РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ. Рефрактометрический анализ

• Название: Рефрактометрический анализ
• Анкор: РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ.doc
• Дата: 21.12.2017
• Размер: 0.64 Mb.
• Имя файла: РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ.doc
• Тип: Документы; #12336
• страница: 4 из 5

Определение степени термического окисления фритюрного жира по показателю преломления (СТБ 985)
Цель работы: использование рефрактометрических измерений для оценки качества фритюрного жира.

При продолжительной жарке продуктов во фритюре качество фритюрных жиров ухудшается: они темнеют, приобретают резкий неприятный запах, горький привкус. В них накапливаются вторичные продукты окисления, происходит изомеризация ненасыщенных жирных кислот с превращением их цис-изомеров во вредные для здоровья транс-изомеры, образуются продукты поли и сополимеризации ненасыщенных компонентов масел. Жир с массовой долей продуктов термического окисления, превышающей 1 масс. %, считается непригодным для пищевых целей.

Лабораторный контроль качества фритюра осуществляется по органолептическим и физико-химическим показателям. Для лабораторного контроля отбирают предварительно отфильтрованные пробы жиров (свежего и использованного для фритюрной жарки) в количестве 50 г каждого в посуду с притертыми пробками. Качество фритюра определяют по органолептическим показателям ежедневно по окончании жарки. Если жарка производится на неспециализированном оборудовании (электросковородах с непосредственным и косвенным обогревом, универсальных газовых жаровнях), то доброкачественность фритюра контролируется лабораторным путем через каждые 7 ч его использования.

Органолептическую характеристику фритюрного жира проводят, используя оценочную шкалу качества, приведенную в таблице 1.9.

Таблица 1.9

Оценочная шкала качества фритюрных жиров

Жиры	Кол-во баллов		Показатели качества
		Цвет в проходящем и отражен-ном свете на белом фоне	Вкус при 40оС	Запах при температуре не ниже 50оС
1	2	3	4	5
Фритюрный Белорусский Украинский Восточный Сало растительное	5	От белого до светло-желтого	Для жира фритюрного и сала растительного без постороннего привкуса; для жиров Белорусского, Украинского, Восточного – характерный для добавленного жира без постороннего привкуса	Для жира фритюрного и сала растительного – без посторон- него запаха;для жиров Белорус- ского, Украинского, Восточного – характерный для добавленного жира без постороннего запаха
То же	4	Желтый	Хороший, но с посторонним привкусом	Со слабым посторонним запахом
То же	3	Желтый с коричневым оттенком	Слабо выраженный горьковатый	Слабо выраженный неприятный за- пах продуктов термического рас- пада жира
То же	2	Светло-коричневый	Горький с ярко выраженным посторонним привкусом	Ярко выраженный неприятный за- пах продуктов термического рас- пада жира
То же	1	Коричневый	Очень горький, вызывающий неприятное ощущение першения	Резкий неприятный за- пах продуктов термического рас- пада жира
Подсолнечное масло	5	Соломенно-желтый	Без постороннего привкуса	Без постороннего запаха

Продолжение таблицы 1.9

1	2	3	4	5
То же	4	Интенсивно-желтый	Хороший, но с посторонним привкусом	Без постороннего запаха
То же	3	Интенсивно-желтый с коричневым оттенком	Слабо выраженный горьковатый	Слабо выраженный Неприятный запах продуктов термичес- кого распада масла
То же	2	Светло-коричневый	Горький с ярко выраженным посторонним привкусом	Выраженный неприят- ный запах продуктов термического распада масла
То же	1	Коричневый или темно-коричневый	Очень горький, вызывающий неприятное ощущение першения	Резкий неприятный запах продуктов тер- мического распада масла

Если по органолептическим характеристикам фритюр получил оценку ниже трех баллов, лаборатория должна дать заключение о непригодности жира и по физико-химическим показателям его уже не оценивают.

Если по органолептическим характеристикам фритюр соответствует оценке «удовлетворительно», то проводят определение степени термического окисления физико-химическими методами, например, рефрактометрическим.

Этот метод основан на сравнении показателя преломления фритюрного и исходного свежего масла при температуре 20^оС и применим только для растительных масел, используемых для жарки пирожков (пончиков).

Установлено, что по мере накопления в масле продуктов окисления и сополимеризации его показатель преломления возрастает. Разница между показателем преломления фритюра и исходного (свежего) масла не должна превышать 0,001.

Аппаратура, материалы, реактивы:

Рефрактометр лабораторный;

термостат;

воронки стеклянные диаметром 3–4 см;

стаканы химические вместимостью 25–50 см³;

палочка стеклянная; марля; бумага фильтровальная;

вода дистиллированная; спирт этиловый;

эфир диэтиловый.

Проведение испытаний. На центральную часть поверхности осветительной призмы рефрактометра, предварительно установленного по дистиллированной воде, наносят 1–2 капли профильтрованного через крупнопористую фильтровальную бумагу исходного (свежего) масла.

После замера показателя преломления обе призмы вытирают марлей, смоченной спирто-эфирной смесью (1:1), а затем сухой. Затем на осветительную призму рефрактометра наносят 1–2 капли масла, использовавшегося для жарки пирожков (пончиков). Определение показателя преломления повторяют 2–3 раза, нанося каждый раз на призму рефрактометра новые капли масла. За результат берут среднюю арифметическую величину.

