Главная страница
Навигация по странице:

  • Массовая доля воды в меде в зависимости от коэффициента рефракции

  • Результаты измерения

  • Определение принадлежности углеводорода к определенному классу путем измерения относительной дисперсии. Цель работы

  • Классификация углеводородов с температурой кипения до 100 е С по величинам относительной дисперсии и показателей преломления

  • Форма записи результатов

  • Идентификация химического соединения по его молярной рефракции. Цель работы

    		•

    РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ. Рефрактометрический анализ


    Скачать 0.64 Mb.
    НазваниеРефрактометрический анализ
    АнкорРЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ.doc
    Дата21.12.2017
    Размер0.64 Mb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлаРЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ.doc
    ТипДокументы
    #12336
    страница3 из 5
    1   2   3   4   5

    Результаты измерения

    № изме-рения.
    Температура, оС
    Измеренный показатель преломления
    Температурная поправка
    Расчетный показатель преломления

















    Обработка результатов. Полученный показатель преломления меда пересчитывают в массовую долю воды в меде по таблице 1.5, заимствованной из ГОСТ 197892-87, и делают заключение о соответствии продукта указанному стандарту.

    Таблица 1.5

    Массовая доля воды в меде в зависимости от коэффициента рефракции

    Показатель преломления
    Массовая доля воды, %
    Показатель преломления
    Массовая доля воды, %
    Показатель преломления
    Массовая доля воды, %

    1,5044
    13,0
    1,4935
    17,2
    1,4830
    21,4

    1,5038
    13,2
    1,4930
    17,4
    1,4825
    21,6

    1,5033
    13.4
    1,4925
    17,6
    1,4820
    21,8

    1,5028
    13,6
    1,4920
    17,8
    1,4815
    22,0

    1,5023
    13,8
    1,4915
    18,0
    1,4810
    22 2

    1,5018
    14,0
    1,4910
    18,2
    1,4805
    22,4

    1,5012
    14,2
    1,4905
    18,4
    1,4800
    22,6

    1,5007
    14,4
    1,4900
    18,6
    1,4795
    22,8

    1,5002
    14,6
    1,4895
    18,8
    1,4790
    23,0

    1.4997
    14,8
    1,4890
    19,0
    1,4785
    23,2

    1,4992
    15,0
    1,4885
    19,2
    1,4780
    23,4

    1,4987
    15,2
    1,4880
    19,4
    1,4775
    23,6

    1,4982
    15,4
    1,4875
    19,6
    1,4770
    23,8

    1,4976
    15,6
    1,4870
    19,8
    1,4765
    24,0

    1,4971
    15,8
    1,4865
    20,0
    1,4760
    24,2

    1,4966
    16,0
    1,4860
    20,2
    1,4755
    24,4

    1,4961
    16,2
    1,4855
    20,4
    1,4750
    24,6

    1,4956
    16,4
    1,4850
    20,6
    1,4745
    24,8

    1,4950
    16,6
    1,4845
    20,8
    1,4740
    25 0

    1,4946
    16,8
    1,4840
    21,0






    1,4940
    17,0
    1,4835
    21,2







    Если определения проводят при температуре ниже или выше 20°С, то вводят поправку на каждый градус Цельсия: для температур выше 200С прибавляют к показателю преломления 0,00023, для температур ниже 20°С – вычитают из измеренного показателя преломления 0,00023.

    Допустимые расхождения между результатами контрольных определений не должны превышать 0,1%.

    Задание: Изучить влияние содержания воды в меде натуральном на показатель преломления продукта.

    В четыре предварительно пронумерованных и взвешенных стаканчиках или пробирках приготовить навески меда (1 г, точное взвешивание). Внести в первый стаканчик 0,05 г воды, во второй – 0,10 г воды, в третий – 0,15 г воды, в четвертый – 0,2 г воды (точное взвешивание). Тщательно перемешать образец и измерить показатель преломления. Результаты измерений занести в таблицу 1.6.

    Таблица 1.6

    Результаты измерения

    № пробирки
    Вес пробирки, г
    Вес пробирки с навеской, г
    Навеска меда, г
    Вес пробирки с навесками меда и воды, г
    Кол-во добавленной воды, г
    Суммарное содержание воды, %
    Показатель преломления
    Содержание

    Н2О по табл., %





























    Лабораторная работа № 3
    Определение принадлежности углеводорода к определенному классу путем измерения относительной дисперсии.
    Цель работы: Использование рефрактометрических измерений для определения класса анализируемого углеводорода.

    Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр по ГОСТ 24908-81 с ценой деления шкалы показателя преломления не более 1 ∙ 10–3.

    Проведение испытаний. Получают у преподавателя два жидких углеводорода, имеющих температуру кипения ниже 100°С при помощи рефрактометра ИРФ 454 Б2М измеряют показатель преломления nD. Показания рефрактометра переводятся в величины средней дисперсии (nF – nC) в соответствии с методикой, приведенной в руководстве по эксплуатации рефрактометра, и рассчитывают относительную дисперсию по уравнению

    (1.20)

    По таблице 1.7 определяют принадлежность углеводородов к тому или иному классу.

    Таблица 1.7

    Классификация углеводородов с температурой кипения до 100еС по величинам относительной дисперсии и показателей преломления

    ωF,C,D
    Число кратных связей
    Положение

    кратных связей
    n20D
    Классы углеводородов

    Продолжение таблицы 1.7

    1
    2
    3
    4
    5

    17–18
    0



    <1,397

    > 1,405
    Парафины, нафтены

    19,8–23,2
    1



    1,364–1,412 1,419–1,435

    1,446
    Олефины, ацетилены

    24–25
    2
    изолированные
    1,401–1,422
    Алифатические

    диены

    27–31
    2
    Кумулированные,

    коньюгированные в

    кольце
    1,415–1,436

    1,440–1,446

    1,463–1,475
    Аллены,

    циклопентадиены

    33–40
    2
    Коньюгированные
    1,421–1,459
    Гомологи дивинила

    33,3
    3
    Бензольное кольцо
    1,501
    Бензол


    Результаты опытов заносят в таблицу 1.8.

    Таблица 1.8

    Форма записи результатов

    № п.п.
    nD


    П20D
    nF – nC
    ωF,C,D
    Определяемый углеводород

    1

    2













    Лабораторная работа № 4
    Идентификация химического соединения по его молярной рефракции.

    Цель работы: использование рефрактометрических измерений для идентификации химического вещества по его молекулярной рефракции

    Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр по ГОСТ 24908-81 с ценой деления шкалы показателя преломления не более 1 ∙ 10-3.

    Проведение испытаний. Получают у преподавателя вещество для анализа. По структурной формуле вещества в соответствии с правилом аддитивности атомных рефракций и инкрементов кратных связей рассчитывают молярную рефракцию вещества, используя данные, приведенные в таблице 1.1.

    При помощи рефрактометра ИРФ-454 измеряют показатель преломления nD вещества, экспериментально (пикнометрическим методом) определяют его плотность, рассчитывают молекулярную массу. По формуле:

    (1.21)

    где n – показатель преломления вещества;

    М – молекулярная масса вещества;

    ρ– плотность вещества, 103 кг/м3 ,

    определяют экспериментальное значение молекулярной рефракциии сравнивают с расчетной его величиной.
    Лабораторная работа № 5
    1   2   3   4   5

    написать администратору сайта