Органический синтез. 1. Цели и задачи органического синтеза. План урока Тема Цели и задачи органического синтеза, организация работы. Общие правила работы в лаборатории органического синтеза. Посуда, приборы, сборка приборов. Основные методы разделения и очистки органических веществ
 Скачать 33.91 Kb.
|
|
ПЛАН УРОКА № ___ Тема: Цели и задачи органического синтеза, организация работы. Общие правила работы в лаборатории органического синтеза. Посуда, приборы, сборка приборов. Основные методы разделения и очистки органических веществ. Дата: _________________ Группа: ______________________ ЦЕЛЬ УРОКА Образовательная: изучить методы разделения органических веществ. Повторить правила работы в лаборатории органического синтеза, технику безопасности, химическую посуду. Развивающая: развить умение сборки и монтажа приборов, подготовку и использование химической посуды для синтеза вещества Воспитательная: воспитывать самостоятельность, правильность выполнения методики, умение работы в паре. Тип урока: формирование и совершенствование умений и навыков Вид урока: лабораторно-практическое занятие Оснащение урока: руководство к лабораторным работам, справочная литература, химическая посуда и оборудование Межпредметные связи: органическая химия, основы технологии отрасли СТРУКТУРА УРОКА Организационный момент: Приветствие Перекличка Название темы и цели занятия Разработка плана занятия (5 минут) Контроль и учет знаний учащихся, проверка домашнего задания Изложение нового материала: Приступая к работе по органическому синтезу необходимо усвоить правила работы в лаборатории, правила техники безопасности. Знать меры предупреждения несчастных случаев. Практикумом «органический синтез» предусматривается изучение основных методов синтеза органических веществ. Основной целью органического синтеза является получение чистых веществ. Любое производство, а также любой синтез вещества сопровождается выбросом в окружающую среду вредных выбросов. Для очистки вредных выбросов разработана специализированная аппаратура: электрофильтры, очистные сооружения. Для современного мира синтез органических веществ играет огромную и важную роль, так как в данное время синтезированы многие органические вещества, не только имеющиеся в природе, но и вещества в природе не встречающиеся (пластмассы, лекарственные препараты, каучуки, красители, взрывчатые вещества). При синтезе веществ, не все вещества получаются химически чистыми, они представляют собой «сырые» продукты, загрязненные примесями, для дальнейшего их использования их необходимо очистить. Различают несколько методов очистки органических веществ: Перекристаллизация Возгонка (сублимация) Экстракция Перегонка Перегонка при атмосферном давлении Фракционная (дробная) перегонка Перегонка при уменьшенном давлении Ректификация Хроматография Газовая хроматография Жидкостная хроматография Перекристаллизация. Схема проведения: растворяют вещество в горячем растворителе, отфильтровывают раствор и охлаждают. При охлаждении образуются кристаллы чистого вещества. Это метод дает большие потери вещества в маточном растворе. Возгонка (сублимация) – процесс испарения твердого вещества, с последующей конденсацией пара в твердое состояние, минуя жидкую фазу. Возгонкой очищают твердые вещества, имеющие большое давление пара, при невысокой температуре. Экстракция (извлечение) – метод основан на различной растворимости веществ в подходящем растворителе, или двух растворителях. Для экстракции из водных растворов применяют диэтиловый и петролейный эфиры, бензин, хлороформ и др. Перегонка – процесс разделения жидкой смеси веществ, отличающихся по температурам кипения на составные части путем нагревания жидкости до кипения и конденсации ее паров в виде дистиллята в холодильнике. Перегонка при атмосферном давлении применяется в тех случаях, когда вещество устойчиво к нагреванию и практически не разлагается при температуре кипения. Фракционная (дробная перегонка) – способ перегонки с разделением смеси на несколько фракций, в различной степени обогащенных низкокипящим компонентом. (Пример перегонка бензола и толуола). Перегонка при уменьшенном давлении применяется в тех случаях, когда вещества при обычном давлении и высокой температуре