве 10% раствора аммиака, необходимом для полного растворения осадка. Хранят в стеклянных сосудах с притертыми пробками. Реактив Шталя. Смешивают 5 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, 50 мл 96% спирта и 1 г n-диметил-аминобензальдегида; после полного растворения доводят объем раствора 96% спиртом до 100 мл. Реактив Эльмана. См. 5,5'-Дитиобис 2-нитробензойная кислота. Резорцин. С6Н4(ОН)2. (М.м. 110,11). м-Диоксибензол. Белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок. Под действием света и воздуха краснеет. Очень легко растворим в воде и спирте 96%, легко растворим в эфире. Температура плавления. От 109 до 112 град. С. Температура кипения. Около 281 град. С. Резорцина раствор 2% К 50 г резорцина прибавляют 50 мл воды и оставляют при частом взбалтывании на 24 ч. Раствор фильтруют. Хранят в хорошо укупоренных сосудах оранжевого стекла, в защищенном от света месте. Резорцина раствор в бензоле К 1,5 г резорцина прибавляют 1 л бензола и оставляют при частом взбалтывании на 24 ч. Прозрачный раствор сливают. Хранят в стеклянных сосудах с притертыми пробками, в защищенном от света месте. Резорцина реактив К 80 мл хлористоводородной кислоты концентрированной прибавляют 10 мл 2% раствора резорцина, 0,25 мл раствора 2,5% меди(II) сульфата и доводят водой до объема 100,0 мл. Используют через 4 ч после приготовления. Хранят при температуре от 2 до 8 град. С. Срок годности - 7 сут. Резорциновый синий. См. Лакмоид. Рейнекат аммония. См. Аммония рейнекат. Рейнеката аммония раствор 8% 8 г рейнеката аммония растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Раствор применяют свежеприготовленным. Рибоза. С5Н10О5. (М.м. 150,13). D-Рибоза. Белый кристаллический порошок. Растворима в воде, мало растворима в спирте 96%. Температура плавления. От 88 до 92 град. С. Рицинолеиновая кислота. С18Н34О3. (М.м. 298,45). 12-Гидроксиолеиновая кислота. Содержит смесь жирных кислот, полученных гидролизом масла касторового. Вязкая жидкость от желтого до желтовато-коричневого цвета. Практически нерастворима в воде, очень легко растворима в этаноле, растворима в эфире. 20 d . Около 0,942. 20 20 n . Около 1,472. D Температура плавления. Около 285 град. С с разложением. Родамин В. C28H31ClN2O3. (М.м. 479,0). [9-(2-Карбоксифенил)-6-(диэтиламино)-3Н-ксантен-3-илиден]диэтиламмония хлорид. Кристаллы зеленого цвета или порошок красновато-фиолетового цвета. Очень легко растворим в воде и спирте 96%. Ртути(I) нитрат. Hg2(NO3)2 x 2Н2О. (М.м. 561,2). Ртуть(I) азотнокислая 2-водная. Ртуть(I) азотнокислая, дигидрат. Ртути закисной нитрат. Бесцветные кристаллы, выветриваются на воздухе. Ядовит. Реагирует с водой при растворении. Растворима в азотной кислоте, растворах аммиака и ацетоне. Ртути дихлорид. См. Ртути(II) хлорид. Ртуть. Hg. (А.м. 200,59). Жидкость серебристо-белого цвета, рассыпающаяся на сферические капли, которые не оставляют металлического следа при трении о бумагу. 20 d . Около 13,5. 20 Температура кипения. Около 357 град. С. Ртути(II) нитрата раствор в азотной кислоте 3 мл ртути осторожно растворяют в 27 мл азотной кислоты дымящей; полученный раствор разводят равным объемом воды. Хранят в защищенном от света месте. Срок годности - 2 мес. Ртути(II) ацетат. (CH3COO)2Hg. (М.м. 318,68). Ртути диацетат. Ртути окисной ацетат. Кристаллы белого цвета. Ядовит. Очень легко растворим в воде, растворим в спирте 96%. Ртути(II) ацетата раствор 3,19 г ртути(II) ацетата растворяют в уксусной кислоте безводной, доводят объем раствора той же кислотой до 100 мл. Если необходимо, полученный раствор нейтрализуют 0,1 М раствором хлорной кислоты, используя в качестве индикатора 0,05 мл раствора кристаллического фиолетового. Ртути окисной ацетата раствор 5 г ртути окисной ацетата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют в теплой уксусной кислоте ледяной. После охлаждения объем раствора доводят уксусной кислотой ледяной до метки. Хранят в сосудах оранжевого стекла в защищенном от света месте. Раствор используют свежеприготовленным. Ртути(II) бромид. HgBr2. (М.м. 360,39). Ртути дибромид. Кристаллы или кристаллический порошок белого или светло-желтого цвета. Мало растворим в воде, растворим в спирте 96%. Ртутно-бромидная бумага В прямоугольную чашку помещают 5% раствор ртути(II) бромида в спирте 96%, погружают в раствор кусочки белой фильтровальной бумаги, с плотностью 80 г/кв. м (скорость фильтрования, равная времени фильтрования, выраженному в секундах, при фильтровании 100 мл воды при температуре 20 град. С через фильтр с поверхностью 10 кв. см и постоянном давлении 6,7 кПа: от 40 до 60 с), размером 1,5x20 см, сложенные вдвое. Бумагу подвешивают на неметаллическую нить, позволяя стечь избытку жидкости, сушат в защищенном от света месте. Отрезают по 1 см с каждого конца каждой полоски и нарезают остальную часть бумаги на квадратики со стороной 1,5 см или диски диаметром 1,5 см. Хранят в контейнере со стеклянной пробкой, завернутом в черную бумагу. Ртути(II) йодид. HgI2. (М.м. 454,4). Ртути дийодид. Ртуть йодная. Плотный кристаллический порошок ярко-красного цвета. Мало растворим в воде, умеренно растворим в ацетоне, спирте 96% и эфире, растворим в избытке 10% раствора калия йодида. Хранят в защищенном от света месте. Ртути(II) нитрат. Hg(NO3)2 x Н2О (М.м. 342,62). Ртути динитрат, моногидрат. Ртуть(II) азотнокислая, моногидрат. Бесцветные или слегка окрашенные кристаллы. Гигроскопичен. Растворим в воде в присутствии небольшого количества азотной кислоты. Хранят в воздухонепроницаемом контейнере, в защищенном от света месте. Ртути(II) оксид. HgO. (М.м. 216,59). Ртути оксид желтый. Ртути оксид. Порошок от желтого до оранжево-желтого цвета. Практически нерастворим в воде и спирте 96%. Хранят в защищенном от света месте. Ртути(II) сульфата раствор 1 г ртути(II) оксида растворяют в смеси 20 мл воды и 4 мл серной кислоты концентрированной. Ртути(II) тиоцианат. Hg(SCN)2. (М.м. 316,76). Ртути ди(тиоцианат). Ртути роданид. |