основние. ОСНОВНЫЕ. Основные правила и организация работы в лаборатории аналитической химии

• Название: Основные правила и организация работы в лаборатории аналитической химии
• Анкор: основние
• Дата: 31.12.2021
• Размер: 446.67 Kb.
• Имя файла: ОСНОВНЫЕ .docx
• Тип: Документы; #322575

1. ОСНОВНЫЕ ПРАВИЛА И ОРГАНИЗАЦИЯ РАБОТЫ В ЛАБОРАТОРИИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

От правильной организации работы и рабочих мест в аналитиче- ской лаборатории, использования современных аналитических прибо- ров, высококачественных химических реактивов и новейших методик анализа, а также от профессиональной подготовки аналитика во мно- гом зависит качество проводимых анализов. Необходимо отметить, что химик-аналитик в своей работе каждый день сталкивается с раз- личным оборудованием, дорогостоящими приборами, лабораторной посудой, с обширным ассортиментом химических реактивов. Все это заставляет его постоянно совершенствовать организацию своей работы в лаборатории, строго соблюдать правила техники безопасности. Осо- бенно это касается работы с разнообразными химическими реактива- ми, подавляющее большинство которых ядовито.

Поэтому вопросам организации безопасности труда химиков- аналитиков должно уделяться особое внимание.

1. 
   Правила работы и техника безопасности в аналитической лаборатории
   

1. 
   Перед началом каждой лабораторной работы следует изучить относящийся к ней теоретический материал. Необходимо ясно пони- мать сущность каждой аналитической реакции.
   
2. 
   Работать одному в лаборатории строго запрещается.
   
3. 
   Работа без халата в лаборатории запрещена. Он должен быть сшит только из хлопчатобумажной ткани.
   
4. 
   На лабораторном столе нельзя держать посторонние вещи (портфель, сумку, головной убор, одежду, книги и т. д.). Для них отве- дено специальное место.
   
5. 
   Во избежание отравлений в лаборатории категорически запре- щается пить, принимать пищу, жевать резинку.
   
6. 
   При выполнении лабораторных работ необходимо строго со- блюдать соответствующие методики.
   
7. 
   Концентрированные кислоты, щёлочи и дурно пахнущие реак- тивы должны находиться в вытяжном шкафу. Там же должны выпол- няться и работы с данными веществами.
   
8. 
   Запрещается засасывать ртом в пипетку растворы; для отбора проб необходимо пользоваться резиновой грушей.
   
9. 
   Для приготовления растворов кислот необходимо вливать кис- лоту в воду тонкой струей при осторожном помешивании. Растворение
   

концентрированных кислот и твердых щелочей необходимо проводить в термостойкой посуде.

10. 
    Нельзя держать горючие, легко воспламеняющиеся и летучие вещества вблизи пламени или сильно нагретых приборов.
    
11. 
    При определении прозрачности раствора или полноты разло- жения пробы запрещается держать колбу с раствором над головой.
    
12. 
    Запрещается прибавлять холодные растворы реактивов в ки- пящий раствор пробы, так как это может привести к выбросу жидкости в лицо экспериментатора.
    
13. 
    Студентам категорически запрещается включать в лаборато- рии какие-либо приборы, не имеющие непосредственного отношения к выполняемой работе.
    
14. 
    При работе с электрическими приборами необходимо прове- рить наличие заземления. Работа с незаземленными электроприборами запрещена!
    
15. 
    Бережно и аккуратно обращайтесь с лабораторной посудой, приборами и предметами оборудования. Старайтесь разумно эконо- мить реактивы, воду, газ и электроэнергию.
    
16. 
    Уходя из лаборатории, проверьте, выключены ли вода и элек- троэнергия на вашем рабочем месте.
    
17. 
    Уходя из лаборатории, необходимо тщательно вымыть руки.
    

