Номенклатура настоек. Номенклатура настоек Наименование
 Скачать 104.06 Kb.
|
|
предусматривает: 1. Анализ содержания действующих веществ. Для этого проводится качественный и количественный химический, физико-химический, биологический анализы. Содержание определяемых веществ в настойках выражают в % (м/об). B случае завышенного содержания действующих веществ настойка разбавляется чистым экстрагентом, либо смешивается с настойкой с заниженным содержанием действующих веществ. 2. Стандартизация по сухому остатку. В общей статье "Настойки" ДФУ изложен этот метод. Он обязателен для всех настоек: 2 мл настойки во взвешенном бюксе уваривают, сушат при температуре 100-1050С 3 часа в эксикаторе над Р V-валентным оксидом. взвешивают, выражают в %%. 3. По содержанию спирта. Это испытание проводится с каждой настойкой. Спирт определяют по температуре кипения настойки методом отгонки или рефрактометрически по ДФУ 1 2. 9. 10 - методика. Концентрация спирта всегда ниже исходной. Например: настойка ландыша, готовится на 70%-ном спирте, а ФС допускает содержание спиртаот 64% и более. Тот же %% спирта должен содержаться в настойках пустырника, полыни, которые также готовятся на 70%-ном спирте; в настойке красавки спирта должно быть не менее 35% (исходный экстрагент- 40% водо-спиртовый раствор); настойке мяты перечной – 81% и 90% - соответственно. Такое отклонение в концентрации спирта обусловлено тем, что исходное суховоздушное растительное сырье содержит до 14-18 и более %% влаги, которая и разбавляет извлекатель. Кроме того, в процессе производства спирт улетучивается (при операциях увлажнения, перколирования, фильтрования и пр.). Если правильно соблюдается технологический процесс, то крепость спирта будет вкладываться в норму, в противном случае (в случае хищений, пролива и др. небрежностей) концентрация спирта конечно окажется ниже требуемой и тогда настойка бракуется, а виновный возмещает материальный ущерб производству. 4. Определение плотности. ДФУ I 2.2.5 пикнометром не более точным до 0.001, ареометром до 0.01. Плотность косвенно характеризует качество настойки. Отклонения свидетельствуют о низком содержаний экстрактивных веществ, спирта, что и обусловливается названными выше причинами. 5. Тяжелые металлы. Обычно допускается наличие следов – не более 0,001% тяжелых металлов. Большой %% свидетельствует об использовании неподходящей аппаратуры (неэмалированный чугун, нелуженая медь, жесть и пр.), некачественной воды, т.е. необессоленной, содержащей завышенный сухой остаток. Определение изложено в ДФУ I 2.4.8 метод А. 6. Метанол 2-пропанол. Допускается не более 0.05 % (об/об) метанола и не более 0.05 % (об/об) 2-пропанола, если нет других указаний в отдельной статье (ДФУ 2.9.11). 7. Микробиологическая чистота. Бактерий должно быть не более 1000 в 1 мл, грибы (плесневые и дрожжевые вместе) не более 100 в 1 мл. Должны отсутствовать бактерии семейств: Staphylococus aureus, Pseudomonas aerugiuesae, Eaterobacteriaceae. б) Стандартизация - доведение до стандарта: В зависимости от того, какое исправление следует произвести, поступают соответственно - либо разбавляют экстрагентом до нужного содержания действующих веществ (либо биологической активности), или же наоборот укрепляют "слабую" настойку с помощью более "крепкой". В остальных случаях объем настойки доводят экстрагентом до нужного (1:5 или 1:10), но при сохранении требуемых значений плотности, сухого остатка. Аппаратура Для производства настоек используется разнообразная аппаратура и машины, начиная от измельчительных машин, сит, заканчивая фильтрами, центрифугами и др., которые являются универсальными и используются в производстве других видов продукции. Специальным оборудованием являются аппараты для экстракции - мацераторы и перколяторы. Мацераторы- емкости различного объема (50 л, 100, 500 др.), над днищем имеется ложное дно, предупреждающее засорение крана растительным материалом. Емкость закрывается крышкой. Извлечение сливается