Ответы по аналитике. Основные положения качественного анализа

• Название: Основные положения качественного анализа
• Дата: 24.05.2019
• Размер: 0.71 Mb.
• Имя файла: Ответы по аналитике.docx
• Тип: Документы; #78647
• страница: 15 из 17

Мытье и сушка лабораторной посуды

Новая посуда перед использованием должна быть вымыта горячей водой.

Сразу же после освобождения использованной посуды необходимо обезвредить и удалить из нее остатки веществ. При обезвреживании и мытье посуды непременно нужно надевать защитные очки, перчатки, фартук; посуду следует обезвреживать в вытяжном шкафу.

Всегда желательно иметь лабораторную мойку под вытяжкой или моечный вытяжной шкаф со столом, обитым свинцовыми листами, с подводкой горячей и холодной воды и большой фаянсовой или стальной эмалированной раковиной. Подобные шкафы производятся для оснащения комплектных лабораторий стационарного типа. В крайнем случае приходится удовлетвориться тумбой с лабораторной раковиной.

Для мытья большого количества лабораторной посуды следует выделять изолированные помещения - моечные, - которые должны быть, по возможности, расположены в центре обслуживаемых ими лабораторных помещений.

Допускается устройство мест для мытья посуды в каждом лабораторном помещении в вытяжном шкафу.

Способы очистки и моющие средства

Для выбора способа мытья в каждом отдельном случае необходимо знать свойства загрязняющих посуду веществ, их растворимость в холодной и горячей воде, в растворах щелочей и кислот, способность окисляться с образованием водорастворимых соединений.

Мытье горячей водой с помощью ершей эффективно в тех случаях, когда загрязняющие посуду вещества растворимы в воде. При мытье ершом необходимо следить, чтобы неосторожным нажатием не проткнуть стенку или дно сосуда. Вынимая ерш из узких сосудов, не следует спешить, так как быстро выпрямляющаяся щетина может обрызгать и моющего посуду, и человека, стоящего рядом.

Вымытую посуду споласкивают два-три раза дистиллированной водой. Стеклянная посуда считается чистой только в том случае, если вода равномерно смачивает всю внутреннюю поверхность по» суды и не оставляет капель на внутренних стенках.

Если после ополаскивания в сосуде сохраняются обуглившиеся массы, то следует попытаться удалить их путем встряхивания с кусочками влажной фильтровальной бумаги.

Мыть посуду струей водяного пара - процесс трудоемкий, но когда требуется особенно чистая посуда, ее предварительно моют обычным способом и затем пропаривают с помощью специальных приспособлений (рис. 58). Для равномерного и спокойного кипения в колбу с водой (налитой до половины) следует положить «кипятильные камешки». После пропаривания посуду, не перевертывая, высушивают.

В исключительных случаях для удаления смолистых, жировых и других органических веществ, нерастворимых в воде, иногда используют органические растворители (эфир, изопропиловый спирт, бензин и др.). При этом следует учитывать огнеопасность органических растворителей и работу с ними проводить вдали от огня, в вытяжном шкафу, а загрязненные растворители собирать каждый в отдельности для последующей регенерации перегонкой.

Посуду, промытую органическими растворителями, затем моют водой с мылом (или другими моющими средствами), а потом чистой водой, после чего обрабатывают хромовой смесью или другим окислителем.

В последние годы для мытья лабораторной посуды стали применять ультразвук, который оказывает диспергирующее действие на загрязнения; последние легко отстают от стекла и смываются струей воды. В присутствии моющих средств действие ультразвука усиливается.

В качестве моющих средств применяют поверхностно-активные вещества, способные адсорбироваться на поверхности раздела фаз и вследствие этого понижать адгезию (прилипание) загрязнения. Синтетические моющие средства бытового назначения находят широкое применение для мытья лабораторной посуды.

Моющими свойствами обладают также соли, гидролиз которых сопровождается образованием щелочной среды: фосфат натрия Na3PO4, гексаметафосфат натрия Na6P6O18.

Хорошим моющим средством является раствор 75-100 г Na2CO3 в 1 л воды. Для удаления коксовых остатков рекомендуют посуду помещать в раствор, содержащий 53 г Na3PO4 и 28,5 г олеината натрия в 470 мл воды.

Для очистки посуды, загрязненной органическими остатками, используют сильные окислители: соли хромовой и марганцовой кислот, перекись водорода, «царскую водку», азотную и серную кислоты и др.

Труднорастворимое загрязнение можно перевести в водорастворимое. Так, BaSO4 при обработке конц. H2SO4 переходит в растворимое соединение Ba(HSO4)2; AgCl, малорастворимый в воде, при обработке водным раствором аммиака образует комплексное соединение [Ag(NH3)2]Cl, хорошо растворимое в воде.