2. 
   Правила поведения при несчастных случаях
   

1. 
   При ожоге концентрированными кислотами необходимо про- мыть обожженное место струей воды, а затем 2-3%-ным раствором соды.
   
2. 
   При ожоге едкими щелочами пострадавшее место промыть во- дой до полного удаления щелочи, а затем 2-3%-ным раствором борной или уксусной кислоты.
   
3. 
   При попадании химических реактивов в глаза необходимо про- мыть их водой и немедленно вызвать скорую помощь по телефону
   

«03».

4. 
   При термических ожогах необходимо обработать обожженное место мазью или 7%-ным раствором перманганата калия и наложить повязку. При необходимости отправить пострадавшего в медпункт.
   
5. 
   При порезах стеклом место пореза осторожно протереть ватой, смоченной йодистой настойкой (предварительно убедитесь в том, что в ране нет осколков стекла), а затем, приложив к ране вату, забинто- вать.
   
6. 
   При серьезных травмах пострадавшего отправить в медпункт.
   

7. 
   В случае воспламенения одежды необходимо немедленно набросить на пострадавшего халат или одеяло, сбив пламя.
   
8. 
   При возникновении пожара в лаборатории необходимо сразу же отключить вентиляцию и электроэнергию. Принять все меры к ликви- дации очага загорания. При необходимости воспользоваться огнету- шителями или вызвать пожарную команду (телефон «01»).
   

3. 
   Химическая посуда
   

1. 
   Стеклянная посуда общего назначения
   

Основным требованием, предъявляемым к стеклянной посуде, является ее химическая и термическая устойчивость. Химическая устойчивость – это свойство стекла противостоять разрушающему действию растворов щелочей, кислот и других веществ. Термическая устойчивость – способность посуды выдерживать резкие колебания температуры.

Лучшим стеклом для изготовления лабораторной посуды считается пирекс. Этот тип стекла обладает термической и химической устойчивостью, имеет малый коэффициент термического расширения. Пирексное стекло содержит 80% оксида кремния (IV). Температура размягчения его около +620С. Для проведения опытов при высоких температурах используют посуду из кварцевого стекла. Кварцевое стекло содержит 99,95% оксида кремния (IV), температура размягчения его +1650С.

Лабораторную посуду изготавливают в основном из стекла типов ТУ (термически устойчивое), ХУ-1 и ХУ-2 (химически устойчивое). Содержание оксида кремния (IV) в обычном лабораторном стекле составляет 70%.

В лабораторной практике наибольшее распространение получили следующие виды стеклянной посуды:

Пробирки простые и калиброванные (с делениями, указывающими объем) (рис. 1,а) используют для проведения опытов с небольшим количеством реактивов. Объем реактива в пробирке не должен превышать половины ее объема. Если пробирку нужно нагреть, ее следует зажать в держателе. При неумелом и сильном нагревании пробирки жидкость быстро вскипает и выплескивается из нее, поэтому нагревать нужно осторожно. Когда начнут появляться пузырьки, пробирку следует отставить и, держа ее не в пламени горелки, а около него или над ним, продолжать нагревание горячим воздухом. При

нагревании открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от работающего студента и от соседей по столу.






а б в г д

к вакууму




е ж з



и к л м
Рис. 1. Стеклянная посуда общего назначения: а – пробирка; б – химический ста- кан; в – колба круглодонная; г – колба коническая Эрленмейра; д – колба Бунзена; е – чаша выпаривательная с носиком; ж, з – эксикаторы; и – холодильники; к – аппарат Киппа; л – стеклянная воронка; м – делительная воронка

Лабораторные стаканы (рис. 1,б) выпускают различных размеров, с носиком и без носика, простые и калиброванные. Стаканы предназначены для выполнения самых разнообразных процедур. Нагревание в стаканах следует проводить только через асбестированную сетку или на водяной бане.