через кран. Мацераторы изготовливаются из алюминия, нержавеющей стали, эмалированной жести, реже из керамики. Перколяторы – алюминиевые, из нержавеющей стали, латунные, реже пластмассовые или стеклянные емкости, имеющие форму цилиндра или конуса, с краном внизу и крышкой вверху. Перколяторы тоже имеют ложное дно, которое закрывается тканью. Перколяторы могут иметь паровую рубашку, вибратор; перколяторы малой емкости - до 250 литров - имеют цапфы и устанавливаются на опорах, что дает возможность их переворачивать вверх дном для выгрузки истощенного сырья. Крупноёмкие перколяторы (500 и более литров) обычно установлены стационарно и для выгрузки имеют люки, через которые и удаляют шрот. В настоящее время на производстве используются в основном цилиндрические перколяторы, т.к. у них обеспечивается равномерность истощения материала в разных зонах перколятора (по горизонтальным плоскостям). Дело в том, что в конических перколяторах путь, проходимый экстрагентом по осевой линий и у стенок конуса, т.е. по высоте, и образующей оси треугольника, различен, поэтому сырье раньше истощается по центру перколятора, а позже – в пристенных зонах. Перколяция "размазывается". Достоинство конических перколяторов состоит только в том, что они очень легко разгружаются - достаточно перколятор перевернуть вверх дном и все содержимое вываливается наружу. Муравьев И.А. и Пшуков Ю.Г. (ПФМ) предложили "гибрид" цилиндроконического перколятора, обеспечивающего равномерность истощения и легко разгружаемого. Рекуперация спирта Одной из обязательных стадий производства настоек и спиртовых экстрактов является рекуперация спирта (или др. ценного извлекателя), оставшегося в клеточном материале. Как явствует из термина рекуперация (по латински recuperartіo- получение вновь, обратное получение) - это повторное получение отработанного экстрагента. Несмотря на прессование, используемое при мацерационном методе получения настоек, и иногда перколяционном, в растительном сырье остается значительное (однократное и более) количество извлекателя, представляющее собой материальную ценность. Только воду не рекуперируют из шрота, остальные экстрагенты - спирт, эфир, хлороформ, дифлорэтан, бензин, петролейный эфир и пр. - изымают из материала и повторно используют в производстве, что, кстати, предусмотрено расходными нормами. На галеновых производствах пользуются двумя методами рекуперации спирта: а) вымывание водой (так же можно вымывать ацетон, пропанол, метанол); б) перегонка с водяным паром (применим для любых экстрагентов, перегоняемых с водяным паром). Первый метод состоит в том, что истощенное сырье заливается 2-3-кратным объемом воды и настаивается 0,5-2 часа (не более), жидкость сливается, материал прессуется. Полученная жидкость содержит основное количество спирта. После определения количества отмытого спирта промывную воду укрепляют крепким спиртом до требуемой концентрации и используют как исходный экстрагент для одноименной настойки. Метод прост, поэтому и используется в мелких галеновых производствах. Существенным недостатком его является то, что во время промывки происходит экстракция водорастворимых компонентов - ВМС-белков, слизей, пектиновых веществ и пр., которые затем оказываются в настойке, завышают %% экстрактивных веществ, выделяются при хранении в виде осадка. Более совершенным методом рекуперации любых летучих экстрагентов является перегонка с водяным паром. Метод ничем не отличается от производства эфирных масел и ароматных вод: через сырье пропускается острый водяной пар, который увлекает пары спирта. После конденсации получается дистиллят, содержащий воду, спирт и др. летучие включения. После доведения до требуемой концентрации отгон тоже используется для получения только одноимённой настойки или экстракта. Если же такой спирт ректификовать, то он может использоваться для получения любого препарата. Рекуперацию спирта можно вести непосредственно в перколяторе, имеющем паровую рубашку и