Физические методы качественного анализа в аналитической химии. Сам р 3. Реферат физические методы качественного анализа в аналитической химии Выполнила студентка Проверил
 Скачать 40.64 Kb.
|
50- 100 атомов в элементарной ячейке) необходимо измерять интенсивности нескольких сотен и даже тысяч дифракционных отражений. Эту весьма трудоёмкую и кропотливую работу выполняют автоматические микроденситомеры и дифрактометры, управляемые ЭВМ, иногда в течение нескольких недель и даже месяцев (например, при анализе структур белков, когда число отражений возрастает до сотен тысяч). В связи с этим в последние годы для решения задач рентгеноструктурного анализа получили широкое применение быстродействующие ЭВМ. Однако даже с применением ЭВМ определение структуры остаётся сложной и трудоёмкой работой. Применение в дифрактометре нескольких счётчиков, которые могут параллельно регистрировать отражения, время эксперимента удаётся сократить. Дифрактометрические измерения превосходят фоторегистрацию по чувствительности и точности.Краевое государственное бюджетное профессиональное образовательное учреждение «Бийский медицинский колледж» РЕФЕРАТ Физические методы качественного анализа в аналитической химии Выполнила студентка: Проверил: Преподаватель Аналитической химии Бийск 2021 Содержание Введение Качественный анализ Спектральный метод анализа Люминесцентный метод анализа Рентгеноструктурный метод анализа Масс-спектрометрический метод анализа Вывод Список литературы Введение Аналитическая химия - установление качественного и количественного состава вещества или смеси веществ. В соответствии с этим аналитическая химия делится на качественный и количественный анализ. Задачей качественного анализа является выяснение качественного состава вещества, т. е. из каких элементов или ионов состоит данное вещество. При изучении состава неорганических веществ в большинстве случаев приходится иметь дело с водными растворами кислот, солей и оснований. Эти вещества являются электролитами и в растворах диссоциированы на ионы. Поэтому анализ сводится к определению отдельных ионов -- катионов и анионов. При проведении качественного анализа можно работать с различными количествами исследуемого вещества. Имеются так называемые грамм-метод, при котором масса исследуемого вещества берется более 0,5 г (более 10 мл раствора), сантиграмм-метод (масса исследуемого вещества от 0,05 до 0,5 г, или 1--10 мл раствора), миллиграмм-метод (масса исследуемого вещества от 10 -6 г до 10 -3 г, или от 0,001 до 0,1 мл раствора) и др. Наиболее распространенным является сантиграмм-метод, или полумикрометод. Физические методы анализа (а. physical methods of analysis; н. physikalische Analyseverfahren; ф. procedes physiques de l'analyse; и. metodos fisiсоs de analisis) — совокупность методов качественного и количественного анализа веществ, основанных на измерении физических характеристик, обусловливающих химическую индивидуальность определяемых компонентов. 1. Качественный анализ Анализ вещества может проводиться с целью установление качественного или количественного его состава. В соответствии с этим различают качественный и количественный анализ. Качественный анализ позволяет установить, из каких химических элементов состоит анализируемое вещество и какие ионы, группы атомов или молекулы входят в его состав. При исследовании состава неизвестного вещества качественный анализ всегда предшествует количественному, так как выбор метода количественного определения составных частей анализируемого вещества зависит от данных, полученных при его качественном анализе. Качественный химический анализ большей частью основывается на превращении анализируемого вещества в какое - нибудь новое соединение, обладающее характерными свойствами: цветом, определенным физическим состоянием, кристаллической или аморфной структурой, специфическим запахом и т.п. Химическое превращение, происходит при этом, называют качественной аналитической реакцией, а вещества, вызывающие это превращение, называют реактивами (реагентами). При анализе смеси нескольких веществ, близких по химическим свойствам, их предварительно разделяют и только затем проводят характерные реакции на отдельные вещества (или ионы), поэтому качественный анализ охватывает не только отдельные реакции обнаружения ионов, но и методы их разделения. Количественный анализ позволяет установить количественные соотношения частей данного соединения или смеси веществ. В отличии от качественного анализа количественный анализ дает возможность определить содержание отдельный компонентов анализируемого вещества или общее содержание определяемого вещества в исследуемом продукте. Методы качественного и количественного анализа, позволяющие определить в анализируемом веществе содержание отдельных элементов, называют элементами анализа; функциональных групп - функциональным анализом; индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенным молекулярным весом, - молекулярным анализом. Совокупность разнообразных химических, физических и физико - химических методов разделения и определения отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем, различающихся по свойствам и физическому строению и ограниченных друг от друга поверхностями раздела, называют фазовым анализом В аналитической химии для того чтобы изучить свойства вещества, определить его физическое состояние, цвет, вкус, запах, применяют методы качественного анализа, которые, в свою очередь, подразделяются на те же химические, физические и физико-химические (инструментальные). Причем предпочтительными являются в аналитической химии физические методы анализа. В настоящее время они часто используются как в промышленных, так и в лабораторных исследованиях. Примерами физических методов анализа являются: Спектральный Люминесцентный (флуоресцентный) Рентгеноструктурный Масс-спектрометрический 2.