Колбы различного размера и формы (круглые, конические, плоскодонные, круглодонные (рис. 1,в, г). Например, в лабораторной практике широко применяют конические плоскодонные колбы (колбы Эрленмейера). Колба Бюхнера представляет собой плоскодонную коническую толстостенную колбу с отводной трубкой под углом 90^. Ее используют для отгонки жидкостей под вакуумом. Нагревать колбы следует только через асбестовую сетку или на бане.

Чаши выпаривательные с носиком (рис. 1,е) используют для выпаривания жидкостей.

Колбы для отсасывания (Бунзена) (рис. 1,д) применяют в тех слу- чаях, когда фильтрование ведут с применением вакуум-насоса. Колба для отсасывания имеет тубус, находящийся в верхней части; тубус соединяют резиновой трубкой с предохранительной склянкой, а затем с вакуум-насосом. В горло колбы вставляют воронку, укрепленную в резиновой пробке. Колбы для отсасывания бывают различной емкости и формы. Чаще всего в лабораториях встречаются колбы конической формы, как наиболее устойчивые и удобные.

Воронки химические (рис. 1,л) служат для переливания жидкостей и фильтрования. Воронки делительные (рис. 1,м) применяют для разделения несмешивающихся жидкостей. Химические воронки выпускают различных размеров, верхний диаметр их составляет 35, 55, 70, 100, 150, 200, 250 и 300 мм. При переливании жидкости в бутыль или колбу не следует наливать воронку до краев. Если воронка плотно прилегает к горлу сосуда, в которой переливают жидкость, то переливание затрудняется, так как внутри сосуда создается повышенное давление. Поэтому воронку время от времени нужно приподнимать.

Эксикаторы (рис. 1,ж, з) применяют для медленного высушивания и хранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Нижнюю часть эксикатора заполняют водопоглощающими веществами (прокаленный хлорид кальция, концентрированная серная кислота, оксид фосфора (V) и др.). Над поглотителем на фарфоровом вкладыше помещают бюксы или тигли с веществами, подлежащими осушке. Различают два основных типа эксикаторов: обычные эксикаторы (ж) и вакуум-эксикаторы(з).

Холодильники (рис. 1,и) применяются для охлаждения и конденсации паров, образующихся при нагревании различных веществ. При перегонке применяют прямые холодильники (Либиха), а при кипячении растворов и жидкостей, экстракции и других подобных процессах используют обратные холодильники.

Аппарат Киппа (рис. 1,к) – прибор для периодического получения водорода, сероводорода, оксида углерода (IV) и других газов в лаборатории.

2. 
   Мерная посуда
   

Для измерения объемов жидкостей используют разнообразную мерную посуду: мерные колбы, мерные цилиндры, мензурки, пипетки и др.


Мерные цилиндры (рис. 2,а) представляют собой стеклянные сосуды, которые для большей устойчивости имеют широкое основание (дно) или специальную подставку. Снаружи на стенках цилиндров нанесены деления, указывающие объем (в см³). Мерные цилиндры бывают различной емкости: от 5 см³ до 2 дм³. Их назначение – измерять (с определенной погрешностью) различные объемы жидкости. Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний мениск не достигнет уровня нужного деления.

а б в г д

Рис. 2. Мерная посуда: а – мерный цилиндр; б – мерная колба; в – пипетки;

г– бюретки; д– мензурка

Мерные колбы (рис. 2,б) служат для приготовления растворов точной концентрации и представляют собой круглые плоскодонные колбы с длинным и узким горлом, на котором нанесена тонкая черта. Эта отметка показывает границу, до которой следует наливать жидкость, чтобы ее объем соответствовал указанному на колбе значению. Цифры на колбе показывают объем жидкости (см³), на который она рассчитана. Мерные колбы обычно имеют притертые пробки. Применяют колбы на 50,100, 250, 500 и 1000 см³.