разлагаются. Такой вид перегонки называется перегонкой под вакуумом. Ректификация – многократная дистилляция, осуществляемая при противотоке пара и жидкости. При соприкосновении паров со стекающей жидкостью происходит частичная конденсация паров и испарение жидкости. жидкость обогащается высококипящим компонентом, пар низкокипящим компонентом. Перегонка с водяным паром применяется, если температура кипения веществ значительно выше 100 0С, вещество загрязнено смолистыми веществами. Хроматография – метод основан на разделение компонентов смеси на основе различий в равновесном распределении их между 2 несмешивающимися фазами (подвижной и неподвижной). Прежде чем начать работать необходимо, повторить химическую посуду, основные правила работы в лаборатории органической химии, правила ТБ, меры предосторожности несчастных случаев. Правила работы, техника безопасности К работе в лаборатории допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности. Не приступайте к работе без разрешения преподавателя или лаборанта. Запрещается работать в лаборатории одному. Не оставляйте действующие установки без присмотра. Каждый учащийся должен работать на закрепленном за ним месте или на специально отведенном для данной работы. Во время работы в химической лаборатории соблюдайте тишину, порядок, чистоту, рационально стройте свою работу, ведите ее точно, аккуратно, быстро, но без спешки. Приступая к работе необходимо в заранее изучить ход работы и свойства используемых или анализируемых веществ. На рабочем месте должны находиться только необходимые для выполнения работы реактивы и посуда. Содержите рабочий стол в чистоте и не загромождайте его. Экономьте газ, воду, электричество, реактивы. Во время работы надевайте халат; имейте в лаборатории мыло, полотенце. Аккуратно и осторожно обращайтесь с химической посудой, реактивами и приборами. Во избежание несчастных случаев из-за возможного выброса реакционной смеси не заглядывайте в пробирку или колбу сверху. Нельзя проводить анализ в грязной химической посуде. После работы посуду следует тщательно вымыть и высушить. Работу с ядовитыми веществами проводите в вытяжном шкафу. Соблюдайте меры предосторожности при работе с взрывоопасными и легковоспламеняющимися веществами. Не выливайте в раковины остатки кислот, щелочей, огнеопасных жидкостей и т. д. Сливайте эти вещества в специальные склянки, помещенные в вытяжном шкафу. Растворы, содержащие концентрированные кислоты и щелочи, перед тем, как выливать в канализационную систему, нейтрализуйте. Остро пахнущие и ядовитые вещества должны быть обезврежены химической обработкой или сожжены в специально отведенном месте вне пределов лаборатории, желательно на воздухе. Не путайте пробки от склянок, содержащих разные реактивы, во избежание загрязнения последних. Запрещается курить и принимать пищу в лаборатории. Каждый работающий в лаборатории должен знать, где находятся средства противопожарной защиты и аптечка для первой помощи. Уходя из лаборатории, проверьте, выключены ли газ, вода и электричество. Меры первой помощи при несчастном случае. При химических ожогах пораженное место следует промыть струей воды в течение длительного времени, а затем нейтрализуют кислоту 1%-ным раствором гидрокарбоната натрия; при ожоге щелочью нейтрализуют 1%-ным раствором уксусной кислоты. При химических ожогах глаз кислотой или щелочью необходимо обильно промыть глаз водой, а затем промыть глаз 1%-ным раствором гидрокарбоната натрия (при ожоге кислотой), или 2%-ным раствором борной кислоты (при ожоге щелочью). При отравлении токсичными газами, парами необходим свежий воздух и покой. При порезах следует удалить пинцетом осколки стекла, смазать рану спиртовым раствором йода, наложить марлевую повязку. При поражении электрическим током отключить электроэнергию рубильником, пострадавшего уложить на спину, привести в сознание, дав понюхать нашатырный спирт. В аптечке лаборатории должны быть: стерильные вата и бинт, 5%-ный раствор йода, 2%-ный раствор перманганата калия 2%-ный раствор борной кислоты, 1%-ный раствором гидрокрбоната натрия, 10%-ный раствор нашатырного спирта. Химическая посуда делится на: Общего назначения Специального назначения Мерная посуда Посуда из новых материалов Воронки – переливание жидкостей, фильтрование и т.