ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАК. КОЛХИМ. Практикум по коллоиднойхими и саранск Издательство Мордовского университета 2007 удк 541. 18
 Скачать 0.79 Mb.
|
|
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ 1. Изложите основные положения теории строения ДЭС по Штерну. 2. В чем сущность явления перезарядки золей? 3. Покажите влияние индифферентных и неиндифферентных электролитов на величину -потенциала. 4. Какой из электролитов (сульфат калия, хлорид бария или фосфат алюминия) снижает величину -потенциала в большей степени при добавлении их к отрицательному золю иодида серебра? 5. Какой знак может иметь -потенциал и как это можно определить? 6. Что понимают под изоэлектрической точкой (ИЭТ) ДЭС? 7. От каких факторов зависит толщина диффузного слоя? 8. Какие оптические методы используются для определения размера и концентрации частиц дисперсной фазы? Объясните их сущность. 9. Может ли быть коллоидный раствор бесцветного вещества непрозрачным? При каких условиях? 10. Рассчитайте толщину диффузного слоя на поверхности пластинки при 300 К в водном растворе, 1 л которого содержит 0,05 г NaCl и 0,01 г Ba(NO3)2 (индифферентные электролиты). Относительная диэлектрическая проницаемость раствора равна 76,5. Во сколько раз изменится толщина диффузного слоя , если раствор разбавить чистой водой в 4 раза? Р А Б О Т А 8 Электрофоретическое определение величины -потенциала ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ Явление перемещения частиц дисперсной фазы относительно непо-движной дисперсионной среды под действием внешнего электрического поля называется электрофорезом. Причиной электрофореза, как и других электрокинетических явлений, является существование на поверхности коллоидных частиц двойного электрического слоя (ДЭС), т.е. возникновение скачка потенциала на поверхности раздела фаз. При относительном перемещении фаз происходит разрыв ДЭС (как правило, в диффузной части) по некоторой плоскости скольжения МN (см.рис. 16). В результате дисперсная фаза и дисперсионная среда оказываются противоположно заряженными. При положительно заряженной дисперсной фазе коллоидные частицы вместе с адсорбированными на них положительными потенциалопределяющими ионами движутся к катоду, отрицательно заряженные противоионы диффузного слоя – к аноду. В случае отрицательного заряда частиц движение происходит в обратных направлениях.  Р и с. 16. Строение двойного электрического слоя для частиц дисперсной фазы золя иодида серебра: ионы Ag+ и NO3– отмечены соответственно знаками « +» и « – » φо – термодинамический потенциал; φδ – потенциал диффузного слоя; – электрокинетический потенциал; δ – толщина адсорбционного слоя; λ – толщина диффузного слоя. Потенциал, возникающий на плоскости скольжения, называется электрокинетическим или («дзета»)-потенциалом. Величина -потенциала характеризует агрегативную устойчивость золя и зависит от состава и толщины диффузного слоя. Значение -потенциала можно рассчитать по результатам экспериментального исследования электрокинетических явлений. Величину -потенциала, возникающего при электрофорезе, вычисляют по уравнению Гельмгольца – Смолуховского  , (8.1)где – динамическая вязкость дисперсионной среды, Па.с; U0 – линейная скорость движения фаз, м/с; Е – напряженность электрического поля, В/м; –диэлектрическая проницаемость среды; 0 – абсолютная диэлектрическая проницаемость вакуума, равная 8,85.10─12 Кл/(В.м). Для определения -потенциала экспериментально находят скорость перемещения заряженных частиц дисперсной фазы в электрическом поле. Скорость электрофореза определяют методом подвижной границы, т.е. наблюдают за передвижением границы между окрашенным коллоидным раствором и бесцветной дисперсионной средой к одному из электродов. Сущность метода заключается в определении времени , за которое граница золь – вода переместится на заданное расстояние а. Определив сдвиг а границы окрашенного золя за время , можно рассчитать электрофоретическую подвижность Uэ.ф. по формуле  , (м2/(с.В) (8.2)где Е – напряженность электрического поля, В/м; L – расстояние между электродами, м; V – приложенная разность потенциалов, В. Из уравнений (8.1) и (8.2) следует, что значение -потенциала пропорционально электрофоретической подвижности:   . (8.3)Таким образом, экспериментально определив Uэ.ф., можно рассчитать величину -потенциала. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ Цель работы: определить электрофоретическую скорость движения частиц золя гидроксида железа и рассчитать величину электрокинетического потенциала. Принадлежности: прибор для электрофореза; электронный блок питания; электроплитка; стакан на 200 мл; пипетки; насыщенный раствор FeCl3, агар-агаровые ключи; медные электроды; растворы сульфата меди. Методика проведения эксперимента. Для изучения электрофореза удобно использовать золь гидроксида железа, частицы которого (в зависимости от методики его получения) могут перемещаться или к аноду, или к катоду. При синтезе методом гидролиза хлорида железа (III) в кипящей воде на поверхности коллоидных частиц избирательно адсорбируются ионы FeO+, которые сообщают золю гидроксида железа положительный заряд. 1) Для получения положительного золя к 300 мл кипящей дистиллированной воды по каплям прибавляют 1,5 мл насыщенного раствора хлорида железа (III). Образующийся после кипячения в течение 12 мин красно-коричневый золь гидроксида железа охлаждают до комнатной температуры. 