Мерные колбы служат для разбавления всякого рода растворов до определенного объема или же для растворения какого-нибудь вещества в определенном объеме соответствующего растворителя. Если в мерной колбе готовят какой-либо раствор, то вначале насыпают или наливают через воронку растворяемое вещество, а остатки его в воронке тщательно, без потерь, смывают небольшими порциями воды. Затем наполняют колбу до половины водой, осторожно встряхивая, перемешивают ее содержимое до полного растворения и доливают воду до метки по каплям. Раствор в мерной колбе нужно перемешивать осторожно многократным переворачиванием. Нагревать колбы следует только через асбестовую сетку или на бане.

Мерные колбы меньшего объема, использующиеся для определения плотности жидкостей, называются пикнометрами.

Пипетки (рис. 2,в) служат для отбора точно определенных относительно небольших объемов жидкостей. Они представляют собой стеклянные трубки небольшого диаметра с делениями. Некоторые пипетки имеют расширение посредине (пипетки Мора). Нижний конец пипетки слегка оттянут и имеет внутренний диаметр до 1 мм. На верхнем конце пипетки имеется метка, до которой набирают жидкость. Некоторые пипетки снабжены двумя метками. Обычно пипетки имеют емкость от 1 до 100 см³.

Для наполнения пипетки нижний конец ее опускают в жидкость и втягивают последнюю при помощи груши. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2-3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем правой руки, придерживая в то же время пипетку большим и средним пальцами. Полезно указательный палец слегка увлажнять, так как влажный палец более плотно закрывает пипетку. Когда пипетка наполнена, ослабляют нажим указательного пальца, в результате чего жидкость будет медленно вытекать из пипетки; как только нижний мениск жидкости окажется на одном уровне с меткой, палец снова прижимают. Если на конце пипетки после этого будет висеть капля, ее следует осторожно убрать. Введя пипетку в сосуд, отнимают указательный палец и дают

жидкости стечь по стенке сосуда. После того как жидкость вытечет, пипетку держат в течение еще 5 с (считая до 5) прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси, после чего удаляют пипетку, не обращая внимания на оставшуюся в ней жидкость.

Бюретки (рис. 2,г) служат для отмеривания точных объемов жидкостей, преимущественно при химико-аналитических работах (титрование). Они могут иметь различную конструкцию и иметь разный объем.

Различают бюретки объемные, весовые, микробюретки и газовые. Объемные бюретки представляют собой стеклянные трубки с несколько оттянутым нижним концом или снабженные краном. На наружной стенке по всей длине бюретки нанесены деления в 0,1 см³, так что отсчеты можно вести с точностью до 0,01 см³.

Бюретки бывают двух типов: с притертым краном и бескрановые, к концу которой при помощи резиновой трубки присоединяют оттянутую в капилляр стеклянную трубку; резиновую трубку закрывают зажимом Мора или же внутрь ее закладывают стеклянную бусинку.

В бюретки с краном можно наливать все жидкости, за исключением щелочей, которые могут вызывать заедание притертого крана. Для работы со щелочами применяют бескрановые бюретки с резиновой или пластмассовой насадкой. Бюретки укрепляют на лабораторных штативах в лапках и заполняют жидкостью через воронку с коротким концом, чтобы он не доходил до нулевого деления бюретки. Затем открывают кран или зажим, чтобы заполнить раствором часть бюретки, расположенную ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Это нужно проделать очень тщательно, чтобы в отводной части бюретки не оставалось пузырьков воздуха. У бескрановых бюреток пузырек воздуха можно удалять, загнув резиновую трубку с капилляром так, чтобы кончик капилляра был направлен вверх и в сторону от работающего студента и его соседей. Затем осторожно открывают зажим и вытесняют раствором весь воздух. Зажим закрывают, когда из кончика капилляра начнет вытекать жидкость. Бюретку следует заполнить так, чтобы вначале уровень жидкости был несколько выше нулевого деления шкалы (до 3- 4 см). Затем, осторожно приоткрывая кран, аккуратно устанавливают уровень жидкости на нулевое деление. Каждое титрование следует начинать только после заполнения бюретки до нуля. Уровень жидкости прозрачных растворов устанавливают по нижнему мениску, а непрозрачных − поверхнему.

