лабораторный практикум ТХ. Регистрация в Журнале регистрации вещественных доказательств и документов к ним
 Скачать 0.77 Mb.
|
|
Тема: «Минерализация биологического объекта серной и азотной кислотами, а так же серной, азотной и хлорной кислотами. Методы удаления окислителей из минерализата - денитрация». Цель: практическое ознакомление с методами минерализации биологических объектов: минерализация серной и азотной кислотами, также с химическими методами удаления окислителей из полученного минерализата. Зарисуйте аппарат для проведения минерализации в лабораторных тетрадях. Опыт №1 Минерализация серной и азотной кислотами. Техника минерализации Метод используется для определения большинства катионов и рассматривается как общий метод минерализации. В начале минерализации H2SO4 обладает низким окислительным потенциалом. Чистая HNO3, свободная от оксидов азота, инертна до тех пор, пока не начнется ее разложение до HNO2, которая является катализатором окисления. В роли катализаторов принимают участие и оксиды азота. Механизм минерализации сводится в основном к дегидратации органических веществ, составляющих объект исследования и окислению их. Техника минерализации. После получения объекта исследования химик проводит тщательный наружный осмотр, проверяет рН среды объекта, его измельчает и подвергает дальнейшему исследованию. Количество объекта, которое берется для разрушения, зависит от общего веса объекта исследования, обстоятельства дела и других факторов. Когда указания отсутствуют, то для исследования берут 100г органа. Измельченный и перемешанный объект исследования помещают в колбу Кьельдаля емкостью 300-350 мл и заливают смесью, состоящей из равных объемов воды, конц. H2SO4 и конц. НNO3 (1:1:1) из расчета 75 мл смеси на 100 г биоматериала. Если объектом исследования является жидкость (моча, молоко и др.), то ее смешивают с 25 мл конц. H2SO4 и 25 мл конц. НNО3 и подвергают минерализации. Колбу закрепляют в штативе и осторожно нагревают (во избежание обугливания) на газовой горелке. В процессе минерализации к содержимому колбы время от времени добавляют по каплям конц. НNО3 (не допускать обугливания), регулируя процесс так, чтобы она полностью расходовалась на минерализацию и бурые пары оксидов азота не выходили из колбы. Первая стадия минерализации (деструкция) заключается в разрушении форменных элементов и продолжается, при не очень жирном объекте, 30-40 минут (объект бурого или желтого цвета с жирными каплями). Вторая стадия - глубокое жидкофазное окисление. После разрушения форменных элементов колбу с содержимым подвергают более сильному нагреванию (избегать обугливания), постоянно добавляя HNO3 (1:1). Продолжают минерализацию до тех пор, пока полученная бесцветная жидкость при нагревании в течение 30 минут без добавления HNO3 не будет темнеть. Минерализация закончена. Обычно процесс минерализации длится 3-4 часа. На минерализацию жирного объекта требуется 6-8 часов. После разрушения и охлаждения минерализат обычно бесцветен или слегка желтоват и прозрачен. В конце минерализации проводят ксантопротеиновую реакцию на наиболее трудно окисляемые аминокислоты (фенилаланин, тирозин, триптофан). Капля охлажденного до 50-700 минерализата, разбавленная 1-2 каплями дистиллированной воды, при добавлении при добавлении 25% раствора аммиака может окрашиваться лишь в слабо-желтый цвет (но не в оранжевый). В присутствии окрашенных ионов (Сu2+, Сг3+ ) минерализат может быть окрашен, а при наличии Pb2+, Ba2+, Са2+ (после разбавления водой) может содержать осадок. Достоинства метода:
Недостатки метода: Значительные потери Hg2+ за счет летучести ее соединений. Поэтому этот метод не применяется для минерализации объектов, содержащих ртуть. Для изолирования ртути применяют деструктивный метод. Опыт№2 Минерализация серной, азотной и хлорной кислотами Измельченный биологический материал помещают в колбу Кьельдаля (объем колбы 500 мл), прибавляют по 25 мл конц. H2SO4 и конц. HNO3 и 35 мл 37% или 42% НСIO4. Колбу помещают на асбестовую сетку и осторожно нагревают на слабом пламени до разрушения форменных элементов. При сильном вспенивании прекращают нагревание и добавляют по каплям (1-3 капли) изоамиловый спирт (пеногаситель). По окончании деструкции нагревание временно прекращают, деструктат слегка охлаждают и к охлажденной жидкости по каплям добавляют 25 мл конц. серной кислоты, после чего нагревание усиливают и продолжают окисление при периодическом добавлении конц. азотной кислоты до тех пор, пока добавление очередной порции азотной кислоты не станет вызывать энергичного вскипания. В этом случае нагревание ослабляют и окисление заканчивают, добавляя еще некоторое время разбавленную азотную кислоту (2:1). Окончанием процесса минерализации считают одномоментное просветление жидкости. По окончании окисления, минерализат нагревают еще в течение 5-10 минут для удаления избытка хлорной кислоты. В конце минерализации проводят ксантопротеиновую реакцию (методику выполнения см.выше). При наличии в минерализате хрома конец минерализации определяется по изменению окраски из зеленой в желтую за счет окисления Сг3+в Сг6+. На минерализацию 100г биологического материала затрачивают около 2 часов. Достоинства метода:
Недостатком метода является потеря больших количеств ртути. Опыт №3 Установление наличия окислителей в минерализате По охлаждении минерализата 1-2 капли его смешивают с несколькими каплями дистиллированной воды и каплю этого раствора вносят в раствор дифениламина в конц. серной кислоте, помещенной на фарфоровую поверхность. В большинстве случаев наблюдается появление синего окрашивания. Опыт №4 Методы денитрации После минерализации биологического материала любым из перечисленных методов минерализат содержит окислители, которые мешают дальнейшему проведению исследования. Жидкость, полученная после минерализации с помощью H2SO4 и HNO3, как правило, содержит оксиды азота. Для удаления оксидов азота из минерализата применяется 2 способа: 1. Термический (гидролизный) способ:минерализат в фарфоровой чашке разбавляют в 5-10 раз дистиллированной водой и упаривают его до появления на поверхности жидкости тяжелых белых паров серного ангидрида. Жидкость проверяют с раствором дифениламина, если есть посинение, первоначальную операцию повторяют снова, т.е. пока дифениламин не покажет, что оксиды азота полностью не удалены из минерализата. Удаление оксидов азота из минерализата термическим способом требует затраты нескольких часов (15-17), т.к. в минерализате, в результате взаимодействия оксидов азота с H2SO4 (выше 73%), образуется нитрозилсульфат (нитрозилсерная кислота), устойчивая к термическим воздействиям. 2HNO3 → 2NO + Н20 + 30 2NO + О2 → 2N02 NO + NO2 +2H2SO4 + 1/2 О2→ 2HSO4NO +2H2O Под влиянием воды нитрозилсерная кислота способна к гидролизу с образованием серной и азотистой кислот. С повышением температуры степень гидролиза нитрозилсерной кислоты увеличивается. Если в процессе гидролиза удалять азотистую кислоту, то степень гидролиза нитрозилсульфата также увеличивается. Большая часть оксидов азота при гидролизном методе удаляется в первый час денитрации, остальная часть удаляется медленно (9-17 часов), то есть удаление азотистой кислоты в виде оксидов по этому способу идет медленно. 2. Денитрация с применением восстановителей. При дальнейших исследованиях по совершенствованию методов денитрации было установлено, что для этой цели можно использовать восстановители (формальдегид, мочевину, сульфит натрия). Денитрация с помощью этих веществ основана на гидролизе нитрозилсерной кислоты и восстановлении азотистой кислоты (продукта гидролиза нитрозилсерной кислоты) до легко удаляемых из жидкостей оксида азота (II) (NO) и элементарного азота (N2). 2.1.