2) Измерение скорости электрофореза по методу подвижной границы чаще всего проводят в приборе Чайковского (рис. 17).  Р и с. 17. Прибор Чайковского для электрофореза по методу подвижной границы Он представляет собой трехколенный сосуд 1, два колена которого градуированы. В прибор наливают дистиллированную воду примерно до половины высоты градуированных трубок. Затем в среднее колено с закрытым краном 3 вставляют пипетку 4, заполненную золем (15–16 мл). Она должна отстоять от дна сосуда на расстоянии 1–2 мм. В градуированные колена опускают концы агар-агаровых ключей 2, с помощью которых соединяют прибор с обратимыми электродами 5 (медные электроды в растворе медного купороса). Затем медленно открывают кран 3 и коллоидный раствор наполняет прибор снизу, вытесняя вверх воду. При осторожном заполнении прибора между золем и водой образуется четкая граница раздела. Когда граница раздела золь – вода поднимется до начала градуировки, а вода дойдет до агар–агаровых ключей, кран 3 закрывают. После этого прибор подключают к сети постоянного тока. Стабилизированное напряжение подается от электронного блока питания (БПЭ). В течение 30 мин (через каждые 10 мин) отмечают положение границы раздела золь – вода в обоих градуированных коленах. Результаты измерений заносят в табл. 8.1. Т а б л и ц а 8.1 Экспериментальные данные по электрофорезу
По окончании опыта выключают ток, вынимают агар-агаровые ключи из прибора и помещают их в раствор KCl, выливают содержимое прибора и промывают его водой, растворы сульфата меди выливают в склянки. Для определения напряженности электрического поля Е измеряют подаваемое напряжение V и расстояние от одного электрода до другого L (вдоль трубки). Оформление результатов. 1) По формуле (8.2) рассчитывают величину электрофоретической подвижностиUэ.ф.. 2) Величину -потенциала вычисляют по формуле (8.3). Обсуждение полученных результатов. 1) Укажите, какие факторы оказывают влияние на величину подвижности. 2) Выведите размерность для величины -потенциала. Темы для отчета. Двойной электрический слой (ДЭС) на границе раздела фаз. Теории строения ДЭС. Электрокинетические свойства дисперсных систем. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ 1. Приведите схему строения мицеллы золя гидроксида железа. Объясните механизм образования ДЭС мицеллы при формировании ее структуры. 2. Каковы причины возникновения ДЭС на межфазной поверхности? Приведите примеры механизмов образования ДЭС в различных дисперсных системах. 3. Золь сульфата бария получен при добавлении 10 мл 0,01 М водного раствора сульфата натрия к 4 мл 0,02 М водного раствора хлорида бария. К какому полюсу будет перемещаться коллоидная частица в результате электрофореза? Нарисовать строение ДЭС для полученного золя. 4. Что называется электрокинетическим потенциалом? Какие факторы влияют на величину -потенциала? Какое значение имеет знание величины -потенциала? 5. Оцените устойчивость трех латексов, для которых значения -потенциалов равны: 10 мВ, 40 мВ, 100 мВ. 6. Как изменится скорость перемещения частиц каолина в электрическом поле при: а) добавлении к суспензии каолина воды; б) нагревании. 7. Как изменяется -потенциал положительно заряженных частиц при введении в золь сульфата магния? 8. Расположите следующие электролиты: нитрат калия, нитрат алюминия, хлорид бария, сульфат калия – в порядке увеличения их влияния на величину -потенциала отрицательно заряженного золя бромида серебра. 9. При каких условиях применимо уравнение Гельмгольца –Смолуховского для расчета скорости электрофореза? 10. Какими свойствами должна обладать контактная жидкость? ПРИЛОЖЕНИЕ Таблица 1 Поверхностное натяжение воды при разных температурах
Таблица 2 Удельная поверхность некоторых адсорбентов
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 1. Фролов Ю. Г. Курс коллоидной химии (Поверхностные явления и дисперсные системы) : учеб. для вузов / Ю. Г. Фролов. – М. : Химия, 1982. – 400 с. 2. Щукин Е. Д. Коллоидная химия / Е. Д. Щукин, А. В. Перцов, Е. А. Амелина. – М. : Высш. шк., 2006. – 443 с. 3. Фридрихсберг Д. А. Курс коллоидной химии / Д. А. Фридрихсберг. – Л. : Химия. Ленингр. отд–ние, 1984. – 368 с. 4. Зимон А.Д. Коллоидная химия /А. Д. Зимон, Н. Ф. Лещенко. – М. : Агар, 2003. – 200 с. 5. Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии / под ред. Ю. Г. Фролова. – М. : Химия, 1986. – 216 с. 6. Практикум по коллоидной химии / под ред. И. С. Лаврова. – М. : Высш. шк., 1983. – 120 с. 7 . Поверхностные явления и дисперсные системы: метод. указания к самостоят. работе / сост.: С.И. Демкина, Е.П. Коновалова – Саранск: Изд-во Мордов. ун-та, 2006. – 44 с. СОДЕРЖАНИЕВведение 3 Программа дисциплины «Коллоидная химия» 4 Л А Б О Р А Т О Р Н Ы Е Р А Б О Т Ы Требования, предъявляемые к выполнению и оформлению лабораторных работ 10 Лабораторная работа № 1. Изучение адсорбции уксусной кислоты углем 12 Лабораторная работа № 2. Изучение влияния строения молекул ПАВ на их поверхностную активность 18 Лабораторная работа № 3. Определение удельной поверхности угля 25 Лабораторная работа № 4. Получение и изучение свойств коллоидных растворов 30 Лабораторная работа № 5. Изучение электролитной коагуляции золя гидроксида железа 38 Лабораторная работа № 6. Седиментационный анализ суспензий в гравитационном поле 43 Лабораторная работа № 7. Изучение явления неправильных рядов 50 Лабораторная работа № 8. Электрофоретическое определение величины -потенциала 53 Библиографический список 59 Приложение 60 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||