Перед началом работы тщательно промывают бюретку так, чтобы жидкость из нее стекала, не оставляя капель на внутренней поверхности. Затем дважды ополаскивают бюретку рабочим раствором, сливая его частично через верхний конец бюретки, частично – через кран или капилляр, находящийся внизу. В процессе титрования нажимают левой рукой на пластмассовую или резиновую трубку сбоку от шарика, сливая жидкость из бюретки в колбу, которую вращают правой рукой. Сначала титрант, находящийся в бюретке, сливают тонкой струей, а когда окраска индикатора в месте падения капли начинает меняться, раствор приливают по каплям, которые не должны оставаться на стенках колбы, а попадали в раствор. Когда наступает резкое изменение окраски индикатора от приливания одной капли титранта, титрование заканчивают, записывая объем израсходованного раствора титранта с точностью до 0,01 см³. По окончании работы титрант сливают из бюретки и промывают водой.

Мензурки (рис. 2д) – как и цилиндры, используют для измерения объемов. Это сосуды конической формы, на стенке которых имеются деления. Они очень удобны для отстаивания мутных жидкостей, когда осадок собирается в нижней, суженной части мензурки.

3. 
   Фарфоровая посуда
   

По сравнению со стеклянной обладает большей химической устойчивостью к кислотам и щелочам, большей термостойкостью. Фарфоровые изделия можно нагревать до температуры около 1200^С. Недостатком ее является непрозрачность и сравнительно большая масса. Фарфоровая посуда также разнообразна по форме и назначению.

Выпарительные чашки (рис. 3,а) используют для выпаривания и нагревания жидкостей.





а б в г
Рис. 3. Фарфоровая посуда: а – выпаривательная чашка;

б – тигель с крышкой; в – ступка и пестик; г – воронка Бюхнера

Тигли (рис. 3,б) – сосуды, применяемые для прокаливания различных твердых веществ (осадков, минералов и т.п.), а также для сплавления и сжигания.

Фарфоровые ступки с пестиком (рис. 3,в) применяют для измельчения твердых веществ. Перед работой ступка должна быть тщательно вымыта и высушена. Вещество насыпают в ступку в количестве не более 1/3 ее объема (иначе оно будет высыпаться из ступки при измельчении). При растворении твердого вещества в ступке (с одновременным растиранием) вначале насыпают твердое вещество, а затем к нему постепенно небольшими порциями при круговом движении пестика добавляют жидкость. Всю жидкость, которую берут для растворения, употреблять не следует: не менее 1/3 количества ее оставляют для того, чтобы по окончании растворения сполоснуть ступку и обмыть пестик, после чего этот раствор добавляют к ранее полученному раствору.

Воронки Бюхнера (рис. 3,г) применяют для фильтрования жидкостей при пониженном давлении (под вакуумом).

4. 
   Вспомогательное металлическое оборудование
   

В химических лабораториях широко применяют разнообразное металлическое оборудование, преимущественно стальное.

Штативы (рис. 4,а) с набором муфт, лапок и колец используют для закрепления на них во время работы различных приборов, стеклянной посуды (холодильников, колб, делительных воронок и пр.). Держатели для пробирок (рис. 4,б) – приспособления, которые используются при непродолжительном нагревании пробирок.



а б в
Рис. 4. Вспомогательное металлическое оборудование:

а – штатив; б ‒ держатель для пробирок; в – тигельные щипцы

Тигельные щипцы (рис. 4,в) применяют для захватывания горячих тиглей при извлечении их из муфельной печи, снятия раскаленных тиглей с фарфоровых треугольников и при всех работах, когда приходится иметь дело с раскаленными предметами.

