Процессы и аппараты. Подвижной фазой может служить жидкость или газ, протекающие под давлением через слой неподвижной фазы. Неподвижная фаза
 Скачать 0.62 Mb.
|
|
Лр 4 охт 1 вопрос Хроматографией называют различные методы разделения смесей веществ путем распределения их между двумя несмешивающимися фазами (подвижной и неподвижной) Подвижной фазой может служить жидкость или газ, протекающие под давлением через слой неподвижной фазы. Неподвижная фаза (сорбент) представляет собой твёрдое пористое вещество с развитой поверхностью или плёнку жидкости, нанесённую на поверхность твёрдого инертного носителя. Сущность метода состоит в следующем. Анализируемая смесь (обычно — раствор) летучих компонентов переводится в парообразное состояние и смешивается с потоком инертного газа-носителя, образуя с ним подвижную фазу — ПФ. Эта смесь проталкивается далее новой порцией непрерывно подаваемого газа-носителя и попадает в хроматографическую колонку, заполненную неподвижной (стационарной) твердой или жидкой фазой — НФ 2 вопрос (какие процессы лежат в основе разделения многокомпонентных смесей?) Сорбция – процесс поглощения газов, паров и растворенного вещества твердыми или жидкими сорбентами Виды сорбции Адсорбция – концентрирование вещества на поверхности раздела фаз Абсорбция – распределение веществ между двумя несмешивающимися фазами (растворитель и жидкая фаза на твердом носителе) Капиллярная конденсация – образование жидкой фазы в порах и капиллярах твердого сорбента при поглощении паров вещества 3 вопрос (Классификация хроматографии) Классификация по способам проведения анализа подразделяет хроматографию на три вида: 1) фронтальный, 2) проявительный, 3) вытеснительный 1 Фронтальная через колонку непрерывно пропускается анализируемая смесь 2 Проявительная через колонку непрерывно пропускается анализируемая смесь, далее добавляется компонент -проявиетель 3 Вытеснительная Вводится анализируемая смесь компонентов, затем колонка промывается более сорбирующим компонентом. Т.е. Происходит последовательное вытеснение компонентов смеси. 4 вопрос (назначение подвижной и неподвижной фазы) Подвижной фазой может служить жидкость или газ, протекающие под давлением через слой неподвижной фазы. В качестве подвижной фазы используют гелий, азот, водород, аргон, диоксид углерода. Выбор газа-носителя обусловлен в значительной степени двумя важными факторами, эффективностью колонки и чувствительностью, а также принципом действия детектора. Поэтому газы-носители должны: обеспечить необходимые диффузионные характеристики, определяющие эффективность колонки Неподвижная фаза (сорбент) представляет собой твёрдое пористое вещество с развитой поверхностью или плёнку жидкости, нанесённую на поверхность твёрдого инертного носителя. В качестве твердой неподвижной фазы (адсорбента) могут служить твердые вещества с высокой удельной поверхностью. Такими свойствами обладают активированные угли, силикагели, оксид алюминия, цеолиты (молекулярные сита), пористые стекла. 5 вопрос  Газовый хроматограф работает так: во входное отверстие устройства через дозатор поступает вещество. После этого жидкая составляющая этого вещества испаряется. Остатки попадают в колонку хроматографа и уже здесь смесь разделяется на компоненты. Именно так между двумя фазами проходит процесс сорбции-десорбции. Данные преобразуются в электрический сигнал и таким образом результат исследования выводится на монитор прибора. Кроме этого результаты подобных манипуляций подаются в виде графика - хроматограммы. 6 вопрос (назначение хроматографической колонки. Разнообразие колонок) Колонки для газовой хроматографии предназначаются для определения примесей: в почве, в воздухе, выхлопных паров.   7 вопрос (назначение детектора. Виды детектора) Детекторы также считаются важнейшими элементами газового хроматографа, поскольку именно эти элементы отвечают за определение качественных и количественных характеристик анализируемых веществ Наибольшее распространение в силу своей универсальности, превосходных характеристик и высоких эксплуатационных качеств получили ионизационно-пламенный детектор и катарометр (детектор теплопроводности), входящие в состав почти всех хроматографов. 8 вопрос (Принцип работы детектора по теплопроводности) Работа детектора теплопроводности (катарометра) основана на изменении температуры нагретых нитей (чувствительных элементов) в зависимости от теплопроводности окружающего газа, которая, в свою очередь, определяется его составом. Детектор теплопроводности измеряет различие в теплопроводности чистого газа-носителя и смеси газа-носителя с веществом, выходящим из хроматографической колонки 9 вопрос (методика расчета хроматограммы) 10 вопрос (методика анализа метано-воздушной смеси) Включение хроматографа, установка и контроль рабочих параметров выполняется в соответствии с инструкцией по эксплуатацией прибора. Для выполнения работы выводят хроматограф на заданный режим работы. Если хроматограф работает в установившемся режиме, то самописец пишет прямую ровную линию. Убедившись в регистрации стабильной нулевой линии, через кран-дозатор вводят в колонку пробу газовой смеси. На хроматограмме должно зарегистрироваться три полностью разделенных пика. В случае, если по каким-либо причинам на хроматограмме записываются слишком малые пики или, наоборот, окажутся зашкаленными, изменяют соответствующим образом величину дозы или чувствительность регистрации сигнала детектора или подбирают масштаб записи хроматограммы. Анализ смеси повторяют. |