Отчет по выполнению лабораторных работ по дисциплине физическая и коллоидная химия

• Название: Отчет по выполнению лабораторных работ по дисциплине физическая и коллоидная химия
• Дата: 06.06.2022
• Размер: 5.83 Mb.
• Имя файла: Lebedev_M_A_RB-20-01.docx
• Тип: Отчет; #573630
• страница: 3 из 5

1. Расположение чашечки относительно стенок цилиндра – она должна располагаться примерно по центру сечения цилиндра и ни в коем случае не должна их касаться;

2. Глубина погружения чашечки в суспензию должна составлять примерно 10-15 см или несколько более;

3. Настройка отсчетного микроскопа должна быть выполнена так, чтобы точка, по которой будут производиться замеры деформации коромысла (обычно кончик крючка коромысла), находилась в нижней части шкалы (обратное изображение).

Теперь все готово для того, чтобы начать эксперимент за исключением изучаемой дисперсной системы, часть частиц которой за время настройки уже осела. Поэтому аккуратно, чтобы не нарушить настройку, снимают чашечку с крючка и вынимают ее из цилиндра. Стеклянную палочку надо перемещать вверх-вниз по всей высоте цилиндра.

Немедленно после окончания перемешивания:

4. в цилиндр опускают чашечку и подвешивают ее на крючок коромысла;

5. 
   если необходимо, быстро корректируют (вверх/вниз) шкалу отсчетного микроскопа, (при этом точка отсчета не обязательно! должна установиться точно на нулевое деление шкалы);
   
6. 
   включают секундомер и записывают в таблицу данные 1-го отсчета (в делениях шкалы микроскопа) для времени начала опыта равного нулю. Первый отсчет делают не позднее 15-20 с после включения секундомера. Далее делают 3 отсчета через каждые 15 с, 4 отсчета через 30 с, 4 – через каждые 60 с, затем интервал времени между отсчетами увеличивают до 3, 5, 10 мин и т.д
   
7. 
   По окончании опыта линейкой измеряют глубину погружения чашечки H. При этом, если исследуемая суспензия не осветлилась и чашечку не видно, необходимо аккуратно сдвинуть несколько в сторону цилиндр так, чтобы через его стенку подвешенная чашечка стала видна.
   

Обработка результатов:

1. 
   По данным таблицы в Excel строим седиментационную кривую (кривую накопления осадка) Q = f (). (рис. 7.2)
   

2. 
   Рассчитываем константу К
   

3. 
   Определить минимальный и максимальный радиусы частиц дисперсной системы.
   

Для нахождения проводят касательную к се­диментационной кривой из начала координат. Конец прямолинейного участка кривой, т.е. точка отрыва касательной от седиментационной кривой дает время , соответствующее .

Минимальный эквивалентный радиус вычисляется по времени , соответствующему той точке, в которой кривая накопления переходит в прямую, параллельную оси абсцисс, т.е. моменту времени, в который оседание полностью закончилось.

4. 
   Далее, к 4 - 5 точкам седиментационной кривой (рис. 7.2), соответствующим моментам времени , и проводим касательные, продолжая их до пересечения с осью ординат.
   

5. 
   Определяем процентное содержание отдельных фракций в дисперсной системе. Заносим эти значения в таблицу 7.2
   

6. 
   По данным таблицы 7.2 строим интегральную кривую распределения частиц дисперсной фазы по размерам
   

7. 
   Построить дифференциальную кривую распределения. (На график наносят серию прямоугольников, основания которых равны 2 мкм, а высоты – величинам отношений для данных диапазонов размеров частиц r_i)
   

Обработка результатов:

1. 
   Седиментационная кривая (кривая накопления осадка)
   

Номер отсчета	Время от начала опыта t (с)	Отсчет по микроскопу Q*, дел	Деформация коромысла Q дел.
1	15	0,5	0
2	30	1,1	0,6
3	45	1,4	0,3
4	60	1,7	0,3
5	90	2,1	0,4
6	120	2,4	0,3
7	150	2,7	0,3
8	180	2,9	0,2
9	240	3,2	0,3
10	300	3,3	0,1
11	360	3,4	0,1
12	420	3,5	0,1
13	540	3,6	0,1
14	660	3,6	0
15	780	3,7	0,1
16	900	3,7	0
17	1200	3,8	0,1
18	1500	3,8	0
19	1800	3,9	0,1
20	2100	3,9	0

Деформация определена неправильно, Отсчет по микроскопу и деформация должны быть равны

2. 
   Рассчитываем константу К:
   

ƞ = 0,001 [Па∙с]

d= 2530 (дисперсной фазы)

D= 2350 (дисперсионной среды)

H=9,5 см не приведены ссылки

2. 
   Определим значения
   

= 60 c

r_max= 63,67 мкм

_max= 1200 c

r_min= 14,24 мкм

2. 
   Определим значения
   

r₁= 33,25 мкм



r₂= 24,06 мкм



r₃= 18,19 мкм

Таблица 7.2

Время оседания частиц (с)	Радиус частиц (мкм)	Интервал размеров частиц от. Фракций мкм	Длина отрезков между касательными (мм)	Содержание фракций (%)
100	15,6	-	-	100
225	10,4	15,6-10,4	4	76
350	8,33	10,4-8,33	0,7	13,5
775	5,6	8,33-5,6	5,2	0

2. 
   Интегральная кривая распределения частиц дисперсной фазы по размерам
   

Интервалы радиусов частиц (мкм)	Содержание фракций (Q)(%)
2,73	13,5	4,95
2,07	62,5	30,19
5,2	24,0	4,62

5.Дифференциальная кривая распределения частиц дисперсной фазы по размерам.