5. 
   Лабораторные нагревательные приборы
   

В лаборатории применяют различные нагревательные приборы: электрические плитки, бани, сушильные шкафы, муфельные печи и т.п.

Бани (рис. 5,а) применяют для продолжительного нагревания в пределах температуры 100…300С. Они представляют собой, как правило, металлические чаши, заполненные водой (водяная баня) или сухим, чистым песком, прокаленным для удаления из него органических примесей (песчаная баня). Нагревание бань проводят пламенем газовой горелки. Используются также водяные и песчаные бани с электрообогревом.

а б в




г д

Рис. 5. Лабораторные нагревательные приборы:

а – баня с электрообогревом; б – электроплитка; в – электрический колбонагреватель;

г – муфельная печь; д – сушильный шкаф

Электрические плитки (рис. 5,б). В тех случаях, когда требуется нагревание, а пользоваться горелками нельзя (например, при перегонке воспламеняющихся легколетучих жидкостей) применяют электрические плитки.Для нагревания круглодонной стеклянной посуды применяют колбонагреватели (рис. 5,в).

Печи. Для получения температуры 600…1400С применяются электрические муфельные печи (рис. 5,г). С помощью особого регулировочного устройства печь может нагреваться до определенной, заранее заданной температуры.

Сушильные шкафы (рис. 5,д) имеют электрический обогрев и тер- морегулятор, позволяющий поддерживать постоянную температуру. Для наблюдения за температурой шкаф снабжен термометром. Высу- шиваемое вещество помещается в сушильный шкаф, отрегулирован- ный на требуемую температуру, и выдерживается в нем при заданной температуре определенное время. В работах количественного характе- ра сушку проводят несколько раз до достижения высушиваемым веще- ством постоянной массы.

4. 
   Аналитические весы и правила работы на них
   

Лабораторные весы – универсальный прибор, который использу- ется для определения массы сыпучих и жидких веществ. В зависимо- сти от сферы применения к взвешивающим приборам предъявляют различные требования и согласно принципа работы делятся на меха- нические и электронные (рис. 6).

а б

Рис. 6. Лабораторные весы: а – аналитические; б – технические

1. 
   Следует оберегать весы от толчков и смещения.
   
2. 
   Нельзя взвешивать влажные и загрязненные предметы, а также летучие и агрессивные вещества в негерметизированных сосудах.
   
3. 
   Перед взвешиванием предмета на аналитических весах его мас-
   

са должна быть измерена на технических весах с точностью до 0,01 г.

4. 
   Взвешиваемый предмет должен иметь комнатную температуру; его помещают на левую чашку весов, а гири разновесов  на правую.
   
5. 
   Гири разновесов следует брать только пинцетом, они могут находиться только в ящике или на правой чашке весов.
   
6. 
   Взвешивание следует проводить всегда на одних и тех же весах при помощи одних и тех же разновесов.
   
7. 
   В случае обнаружения неисправности весов нужно немедленно поставить в известность об этом преподавателя.
   
8. 
   Студентам категорически запрещается исправлять обнаружен- ные неисправности весов.
   

1.4.1. Техника взвешивания на аналитических весах
Основным и наиболее точным измерительным инструментом ла- боратории химических методов анализа являются аналитические весы. Они позволяют взвешивать вещества с точностью до 0,0001 – 0,0002 г (при максимальной нагрузке весов 200 г).

Аналитические весы – сложный, точный и довольно тонкий ин- струмент. Поэтому они требуют к себе особого внимания. Необходимо строго соблюдать правила работы с весами. Только твердо, усвоив их, студенты допускаются к работе с аналитическими весами.

1. 
   Приступая к взвешиванию, постарайтесь удобно сесть перед весами. От этого во многом зависит точность взвешивания. Сидеть нужно строго напротив весов, но, не напрягаясь, иначе вы быстро устанете. Не опирайтесь на весовой столик, старайтесь оберегать весы от случайных толчков и смещений.
   