Загрязнения основного характера отмывают разбавленными кислотами, а кислотные - водными растворами аммиака, карбонатов щелочных металлов или щелочей.

Для мытья посуды чаще всего используют растворы солей хромовых кислот в серной кислоте (хромовую смесь).

Существует много рецептов приготовления хромовой смеси. При этом предпочтение отдают натриевым солям хромовой и двухромовой кислот, обладающим большей растворимостью в воде, чем калиевые соли.

Хромовую смесь следует хранить в широком толстостенном сосуде, который плотно закрывают толстой стеклянной пластинкой, чтобы избежать выделения крайне едкого и летучего CrO3 и поглощения влаги из воздуха.

Обработку посуды хромовой смесью следует проводить под тягой, в защитных перчатках и очках, поверх халата надеть резиновый фартук.

Сначала механически удаляют грубые загрязнения: моют ершами, встряхивают с 2-5% раствором NaOH и обрезками фильтровальной бумаги. Не очень загрязненную малогабаритную посуду хорошо промывают водой и после возможно более полного удаления воды вносят во взболтанную хромовую смесь. Большей частью достаточно оставить очищаемый сосуд в холодной смеси на 15-30 мин.

Возможен и другой вариант обработки. Очищаемый сосуд наполовину наполняют горячим (около 60°С) раствором хромовой смеси и, осторожно вращая, смачивают внутренние стенки сосуда. Через 10-15 мин хромовую смесь сливают обратно в сосуд, где она хранится, а очищаемый сосуд тщательно промывают водопроводной водой, а затем споласкивают несколько раз дистиллированной водой.

Посуду, загрязненную продуктами перегонки нефти (парафин, керосин, минеральные масла), предварительно очищают органическими растворителями, затем водным раствором моющих средств (мыла или стирального порошка) и завершают мытье обработкой хромовой смесью.

Если посуда загрязнена солями бария, ее нельзя мыть хромовой смесью, содержащей серную кислоту, так как BaS04 образует на стенках сосуда трудно удаляемый осадок.

При работе с хромовой смесью (и другими сильными окислителями) следует избегать попадания в нее легко окисляющихся метилового и этилового спиртов, так как это приводит к потере окислительных свойств смеси.

Известные трудности возникают при отмывке посуды водой от соединений хрома после обработки посуды хромовой смесью.

Весьма эффективно отмывается посуда от ионов хрома с помощью комплексонов. Посуду помещают на 2 ч в водный раствор, содержащий 1% комплексона III (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, трилон Б, Na-ЭДТА) и 2% NaOH. Затем посуду ополаскивают водопроводной и дистиллированной водой.

Стеклянные фильтры и другие пористые материалы не рекомендуется очищать хромовой смесью и растворами KMnO4; в этом случае лучше применять смесь конц. H2SO4 и HNO3.

При очистке посуды в кислой среде обычно пользуются 4% раствором KMnO4. В сосуд, предварительно вымытый горячей водой с помощью ерша, наливают раствор KMnO4 и тонкой струей добавляют конц. H2SO4 из расчета 3-5 мл на 100 мл раствора KMnO4. При этом происходит разогревание, что способствует быстрому окислению загрязнений. Отработанный раствор выливают и повторно не используют.

Если после ополаскивания водой на стенках сосуда обнаруживается бурый налет MnO2, то его удаляют 5% раствором щавелевой кислоты или гидросульфита натрия.

Для очистки посуды применяют также раствор, приготовляемый смешиванием равных объемов насыщенных при комнатной температуре растворов KMnO4 и NaOH. Посуда заливается этой смесью на 10-15 мин. Бурый налет MnO2 удаляют как указано выше. После этого посуду моют водопроводной водой и споласкивают 2-3 раза дистиллированной водой.

Эффективным средством является смесь равных объемов 6 н. раствора НСl и 5% раствора H2O2. Эта смесь действует весьма энергично при 30-40 °С и может быть использована многократно.

Посуду, загрязненную смолистыми веществами, в зависимости от химической природы последних, обрабатывают конц. НСl, HNO3, H2SO4 или 20-40% раствором NaOH или KOH при энергичном и длительном встряхивании.

Если посуда загрязнена керосином и другими нефтепродуктами, водный раствор NaOH или КОН можно заменить 5-10% раствором Са(ОН)2 - известковым молоком. После этой обработки посуду моют теплой водой.

В ряде случаев хорошие результаты дает замачивание в растворе, содержащем стиральный порошок (для хлопчатобумажного и льняного белья) и аммиак.