Спектральный метод анализа Он, в свою очередь, подразделяется на эмиссионные и абсорбционные способы. В зависимости от аналитического сигнала частиц различают атомную и молекулярную спектропию. Во время эмиссии образец выделяет кванты, а при абсорбции фотоны, излучаемые пробой, выборочно поглощаются мелкими частицами – атомами и молекулами. В данном химическом методе используются такие виды излучения, как ультрафиолетовое (УФ) с длиной волны 200-400 нм, видимое с длиной волны 400-800 нм и инфракрасное (ИК) с длиной волны 800-40000 нм. Такие области излучений по-другому называют «оптическим диапазоном». Спектральный анализ — совокупность методов качественного и количественного определения состава объекта, основанная на изучении спектров взаимодействия материи с излучением, включая спектры электромагнитного излучения, акустических волн, распределения по массам и энергиям элементарных частиц и др[1]. В зависимости от целей анализа и типов спектров выделяют несколько методов спектрального анализа. Атомный и молекулярный спектральные анализы позволяют определять элементарный и молекулярный состав вещества, соответственно. В эмиссионном и абсорбционном методах состав определяется по спектрам испускания и поглощения. Масс-спектрометрический анализ осуществляется по спектрам масс атомарных или молекулярных ионов и позволяет определять изотопный состав объекта. Принцип работы Атомы каждого химического элемента имеют строго определённые резонансные частоты, в результате чего именно на этих частотах они излучают или поглощают свет. Темные линии появляются, когда электроны, находящиеся на нижних энергетических уровнях атома, под воздействием излучения от источника света одномоментно поднимаются на более высокий уровень, поглощая при этом световые волны определенной длины, и сразу после этого падают обратно на прежний уровень, излучая волны этой же длины обратно - но так как это излучение рассеивается равномерно во всех направлениях, в отличие от направленного излучения от начального источника, на спектрограмме на спектрах видны тёмные линии в месте/местах, соответствующих данной длине/длинам волн. Эти длины волн отличаются для каждого вещества и определяются разницей в энергии между электронными энергетическими уровнями в атомах этого вещества. Количество таких линий для конкретного вещества равно количеству возможных сингулярных вариантов переходов электронов между энергетическими уровнями; например, если в атомах конкретного вещества электроны расположены на двух уровнях, возможен лишь один вариант перехода - с внутреннего уровня на внешний (и обратно), и на спектрограмме для данного вещества будет одна тёмная линия. Если электронных энергетических уровней три, то возможных вариантов перехода уже три (1-2, 2-3, 1-3), и тёмных линий на спектрограмме будет тоже три. Интенсивность линий зависит от количества вещества и его состояния. В количественном спектральном анализе определяют содержание исследуемого вещества по относительной или абсолютной интенсивностям линий или полос в спектрах. Оптический спектральный анализ характеризуется относительной простотой выполнения, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества, необходимого для анализа (в пределах 10—30 мг). Атомарные спектры (поглощения или испускания) получают переведением вещества в парообразное состояние путём нагревания пробы до 1000—10000 °C. В качестве источников возбуждения атомов при эмиссионном анализе токопроводящих материалов применяют искру, дугу переменного тока; при этом пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя или плазму различных газов. 3.Люминесцентный метод анализа Люминесцентный (флуоресцентный) метод состоит в наблюдении излучения света изучаемым веществом вследствие действия на них ультрафиолетовых лучей. Исследуемой пробой может быть органическое или минеральное соединение, а также некоторые медицинские препараты. При действии на него УФ излучениями атомы этого вещества переходят в возбужденное состояние, характеризующееся внушительным запасом энергии. При переходе в нормальное состояние вещество люминесцирует из-за остаточного количества энергии. Люминесцентный анализ, метод исследования различных объектов, основанный на наблюдении их люминесценции. При люминесцентном анализе наблюдают либо собственное свечение исследуемых объектов (например, паров исследуемого газа), либо свечение специальных люминофоров, которыми обрабатывают исследуемый объект. Аппаратура, применяемая для люминесцентного анализа, содержит источник возбуждения люминесценции и регистрирующее устройство. Чаще всего возбуждают фотолюминесценцию объекта, однако