Выводы:

1.Анализируемая дисперсная система содержит от r_min = 5,6мкм до r_max =15,6 мкм

2. Площадь под всей дифференциальной кривой распределения дает общее количество всех частиц дисперсной системы, выраженное в %

3. По дифференциальной кривой распределения можно определить содержание частиц (в %) с радиусами в интервале от r_i до r_i+1

4. Максимум кривой распределения соответствует наиболее вероятному размеру (радиусу) частиц данной дисперсной системы (т.е. процентное содержание таких частиц в данной дисперсной системе самое большое)

Не показано какая фракция отвечает за устойчивость ДС

ОЦЕНКА 1,0Б



Лабораторная работа №9 «Исследование кинетики набухания полимеров»

Цель работы: по полученным результатам измерений определить Максимльную набухаемость, кинетические параметры набухания.

Краткая теория: [1, стр.118-124]

Максимальная степень набухания (предельное набухание) и время ее достижения , определяющие способность полимера поглощать низкомолекулярную жидкость при данной температуре, явля­ются важными характеристиками ограниченного набухания. Чем больше молекулярная масса полимера, тем медленнее происходит процесс набухания, т.е. тем больше

Уравнение, описывающее кинетику ограниченного набухания можно пред­ставить в виде дифференциального уравнения первого порядка:

,(9.2)

где kнабух. – константа скорости набухания; max и  – степень набухания при достижении равновесия и к моменту времени t, соответственно.

В результате интегрирования в пределах от =0 до =t получим уравнение кинетики набухания:

. (9.3)

Скорость набухания в данный момент времени определяется тангенсом угла наклона касательной к кинетической кривой набухания в соответствующей точке. С ростом степени набухания скорость набухания уменьшается.

При набухании полимеров часто наблюдается такое явление как контракция, т.е. уменьшение общего объема системы полимер/растворитель. Контракция происходит на первой начальной стадии набухания и объясняется взаимодействием полимера с растворителем (сольватацией), при котором происходит уплотнение системы. В начальный момент набухания молекулы растворителя, про­никая в полимер, образуют первичные сольватные слои. Так, при набухании полярных полимеров, например, желатины, полиакриламида и др., в воде входящую в первичный гидратный слой воду называют «связанной» водой в отличие от «сво­бодной», которая поглощается после формирования первичного гидратного слоя. В результате при малых степенях набухания наблюдается как наибольшее уменьшение общего объема системы – контракция, так и выделение теп­лоты набухания. Из-за выделения теплоты нагревание системы полимер/растворитель на начальной стадии набухания приводит к замедлению процесса (принцип Ле-Шателье).

Вторая стадия набухания протекает практически без выделения теплоты набухания (внутренняя энергия системы остается постоянной) и контракции системы. Нагревание системы на этой стадии ускоряет набухание, а при неограниченном набухании – и последующее растворение полимера. Вторая стадия набухания обычно отличается от первой значительно бóльшим поглощением низкомолекулярного растворителя. Например, желатина поглощает гидратной («связанной») воды около 50 % масс. (первая стадия), а общее количество воды, которое она может поглотить составляет около 2000 % масс. (в расчете на ее сухую массу). Вторая стадия набухания характеризуется энтропийным эффектом: энтро­пия растет вследствие перехода в раствор отдельных макромолекул, ослабления связей между ними и увеличения числа их возмож­ных конформаций.

Кинетику набухания обычно изучают объемным или весовым методом.



В приборе, разработанном на кафедре коллоидной химии Ленинградского государственного университета (ЛГУ), скорость набухания определяют объемным методом по разности между первоначальным объемом взятой для опыта жидкости, и объемом оставшейся к данному моменту времени непоглощенной полимером жидкости (рисунок 9.1).

Прибор ЛГУ состоит из двух стеклянных резервуаров, соединенных между собой градуированной стеклянной трубкой С. Резервуар А имеет отверстие D, закрытое пришлифованной пробкой со стержнем на конце, тогда как резервуар В – замкнутый

Через определенные промежутки времени (например, через 5, 10, 20, 30, 50, ... мин) регистрируют объем толуола V. Для этого, поставив прибор вертикально резервуаром А вверх, выжидают ( 1 мин), пока вся жидкость не стечет из резервуара А. Затем отмечают уровень толуола в трубке С и сразу же переводят прибор в наклонное положение. Уменьшение объема жидкости V₀ V соответствует объему поглощенного толуола. Затем рассчитывают степень набухания (%)

= (9.4), где  – плотность толуола, г/см 3 (таблица 9.1).