Денитрация минерализата формальдегидом. Охлажденный минерализат (при положительном результате с дифениламином) осторожно, небольшими порциями переносят в стакан емкостью 100мл, в который предварительно налито 10-15 мл дистиллированной воды. При перенесении в стакан всего минерализата колбу ополаскивают 10-15 мл дистиллированной воды, которую сливают в тот же стакан. Минерализат затем нагревают до кипения. В нагретую жидкость, осторожно, по каплям (1-2 капли), избегая избытка, вносят формалин. Наблюдается бурное выделение пузырьков газа (NO и N2) и, вследствие окисления NO кислородом воздуха, бурые пары NO2. После прекращения выделения газов жидкость нагревают в течение 1-2 минут и испытывают на наличие окислителей реакцией с дифениламином. Если реакция положительна, вновь добавляют 1-2 капли формалина и нагревают до тех пор, пока реакция с дифениламином в серной кислоте не перестанет давать положительного результата. По окончании денитрации жидкость продолжают нагревать еще несколько минут (около 5 минут) до удаления избытка формалина (запах). Для этой цели можно добавить также 1-2 капли пергидроля и нагреть. Удаление оксидов азота из минерализата данным способом требует всего лишь несколько минут (3-5 минут). 2.2.Денитрация минерализата с мочевиной. Минерализат нагревают до 135 – 1450С и в нагретую жидкость, небольшими порциями, при постоянном помешивании вносят сухую мочевину. На процесс денитрации мочевиной требуется 3-5 мин., расходуется 2,5 г мочевины. Не вступившая в реакцию мочевина разрушается с образованием оксида углерода (IV) и сульфата аммония: CO(NH2)2 + Н2О → СО2 + 2 NН3 2 NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 Конец денитрации устанавливают также, как это описано в предыдущем способах. 2.3.Денитрация с помощью сульфита натрия. Охлажденный минерализат вливают в химический стакан, содержащий 50 мл дистиллированной воды, нагревают до 1100 С и в жидкость небольшими порциями при помешивании вносят 10% раствор сульфита натрия. Время от времени капельки охлажденного минерализата испытывают реакцией с раствором дифениламина в серной кислоте. Время денитрации 5-15 минут. Расход сульфита натрия - 12г. Избыток сернистого ангидрида удаляют нагреванием и добавлением к жидкости 5-10 капель пергидроля. Лабораторная работа №10 Качественный анализ минерализата на наличие ионов тяжелых металлов. Ионы свинца, марганца, хрома, бария. Цель: провести качественный анализ минерализата на наличие ионов тяжелых металлов: свинца, марганца, хрома, бария. Опыт №1 Качественный анализ минерализата на наличие ионов свинца Получение сульфида свинца. К 1-2 каплям ацетата свинца добавляют 1-2 капли сульфида натрия. Наблюдают образование черного осадка сульфида свинца. Осадок не растворяется в разведенной серной и соляной кислотах, но растворяется в разведенной азотной кислоте с выделением оксидов азота и элементарной серы (Напишите уравнения реакций). Кристаллические реакции на ион свинца. К 1-2 каплям ацетата свинца добавляют несколько кристаллов йодида калия. Наблюдают появление желтых кристаллов йодида свинца. При дальнейшем добавлении йодида калия образуются длинные бесцветные игольчатые кристаллы КРЫ3. Реакции проводят на предметном стекле. (Рассмотрите образовавшиеся кристаллы в микроскоп, зарисуйте их в тетради. Напишите уравнения реакций). Получение сульфата свинца. К 1-2 каплям ацетата свинца добавляют 1-2 капли серной кислоты. Наблюдают образование белого осадка сульфата свинца. (Напишите уравнения реакций). Опыт №2 Качественный анализ минерализата на наличие ионов марганца Реакция с аммония персульфатом. К 1 мл исследуемого раствора при рН=1-2 добавляют 0,2 г аммония персульфата и 1 каплю 10%-го раствора серебра нитрата и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Появление розового или красно-фиолетового окрашивания указывает на наличие ионов марганца в минерализате. (Напишите уравнения реакций). Опыт №3 Качественный анализ минерализата на наличие ионов хрома Реакция с дифенилкарбазидом. К 1 мл исследуемого раствора по каплям добавляют 10%-ый раствор едкого калия до рН=1,7 и 1 мл раствора дифенилкарбазида. При наличии ионов хрома появляется окрашивание от светло-розового до красно-фиолетового цвета. (Напишите уравнения реакций). Опыт №4 Качественный анализ минерализата на наличие ионов бария Реакция восстановления бария сульфата. На предметное стекло наносят несколько капель 5М раствора кислоты хлористоводородной. Затем с помощью проволоки раствор сульфата бария вносят в восстановительную часть пламени горелки, при этом образуется бария сульфид, в результате чего пламя горелки окрашивается в зеленый цвет. Нагретую проволоку время от времени опускают в раствор кислоты хлористоводородной, находящейся на предметном стекле. Затем в кислоту хлористоводородную на предметном стекле помещают несколько кристаллов калия йодата, при этом образуются бесцветные призматические кристаллы бария йодата, собранные в виде сфероидов. (Напишите уравнения реакций). Лабораторная работа №11 Качественный анализ минерализата на наличие ионов тяжелых металлов. Ионы меди, серебра, висмута, сурьмы. Цель: провести качественный анализ минерализата на наличие ионов тяжелых металлов: меди, серебра, висмута, сурьмы. Опыт №1 Качественный анализ минерализата на наличие ионов меди Реакция с калия гексацианоферратом (II). К 0,5 мл исследуемого раствора (CuSO4) прибавляют 2 капли 5% раствора калия гексацианоферрата (И) и 2 капли 2% раствора кадмия хлорида. При наличии ионов меди выпадает красно-бурый осадок. (Напишите уравнения реакций). Опыт №2 Качественный анализ минерализата на наличие ионов серебра Реакция образования серебра аммиаката. В пробирку вносят 2 мл натрия хлорида, прибавляют 0,5 мл кислоты азотной разведенной и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок серебра хлорида. Далее осадок промывают и растворяют в нескольких каплях 25% раствора аммония гидроксида. (Напишите уравнения реакций). Реакция с кислотой азотной разведенной. К 1-2 каплям раствора серебра аммиаката на предметном стекле прибавляют 1-2 капли кислоты азотной разведенной - выпадает белый творожистый осадок серебра хлорида. (Напишите уравнения реакций). Реакция с раствором калия иодида. К 0,5 мл раствора, содержащего серебра аммиакат, прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора калия иодида -наблюдается появление мути или желтого осадка серебра иодида. Опыт №3 Качественный анализ минерализата на наличие ионов висмута Реакция с тиомочевиной. В пробирку вносят 5 мл исследуемого раствора (Вi (NОз)з)и прибавляют 3 - 5 мл насыщенного раствора тиомочевины. При наличии ионов висмута раствор приобретает лимонно-желтую окраску. (Напишите уравнения реакций). Опыт №4 Качественный анализ минерализата на наличие ионов сурьмы Реакция с малахитовым зеленым. К 1 мл исследуемого раствора (SbCl3) добавляют 4 мл 40% раствора кислоты серной, 3 мл 6 М кислоты хлористоводородной, 2 капли 5% раствора натрия нитрита, 7 капель 0,5% раствора малахитового зеленого, 1 мл толуола и энергично встряхивают в течение 10 - 15 секунд. В присутствии ионов сурьмы слой толуола окрашивается в сине-голубой цвет. Толуольное извлечение отделяют, встряхивают его в течение 5-6 секунд с 36 мл 25% раствора кислоты серной. Голубая окраска толуольного слоя должна сохраниться. (Напишите уравнения реакций). Лабораторная работа №12 Качественный анализ минерализата на наличие ионов тяжелых металлов. Ионы цинка, кадмия. Цель: провести качественный анализ минерализата на наличие ионов тяжелых металлов: цинка, кадмия. Опыт №1 Качественный анализ минерализата на наличие ионов цинка Реакция с калия гексацианоферратом (11). К 1 мл исследуемого раствора (ZnCl2) прибавляют 10% раствора едкого калия до рН = 5 по универсальному индикатору и 2-3 капли 5% раствора калия гексацианоферрата (II) появляется муть или белый осадок. (Напишите уравнения реакций). Реакция с натрия сульфидом.К 1 мл исследуемого раствора (ZnCl2) прибавляют 10% раствора едкого калия до рН = 5 по универсальному индикатору, 3-4 капли раствора натрия сульфида. Образуется осадок или муть белого цвета. (Напишите уравнения реакций). Опыт №2 Качественный анализ минерализата на наличие ионов кадмия Реакиия с калия гексацианоферратом (II). К 1 мл исследуемого раствора (CdCl2) прибавляют 10% раствора едкого калия до рН = 5 по универсальному индикатору и 2-3 капли 5% раствора калия гексацианоферрата (II) появляется муть или белый осадок. (Напишите уравнения реакций). Реакция с натрия сульфидом.