специальный трубопроводы для вывода паров в конденсатор. Конечно, в таком случае потери спирта сводятся до минимума, и себестоимость настойки становится ниже. Частная технология настоек Почти все настойки готовятся методом перколяции растительного сырья, но некоторые готовятся растворением уже готовых сухих экстрактов в растворителе. Например, так готовятся: Настойка чилибухи (Т-rа strycyni - 16,0 г экстракта на 1 л спирта 70%, тонизир.) Настойка сабура (Т-rа Alöes 160,0 г сухого сабура р-ряют в 1 л 40% спирта, слабит.) Технология их проста: в емкость вливают растворитель, вносят измельченный экстракт, растворяют при помешивании, отстаивают, фильтруют и стандартизуют. Первую настойку доводят до содержания алкалоида стрихнина 0,24- 0,27%, а вторую - сабура - доводят до 1 литра. В ГФ-Х приведено 10 статей на настойки, а именно:
Таблица настоек В больших количествах (тоннаж) выпускаются настойки, сокращенный перечень которых представлен в табл. (Демонстрируется номенклатура). Все они могут быть приготовлены перколяционным или др. известным методом (кроме растворения). Предложенный список составлен по убывающей концентрации спирта – экстрагента. Например, на самом "крепком" спирте (96%) готовится настойка Лимонника китайского - Т-rа Schizandrae 1:5 плоды, ЦНС. Эта настойка очень "чувствительна" к воде - небрежность в работе (мокрая посуда при расфасовке, др.) приводит к помутнению и браку, за счет выпадения жирных масел. Затем следуют примеры настоек, получаемых на 90%-ном спирте: 1:10 Н-ка перца стручкового - T-ra Сapsici (стручок, аппетит); 1:5 Н-ка аниса -T-ra Anisi (плоды, отхаркивающее, ветрогонное средство); 1:20 Н-ка мяты перечной - T-ra Menthae piperitae (листья + масло, противорвотное, корригирующее). Основная масса настоек готовится на 70%-ном спирте: Н-ка валерианы - T-ra Valerianae (корни, корневища, седативное); Н-ка полыни - T-ra Absinthi (трава, аппетитное); На-ка пустырника - T-ra Leonuri (трава, успокаивающее НС); Н-ка эвкалипта - Eucalypty (листья, противовоспалительное); Н-ка аралии - Araliae (корни, тонизирующее ЦНС); Н-ка заманихи - Echinopanacis (тоже). А в соотношении 1:10 готовятся: Н-ка ландыша - Convallariae (трава, сердечное); Н-ка боярышника -Crataegi (плоды, сердечнее); Н-ка строфанта - Strophanthi (семена, сердечное); Н-ка календулы - Calendulae (цветки, противовоспалительное); Н-ка женьшеня - Cinsengi (корни, тонизирующее ЦНС); 65%-ный спирт (1:10) Н-ка лагохилуса - Lagochili (трава, кровоост.), 60%-ный спирт (1:10) Н-ка багульника - Ledi (побеги, отхарк. противоревматическое, гомеопатия); 48%-ный спирт (1:2) Н-ка софоры - Sophrae (плоды, ожог, противоязвенное); 40%-ный спирт (1:10) Н-ка красавки - Belladonnae (листья, болеутоляющее); 40%-ный спирт (1:10) Н-ка обвойника - Periplocae (кора, сердечное); 40%-ный спирт (1:5) Н-ка зверобоя - Hyperici (трава, вяж, антисептическое, полоскания); 30%-ный спирт (1:5) Н-ка эвкоммии – Eucommiae (кора, гипотензивное). В качестве примера рассмотрим производство настоек, изготовление которых имеет некоторые особенности: 1. Настойка строфанта - T-ra Strophanthi; 2. Настойка мяты перечной - T-ra Menthae piperitae. Tinctura Strophanthi Семян строфанта обезжиренных петролейным эфиром крупного порошка – 100 ч. Спирта 70% - до получения 1 л настойки. Готовится методом перколяции в соотношении 1:10 (список А). Высокая масличность семян (до 30%) препятствует диффузии извлекателя внутрь клеток, затрудняет извлечение гликозидов. Особенностью технологии данной настойки является предварительное обезжиривание измельченных семян строфанта петролейным эфиром (ГФ-Х, IX) или ранее бензином (ГФ-VIII) перколяционным методом, проветривание семян от остатков растворителя, только затем получение настойки по общей схеме. Готовая продукция представляет собой прозрачную буровато-жёлтую жидкость слабого своеобразного запаха, горького вкуса (гликозиды). Основным действующим веществом является гликозид сердечной группы – строфантин. Стандартизация