Обработка результатов. Если показатель преломления определяют при температуре выше или ниже 20^оС, то вводят поправку на каждый градус отклонения температуры. Показатель преломления приводят к температуре 20^оС по следующей формуле:

(1.22)

где – показатель преломления масла, измеренный при 20^оС;

– показатель преломления масла при температуре измерения;

t^oС– температура измерения;

0,00035 – изменение показателя преломления масла при изменении температуры на 1^оС (температурный коэффициент).

Доказательством соблюдения технологии жарки пирожков (пончиков) является разность между показателями преломления фритюра и исходного свежего масла, не превышающая 0,0010.
Лабораторная работа № 6
Рефрактометрический метод (экспресс-метод) определения сухих веществ при контроле полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий
Цель работы: освоение рефрактометрической методики определения содержания сухих веществ в полуфабрикатах, готовых блюдах и кулинарных изделий.

Данный метод применяют для производственного контроля при определении содержания сухих веществ в объектах, богатых сахарозой: сладких блюдах, напитках, соках, сиропах для промочки выпечных кондитерских изделий, сиропах для приготовления кремов, желе для отделки кондитерских полуфабрикатов.

Метод основан на зависимости между коэффициентом преломления исследуемого объекта или водной вытяжки из него концентрацией сахарозы. Коэффициент преломления зависит с температуры, поэтому замер проводят после термостатирования призм и исследуемого раствора.

Аппаратура, материалы, реактивы:

– рефрактометр лабораторный РПЛ-3, или УРЛ-У-4,2 модель 1, или РЛУ, или ИРФ-457;

– весы лабораторные;

– водяной термостат;

– баня водяная;

– термометр со шкалой до 100^оС с ценой деления 1°С;

– пипетки вместимостью 2 и 10 см³ с делениями;

– чашки фарфоровые выпарительные диаметром 4−6 см;

– бюксы стеклянные; палочки стеклянные оплавленные;

– трубочка стеклянная длиной 18−20 см и диаметром 0,5−0,6 см;

– колба коническая вместимостью 50−100 см³;

– стакан химический вместимостью 100−150 см³;

– воронка стеклянная диаметром 3−4 см;

– марля;

– бумага фильтровальная;

– вода дистиллированная.

Проведение испытаний. Перед началом работы на штуцеры рефрактометра надевают резиновые шланги и соединяют их с термостатом, отрегулированным на 20°С. Через 10 мин проверяют показания прибора по дистиллированной воде. На нижнюю призму рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой наносят 1−2 капли дистиллированной воды, опускают верхнюю призму и через 2-3 мин проводят замер. Граница светотени должна быть четкой и проходить через точку пересечения нитей (перекрестие). Если этого не наблюдается, то специальным торцевым ключом, прилагаемым к прибору, добиваются совпадения границы светотени с перекрестием или пунктирной линией.

Рефрактометр установлен на показатель преломления дистиллированной воды при 20°С 1,3329, что соответствует 0% сухих веществ.

Призмы рефрактометра вытирают сухой марлей и оплавленной стеклянной палочкой наносят 1−2 капли исследуемой жидкости, профильтрованной через крупнопористую фильтровальную бумагу. Опускают верхнюю призму и через 2-3 мин производят замер, который повторяют 2−3 раза и рассчитывают среднее арифметическое.

Если определение производят не при +20°С, то пользуются температурными поправками, приведенными в таблице 1.10.
Таблица 1.10

Поправки на температуру для рефрактометрического

определения массовой доли сухих веществ

t, oC	Поправка при массовой доле сухих веществ в продукте %, свыше
оС	0	5	10	15	20	25	30	35	40	50
От показания рефрактометра следует отнять
15	0,27	0,29	0,31	0,33	0,34	0,34	0,35	0,37	0,37	0,38
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
16	0,22	0,24	0,25	0,26	0,27	0,28	0,28	0,30	0,30	0,30
17	0,17	0,18	0,19	0,20	0,21	0,21	0,21	0,22	0,23	0,23
18	0,12	0,13	0,13	0,14	0,14	0,14	0,14	0,15	0,15	0,16
19	0,06	0,06	0,06	0,07	0,07	0,07	0,07	0,08	0,08	0,08
К показаниям рефрактометра следует прибавить
21	0,06	0,07	0,07	0,07	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08
22	0,13	0,13	0,14	0,14	0,15	0,15	0,15	0,15	0,16	0,16
23	0,19	0,20	0,21	0,22	0,22	0,23	0,23	0,23	0,24	0,24
24	0,26	0,27	0,28	0,29	0,30	0,30	0,31	0,31	0,31	0,31
25	0,33	0,35	0,36	0,37	0,38	0,38	0,39	0,40	0,40	0,40
26	0,40	0,42	0,43	0,44	0,45	0,46	0,47	0,48	0,48	0,48
27	0,48	0,50	0,52	0,53	0,54	0,55	0,55	0,56	0,56	0,56
28	0,56	0,57	0,60	0,61	0,62	0,63	0,63	0,64	0,64	0,64
29	0,64	0,66	0,68	0,69	0,71	0,72	0,73	0,73	0,73	0,73
30	0,72	0,74	0,77	0,78	0,79	0,80	0,80	0,80	0,81	0,81

По шкале рефрактометра определяют коэффициент преломления или массовую долю сухих веществ. Если шкала рефрактометра градуирована на коэффициенты преломления, то массовую долю сухих веществ находят по таблице 1.11.
Таблица 1.11