в некоторых случаях наблюдают катодолюминесценцию, радиолюминесценцию и хемилюминесценцию. Фотовозбуждение обычно производится кварцевыми ртутными лампами, причём с помощью светофильтров из их спектра обычно вырезается ультрафиолетовая часть. Кроме ртутных ламп, в качестве источника света в люминесцентном анализе применяют ксеноновые лампы, искры в воздухе, лазеры. Регистрация люминесценции обычно осуществляется визуально или с помощью фотоэлектронных приборов, которые повышают точность люминесцентного анализа. При количественном и качественном химическом люминесцентном анализе регистрируется чаще всего самостоятельное свечение веществ. С помощью количественного химического люминесцентного анализа по интенсивности света люминесценции определяют концентрацию люминесцирующего вещества (при малых оптических толщинах его и концентрациях, меньших 10-4—10-5 г/см3). Чувствительность количественного люминесцентного анализа очень велика и достигает нескольких единиц на 10-10 г/см3 при обнаружении ряда органических веществ. Это позволяет использовать люминесцентный анализ для контроля чистоты веществ. Лучом газового лазера удаётся возбуждать люминесценцию отдельных изотопов и проводить, таким образом, изотопный люминесцентный анализ. Качественный химический люминесцентный анализ позволяет обнаруживать и идентифицировать некоторые вещества в смесях. В этом случае с помощью спектрофотометров изучают распределение энергии в спектре люминесценции веществ при низких температурах (см., например, Шпольского эффект) и в вязких растворах (маслах). Некоторые нелюминесцирующие вещества обнаруживают по люминесценции продуктов их взаимодействия со специально добавляемыми веществами. Сортовой люминесцентный анализ позволяет по характеру люминесценции обнаруживать различие между предметами, кажущимися одинаковыми. Он применяется для диагностики заболеваний (например, ткань, пораженную микроспорумом, обнаруживают по яркой зелёной люминесценции её под действием ультрафиолетового света), для определения поражённости семян и растений болезнями, определения содержания органических веществ в почве и т.п. С помощью сортового люминесцентного анализа производят анализ горных пород для обнаружения нефти и газов (см. Люминесцентно-битуминологический каротаж), изучают состав нефти, минералов, горных пород, сортируют алмазы и т.д. Используя свойство алмазов люминесцировать под действием мягких рентгеновских лучей, строят автоматические системы их отбора. В сортовом люминесцентном анализе часто рассматривают несобственное свечение объектов. При поиске некоторых химических элементов (например, редкоземельных) образцы породы обрабатывают специальными соединениями, которые создают с искомыми веществами люминесцирующие комплексы. В биологии живые ткани окрашивают спец. красителями, в результате взаимодействия которых с биологическим веществом также образуются люминесцирующие комплексы. Например, ядра клеток соединительной ткани, окрашенные акридином оранжевым, дают яркую люминесценцию, причём, если клетка раковая, цвет излучения меняется. Иногда исследуемый объект, не обладающий собственной люминесценцией, подвергают предварительной обработке, заключающейся в добавлении спец. люминофора. При этом люминофор либо растворяется в исследуемой жидкости, либо адсорбируется на поверхности исследуемого объекта. При исследовании движения подземных вод в них растворяют люминофор (например, флуоресцеин) и производят люминесцентный анализ воды источников. Аналогично поступают при изучении движения прибрежных песков; в этом случае люминофор адсорбируется на поверхности песчинок. Люминесцентный анализ находит применение также в криминалистике (для определения подлинности документов, обнаружения следов токсических веществ и т.п.), реставрационных работах, дефектоскопии. Люминесцентный анализ находит применение в гигиене (определение качества некоторых продуктов, питьевой воды) и промышленно-санитарной химии (определение содержания вредных веществ в воздухе) и т.п. Способность некоторых веществ (сцинтилляторов) люминесцировать под действием элементарных частиц высоких энергий обеспечило широкое применение методов люминесцентного анализа в ядерной физике (см. Сцинтилляционный счётчик, Люминесцентная камера). Люминесцентный анализ, в котором применяется микроскоп, называется люминесцентной микроскопией 4.Рентгеноструктурный метод анализа Рентгеноструктурный анализ осуществляется, как правило, с помощью рентгеновских лучей. Их применяют для определения размеров атомов и то, как они расположены относительно других молекул пробы. Таким образом находится кристаллическая решетка, состав образца, а также наличие примесей в некоторых случаях. В этом методе используется малое количество анализируемого вещества без применения химических реакций. Рентгеноструктурный анализ это метод исследования строения тел, использующий явление дифракции рентгеновских лучей, метод исследования структуры вещества по распределению в пространстве и интенсивностям рассеянного на анализируемом объекте рентгеновского излучения. Дифракционная картина зависит от длины волны используемых рентгеновских лучей и строения объекта. Для исследования атомной структуры применяют излучение с длиной волны |