д. различают обычные, делительные, капельные воронки Химические стаканы – различают тонкостенные, толстостенные, с носиком и без. Применяют для различных работ Плоскодонные колбы. Бывают различной емкости, начиная от 50 мл и до нескольких литров, со шлифом и без шлифа на горле. Их применяют для различных целей при многих работах. Конические колбы (Эрленмейера) примененяются при аналитических работах, но преимущественно при титровании. Они бывают различной емкости, от 50мл до 1 л, с носиками и без носиков, узкогорлые и широкогорлые, с притертой пробкой и без нее, термостойкие и нетермостойкие. Колбы для отсасывания (Бунзена) употребляют в тех случаях, когда фильтрование ведут с применением вакуум-насоса. Промывалки. Для промывания осадков дистиллированной водой или каким-либо раствором, для смывания осадков с фильтров и стенок сосудов. Холодильники – приборы, применяемые для охлаждения и конденсации паров. Прямые холодильники (Либиха) применяют при перегонке. Пары, охлаждаясь в холодильной трубке, превращаются снова в жидкость, которая стекает в приемник. Обратные холодильники предназначены для работ, при проведении которых пары, выделяющиеся при нагревании, охлаждаются в холодильной трубе и образующаяся при этом жидкость снова стекает в реакционный сосуд. Круглодонные колбы имеют короткое, но широкое горло. Круглодонные колбы бывают самой разнообразной емкости; со шлифом на горле и без него. Колбы для дистилляции. Для перегонки жидкостей применяют специальные колбы Вюрца, Клайзена, Арбузова и другие. Аллонжи – стеклянные изогнутые трубки. Аллонжи применяют при перегонки для соединения холодильника с приемником и при других работах. Эксикаторы – приборы, применяемые для медленного высушивания и для сохранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Промывные склянки – склянка Тищенко, склянка Дрекселя, склянка Вульфа. Мерные цилиндры – стеклянные толстостенные сосуды с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах. Пипетки служат для точного отмеривания определенного объема жидкости. Различают пипетки для жидкостей и газовые пипетки. Мерные колбы – необходимейшая посуда для большинства аналитических работ; они представляют собой плоскодонные колбы различной емкости. Бюретки применяют при титровании, для измерения точных объемов и пр. Выпарительные чашки широко применяются в лабораториях. Ступки применяют для размельчения твердых веществ. Тигли – фарфоровые сосуды с фарфоровыми крышками и без, применяют для прокаливания веществ. Воронки Бюхнера отличаются от обычных стеклянных воронок тем, что они имеют перегородку с отверстиями. Применяют для фильтрования под вакуумом Сборка приборов Прежде чем налить в колбу жидкость или наполнить ее каким-либо другим веществом, нужно собрать прибор и, только убедившись в правильности сборки, приступать к выполнению синтеза. Соединять отдельные части прибора надо осторожно во избежание их поломки. Подгонку пробок и других соединений следует производить до закрепления прибора в штативе. В настоящее время часто используют аппаратуру на шлифах. При работе под вакуумом шлифы следует смазывать жиром, вазелином или специальной вакуумной смазкой, но не слишком жирно, иначе смазка может попасть в реакционную смесь или в полученный продукт. До вставления пробки в колбу необходимо соединять отверстия пробки с соответствующими приборами (капельной воронкой, холодильником и т. п.), причем в случае применения резиновой пробки следует предварительно легко смочить ее отверстия глицерином. Затем пробку соединяют с сосудом, при этом посуду нельзя ставить на стол или держать за дно. Следует держать сосуд за горло как можно ближе к тому месту, куда вставляется пробка, иначе можно поранить руки. Вынимать и надевать пробку нужно не слишком энергично, осторожно вращая ее. При сборке прибора приходится надевать на стеклянные части резиновые трубки. Для уменьшения трения нужно слегка смочить трубку водой или глицерином. Не рекомендуется смазывать резиновую трубку маслом или вазелином, так как последние впитываются резиной, которая разбухает и становится менее эластичной. После того как собраны основные части прибора, его укрепляют в штативах. Чтобы