2. 
   Следует убедиться в том, что понижающий трансформатор правильно включен в электрическую сеть.
   
3. 
   Проверьте техническое состояние весов. Это означает, что лимбы приспособления для автоматической накладки гирь находятся в нулевом положении, а чаши весов – чистые и свободные. Граммовый аналитический разновес (рис. 7) должен находиться в футляре, окле- енном изнутри мягким материалом.
   
4. 
   Перед взвешиванием проверьте нулевую точку. Для этого плавным поворотом ручки арретира назад осторожно включите под- весную систему. Через 30с проверьте положение нулевой точки; если такого совпадения нет, то осторожным вращением ручки регулировки нуля вправо или влево следует попытаться получить такое совпадение (если это не удается, то обратитесь к преподавателю).
   

5. 
   После проверки нулевой точки плавным поворотом лимба ар- ретира в обратную сторону следует арретировать весы. Нельзя взве- шивать влажные и загрязненные предметы, летучие и агрессивные вещества в недостаточно надежно герметизированных сосудах
   

а _б

3

2

4

1

₁ 1

Рис. 7. Общий вид аналитических весов модели ВЛР-200 (а):

1 – арретир, 2 – ручка регулировки нуля, 3 – лимб автоматической накладки гирь, 4 – экран весового отсчета; аналитический разновес (б):

1. 
   – пинцет, 2 – гири
   

6. 
   Взвешиваемый предмет, образец (в пробирке, бюксе или на часовом стекле, но не на бумаге) помещают на левую чашку весов в центре чашки. Граммовый разновес – на правую чашку. При этом граммовый разновес подбирают не беспорядочно, а руководствуясь предварительным результатом взвешивания на технических весах, ли- бо – следующей системой. Сначала на глаз грубо оценивают массу взвешиваемого предмета и помещают на правую чашку весов гирьку заведомо большей массы. Слегка приоткрыв арретир, убеждаются, что гирька действительно перевешивает. В этом случае ее заменяют сле- дующей по порядку гирькой меньшей массы. Так поступают до тех пор, пока гирька не окажется легче взвешиваемого предмета. Тогда к ней добавляют следующую меньшую гирьку. Операцию повторяют, не пропуская ни одной гирьки. Когда предмет будет почти уравновешен, арретир открывают полностью и наблюдают за показанием отсчетной линии.
   
7. 
   Помните: размещение взвешиваемых предметов и граммовых разновесов на чашках разрешается при арретированных весах (закры- том арретире). Несоблюдение этого правила может привести к полом- ке весов.
   

8. 
   Вращайте лимб арретира плавно и осторожно, без резких дви- жений. Закрывайте арретир в тот момент, когда отчетная линия нахо- дится рядом с нулем шкалы.
   
9. 
   Прикосновение пальцами к гирям не допускается. Их берут только при помощи пинцета, который находится в футляре для анали- тического разновеса. Нельзя трогать руками также и другие части ме- ханизма весов (кроме лимба арретира, ручки регулировки нуля и лим- ба механизма автоматической накладки гирь).
   
10. 
    Во время взвешивания дверцы шкафа весов должны быть за- крыты.
    
11. 
    Взвешивание следует проводить всегда на одних и тех же ве- сах, используя одни и те же разновесы.
    
12. 
    Закончив взвешивание, арретируйте весы, уберите с чашек ве- сов взвешиваемый предмет и разновесы, при этом каждую гирьку сле- дует класть в соответствующее гнездо аналитического разновеса. Лимб приспособления для автоматической накладки гирь поставьте в нулевое положение.
    
13. 
    При обнаружении неисправностей в весах необходимо сооб- щить об этом преподавателю или лаборанту.
    
14. 
    Результаты всех взвешиваний своевременно и аккуратно запи- сывайте в лабораторный журнал.
    