К 1 мл исследуемого раствора (CdCl2) прибавляют 10% раствора едкого калия до рН = 5 по универсальному индикатору, 3-4 капли раствора натрия сульфида. Образуется осадок или муть белого цвета. (Напишите уравнения реакций). Лабораторная работа №13 Качественный анализ летучих веществ Цель: провести качественный анализ некоторых групп летучих веществ Опыт №1. Реакции обнаружения этилового спирта 1. Реакция образования йодоформа.К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 2 мл 5% раствора натра едкого и по каплям 1% раствор йода в 2% растворе калия йодида до сохранения слабо-желтого окрашивания. Нагревают на кипящей водяной бане 5-10 мин. Выделяется желтый осадок йодоформа с характерным запахом и характерной формой кристаллов при рассмотрении под микроскопом. Напишите уравнение реакции 2. Реакция образования ацетальдегида.К 1 мл исследуемого раствора прибавляют кислоты серной концентрированной (до кислой реакции среды) и 10% раствор калия бихромата до оранжево-красного окрашивания, нагревают на кипящей водяной бане в течение 3-5мин. Наблюдается переход окраски из оранжевой в зеленую, ощущается характерный запах ацетальдегида (запах резаных яблок). Эффект реакции так же наблюдается через несколько минут при слабом нагревании или если смесь оставить при комнатной температуре. Напишите уравнение реакции 3.Реакция этерификации (получение этилацетата).К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 0,1 г высушенного порошка натрия ацетата и осторожно по стенке 2 мл кислоты серной концентрированной. Смесь нагревают на кипящей водяной бане до появления первых пузырьков газа. Ощущается специфический запах уксусноэтилового эфира. Запах ощущается более отчетливо, если к реакционной смеси добавить 20-25 кратный объем воды. Напишите уравнение реакции Опыт №2. Реакции обнаружения изоамилового спирта 1. Реакция получения изоамилацетата.1 мл исследуемого раствора помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 2 капли кислоты серной концентрированной и 0,03г высушенного порошка натрия ацетата. Нагревают на водяной бане. Ощущается характерный запах амилацетата (запах грушевой эссенции). Запах ощущается более отчетливо, если к реакционной смеси добавить 20-25кратный объем воды. Напишите уравнение реакции 2. Реакция с хлоридом железа (III).К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1-2 капли 5% свежеприготовленного раствора железа хлорида (III). Появляется сине-фиолетовое окрашивание, исчезающее при добавлении воды, спирта, кислоты уксусной. Напишите уравнение реакции ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №13 Качественный анализ летучих веществ Цель: провести качественный анализ некоторых групп летучих веществ Опыт №1. Реакции обнаружения этилового спирта
Напишите уравнение реакции
Напишите уравнение реакции 3. Реакция этерификации (получение этилацетата). К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 0,1г высушенного порошка натрия ацетата и осторожно по стенке 2 мл кислоты серной концентрированной. Смесь нагревают на кипящей водяной бане до появления первых пузырьков газа. Ощущается специфический запах уксусноэтилового эфира. Запах ощущается более отчетливо, если к реакционной смеси добавить 20-25 кратный объем воды. Напишите уравнение реакции Опыт №2. Реакции обнаружения изоамилового спирта 1. Реакция получения изоамилацетата. 1 мл исследуемого раствора помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 2 капли кислоты серной концентрированной и 0,03г высушенного порошка натрия ацетата. Нагревают на водяной бане. Ощущается характерный запах амилацетата (запах грушевой эссенции). Запах ощущается более отчетливо, если к реакционной смеси добавить 20-25кратный объем воды. Напишите уравнение реакции 2. Реакция с хлоридом железа (III). К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1-2 капли 5% свежеприготовленного раствора железа хлорида (III). Появляется сине-фиолетовое окрашивание, исчезающее при добавлении воды, спирта, кислоты уксусной. Напишите уравнение реакции ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №13 Качественный анализ летучих веществ Цель: провести качественный анализ некоторых групп летучих веществ Опыт №1. Реакции обнаружения формальдегида