настойки проводится биологическим истодом. Активность должна соответствовать 180-220 ЛЕД или 24-28 КЕД. Проверка активности проводится ежегодно. Настойка строфанта является средством, усиливающим систолические сокращения сердца, увеличивающим диастолу и замедляющим ритм, она уменьшает застойные явления и повышает диурез. Применяется для регулирования сердечной деятельности при острой ее недостаточности, при хронической слабости сердца внутрь по 3-6 капель 2-3 раза в день, редко вводится по 1-3 капли внутривенно на 2-5-10 мл 40%-ного раствора глюкозы. Настойка обладает низкой способностью к кумуляции. В. Р. Д. – 0,2 (10 кап.), В. С. Д. – 0,4 мл (20 кап.). Хранится по списку "А". Допускается наличие рыхлого беловатого осадка, исчезающего при доведений настойки до комнатной температуры. Tinctura Menthae piperitae(ГФ-Х стр.703) Листьев мяты перечной, изрезанных - 50 ч. Масла мяты перечной - 50 ч. Спирта – до получения 1 л настойки Как видно из прописи, листьев мяты берётся в соотношении 1:20, что является необычным. Дело в том, что листья мяты берутся только для придания настойке зеленого цвета, т.е. для подкраски спиртового раствора эфирного мятного масла хлорофиллом. На производстве очень часто листья мяты заменяю листьями крапивы, из которыхполучается настойка красивого изумрудно-зелёного цвета, в то время как настойка из листьев мяты имеет зеленовато-коричневую окраску. Такая замена разрешается. Приготовление: измельченные сухие листья замачивают и затем перколируют 90%-ным спиртом до истощения, шрот поступает на рекуперацию спирта, а в полученном извлечении растворяют мятное масло и разбавляют 90%-ным спиртом до получения требуемого объема настойки, содержащей 5% мятного масла. Настойка представляет собой прозрачную жидкость зеленого цвета со специфическим запахом мяты и холодящим вкусом. Основным действующим веществом является мятное масло, наполовину состоящее из ментола. Настойка содержит: 10-20% - ментола, до 4-9% - эфиров ментола с уксусной, валериановой и другими органическими кислотами. Применяется внутрь по 10-15 капель на приём как средство против тошноты и рвоты, а также для улучшения пищеварения. Хранится в темном месте, т.к. на свету очень быстро обесцвечивается. Сложные настойки Что касается сложных настоек, сырьем для которых служит не одно наименование материала, а несколько, то они получаются экстракцией истощением смеси растительного сырья, т.е. сначала каждый из компонентов измельчается, просеивается, отсеивается от пыли, отвешивается в нужных соотношениях, смешивается и далее экстрагируется по всем правилам (перколяция, мацерация или их модификации). Если же сырьё резко отличаемся по анатомическому строению, то группируются - трава, цветки, листья – истощаются в одном перколяторе, сливаются со скоростью 1/24 объема в час, а кора, корни, плоды, семена и т.п. – в другом, сливают со скоростью 1/48 л/ч. По достижении истощения оба извлечения объединяются, объем доводится до требуемого, отстаивается, фильтруется и стандартизуется. Например, так готовится горькая настойка - Т-rа амаrа: Травы золототысячника – Herbae Erythreae centaurii – 60 ч.; Листьев трилисника – Foliorum Menysеnthi trifolii – 60 ч.; Травы полыни горькой мелко ирезан. – Herbae Absinthii – 30 ч.; Кожуры мандарина, освобождённой от внутренней белой мякоти – Pericarpii citri nobilis unshii – 15 ч.; Спирта – до получения 1 л настойки. Прозрачная жидкость буроватого цвета, горького вкуса, пряного вкуса с ароматным запахом. Назначается по 10-20 капель несколько раз в день для повышения аппетита и улучшения пищеварения (без приема корригирующих веществ). Настойка ревеня горькогоTinctura Rhei amari Содержит 0.14% (не менее!) антрагликозидов. Корни и корневища ревеня – 8 частей – Radicis cum Radicibus Rhei – 8 ч.; Корни горечавки – 2 части – Radicis Gentianae – 2ч.; Корни аира – 1 часть – Radicis Calami – 1 ч.; Спирт 70% - до 100.0. Регулирующее работу ЖКТ, слабительное, а также адаптогенное. |