5. 
   Правила ведения лабораторного журнала
   

При выполнении лабораторных работ по аналитической химии студент обязан вести лабораторный журнал. Никакие заметки на черновиках не допускаются. Порядок оформления следующий:

1. 
   Дата, номер и название выполняемой лабораторной работы.
   
2. 
   Подробная методика хода анализа.
   
3. 
   Химизм работы: уравнения всех протекающих при анализе химических реакций в молекулярной и ионной формах.
   
4. 
   Протокол анализа, включающий результаты взвешивания и титрования, экспериментальные данные, полученные при использовании приборов.
   
5. 
   Расчетная формула, с указанием всех данных для анализа: значений концентраций, поправочного коэффициента, объемов мерной колбы и пипетки, а также эквивалентной массы определяемого вещества.
   
6. 
   Построение калибровочного графика (если он предусмотрен методикой анализа).
   
7. 
   Полный расчет и результат анализа.
   

6. 
   Подготовка химической посуды к выполнению
   

лабораторных работ
Мытье химической посуды. Используемая для анализа химическая посуда должна быть совершенно чистой. Поэтому следует научиться мыть посуду так, чтобы была полная уверенность в ее чистоте. Для мытья посуды можно использовать химические методы, например, с помощью хромовой смеси (K₂Cr₂O₇ + H₂SO₄). Однако хромовая смесь очень сильно действует на кожу и одежду, поэтому обращаться с ней следует осторожно. Если на стенках посуды имеется налет соли, посуду моют ершиком или щеткой (механическая очистка). В тех случаях, когда посуда не загрязнена жировыми и другими трудно отмывающимися веществами, ее моют теплой водой с применением веществ, обладающих поверхностно-активными свойствами (мыло, синтетические моющие средства и пр.). Хорошо вымытую посуду перед выполнением анализа дважды ополаскивают дистиллированной водой для удаления солей, содержащихся в водопроводной воде.

Стеклянная посуда считается чистой, если на стенках ее не образуются отдельные капли и вода оставляет равномерную тончайшую пленку.

Подготовка бюретки к титрованию. Чистую бюретку, закрепленную в лапке лабораторного штатива, ополаскивают 2-3 раза раствором титранта. Затем наливают в бюретку через воронку раствор титранта до уровня на 2-3 см выше отметки "0" и заполняют им носик бюретки. Для этого перегибают резиновую трубку, соединяющую бюретку с носиком так, чтобы его конец был направлен вверх, и как бы сощипывают резинку кончиками большого и указательного пальцев со стеклянного шарика, находящегося внутри трубки. При этом раствор титранта, вытесняя воздух, заполняет носик бюретки. После этого вынимают из бюретки воронку (не забывать!) и сливают по каплям титрант в стакан для слива до тех пор, пока нижний край мениска раствора не коснется нулевой отметки бюретки (глаза должны быть на уровне отметки).

Титрование. Коническую колбу с титруемым раствором точно измеренного объёма (аликвотной частью) подставляют под носик бюретки так, чтобы конец носика находился в конической части колбы. Кончиками большого и указательного пальцев другой руки, немного сощипывают резинку с запорного стеклянного шарика, и по каплям приливают раствор титранта до момента, указанного в методике. Во время титрования раствор в колбе для титрования непрерывно перемешивается легким круговым движением колбы.

Результаты титрования записывают в рабочий журнал. Параллель- но титруют не менее трех проб и находят средний расход титранта; при этом разность параллельных титрований не должна превышать 0,10 мл (т.е. результаты должны быть сходимыми).

Все измерения проводят с необходимой степенью точности:

• 
  массу на технических весах можно определить с точностью до 0,005, а на аналитических весах – до 0,00005 г;
  
• 
  объем по бюретке вместимостью 25 мл – с точностью до 0,01
  

мл;

• 
  определяемую концентрацию (нормальность, титр)
  

рассчитывают до четвертой значащей цифры;

• 
  результат анализа, выраженный в %, до 0,01.