избежать поломок в собранном приборе, необходимо всегда обращать внимание на наличие прокладок на зажимах и захватах лапок. Крепить колбы в зажимах следует не за середину горла, а около пробки. Аппаратуру больших размеров нельзя закреплять слишком жестко. Мешалки, дефлегматоры необходимо закреплять в строго вертикальном положении. Основные операции при работе в химической лаборатории Распространенными операциями в лаборатории синтеза являются нагревание, охлаждение, перемешивание, измерение температуры и плотности вещества. Нагревание. В химической лаборатории нагревание проводят электронагревательными приборами, газовыми горелками или водяным паром. К электронагревательным приборам относят плитки, термостаты, сушильный шкаф, и.т.д. При нагревание на плитках под посуду подкладывают асбестовое волокно. Для проведении реакции при строго определенной температуре используют разного вида бани: водяную, глицериновую, масляную, песчаную и др. Охлаждение реакционной смеси. Охлаждение проводят для предотвращения перегрева реакционной смеси. Самое распространенное охлаждение (самое дешевое) , используя лед или холодную проточную воду. Сосуд с веществом погружают в лед или держат под проточной водой. Такими методами можно охладить смесь до 0 0С. При охлаждение смеси ниже 0 0С используют охлаждающие смеси: смесь льда с NaCl, CaCl2 и лед, СО2 с различными органическими веществами. Измерение и регулировка температуры. Для измерения температуры от –35 до +350 0С применяют ртутные термометры. Для измерения температуры от 350 до 600 0С используют ртутные термометры заполненные азотом. В ртутных термометрах с интервалом от –35 до +60 вместо ртути, может находиться подкрашенный спирт или толуол. Измельчение и перемешивание. Измельчение твердых материалов можно проводить вручную с помощью ступки с пестиком из различных материалов (фарфор, сталь, чугун, бронза), а также при помощи механических дробилок. Перемешивание проводят для ускорения реакции, быстрого и равномерно распределения вещества по всему объему раствора, позволяет избежать перегревов и повышения концентрации. Растворение. Раствор – однородная система, образованная двумя или более компонентами, состав которых можно изменять в определенных пределах без нарушения однородности. Наибольшее значение приобрели водные растворы, где растворителем является вода, а растворенным веществом – твердый, жидкий или газообразный продукт. Также получили распространение неводные растворы, где растворителем являются органические вещества. Для приготовления растворов всегда применяют вещества чистые для анализа или химически чистые для анализа (х.ч.а) и дистиллированную воду. Фильтрование. Фильтрование – это отделение осадка от раствора при пропускании взвеси через пористую перегородку – фильтр. Существуют различные виды фильтров – бумажные, обезжиренные и беззольные. Беззольные фильтры различают по разделительной способности, которую обозначают цветом ленты: белая лента – быстро фильтрующая, красная лента – средне фильтрующая, синяя лента медленно фильтрующая. Для повышения скорости фильтрования используют фильтрование под вакуумом. Сушка веществ. Сушкой называется процесс освобождения вещества в любом агрегатном состоянии от любой примеси жидкости. Чаще всего под сушкой понимают освобождение от влаги или органических растворителей. Многие реакции в органической химии проводятся при отсутствии влаги, в таких случаях следует высушивать исходные вещества, применять абсолютированные растворители и предохранять реакционную среду от попадания влаги из воздуха. Осушитель должен быстро действовать, не растворяться в органических жидкостях, не взаимодействовать с высушиваемым веществом. Основные осушители: безводный NaCl, безводный MgSO4, безводный Na2SO4, NaOH, KOH. Правила ведения отчета, организации работы, распределение синтезов по группам (группа из 2х человек). Сборка и монтаж приборов для синтезов. ( минут) Закрепление изученного материала: Основные правила по ТБ Меры первой помощи Сборка приборов для синтеза веществ Какие основные операции проводят при синтезе органических веществ. Виды очистки органических веществ. (20 минут) Подведение итогов и домашнее задание: Оформление отчета (5 минут) Примечание: |