Напишите уравнение реакции
Напишите уравнение реакции 3. Реакция с кислотой фуксинсернистой.К нескольким каплям исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли кислоты серной концентрированной до рН≤0,7, охлаждают (если смесь в пробирке разогревается), а затем прибавляют 1 мл раствора кислоты фуксинсернистой. Появляется синее или сине-фиолетовое окрашивание. Эффект реакции развивается в течение 15 мин. Напишите уравнение реакции 4. Реакция с аммиачным раствором серебра нитрата (реакция «серебряного зеркала»).В хорошо очищенную от жира пробирку вносят 5 капель 1% раствора серебра нитрата и по каплям прибавляют 10% раствор аммония гидроксида до растворения образовавшегося осадка серебра гидроксида. К полученному раствору прибавляют 1 мл исследуемого раствора, а затем смесь осторожно нагревают в пламени горелки. При наличии формальдегида происходит образование «серебряного зеркала». Напишите уравнение реакции Опыт №2. Реакции обнаружения ацетона 1. Реакция образования йодоформа. 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл 10% раствора аммония гидроксида и по каплям 1% раствор йода в 2% растворе калия йодида до сохранения слабо-желтого окрашивания. Выделяется желтый осадок йодоформа с характерным запахом и характерной формой кристаллов при рассмотрении под микроскопом. Напишите уравнение реакции 2. Реакция с натрия нитропруссидом. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл 10% раствора натра едкого и 5 капель 1% свежеприготовленного раствора натрия нитропруссида. Появляется оранжево-красное окрашивание. Затем к смеси прибавляют 1 мл кислоты уксусной (до кислой реакции среды). Появляется красно-фиолетовое окрашивание или вишнево-красное окрашивание. Напишите уравнение реакции ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №14 Изолированиеуксусной кислоты из биологического объекта методом дистилляции. Качественное определение токсиканта. Цель: на практике познакомиться с изолированием летучих веществ методом перегонки с водяным паром. Овладеть методами качественного определения кислоты уксусной. Опыт №1 Установление целостности упаковки, определение консервирования, цвета, запаха, наличия инородных включений и массы (объема) биологического материала. Проводят осмотр упаковки биологического материала. Необходимо удостовериться в ее целостности. Изучают надписи на этикетке. Упаковку аккуратно вскрывают, не допуская попадания ее частей в биологический материал. Устанавливают наличие консервирования объекта. Отмечают запах: естественный (запах печени, мочи, почек и т.д.), специфические, посторонние запахи: (запах аммиака, сероводорода, уксусной кислоты, горького миндаля и т.д.). Определяют цвет биологического объекта. Устанавливают наличие инородных включений. Если на исследование поступил твердый биологический материал, необходимо измерить его массу на технических весах. Если поступил жидкий биологический объект, устанавливают его объем мерным цилиндром. Опыт №2 Определение рН биологического объекта. Для определения рН среды небольшое количество объекта измельчают, вносят в пробирку, добавляют дистиллированную воду и хорошо взбалтывают, фильтруют. Определяют рН среды водной вытяжки: стеклянной палочкой наносят каплю вытяжки на красную и синюю лакмусовые бумажки или универсальный индикатор. Параллельно ставят контрольный опыт с дистиллированной водой. Покраснение синей лакмусовой бумажки свидетельствует о кислой реакции среды. Посинение красной лакмусовой бумажки свидетельствует о щелочной реакции среды. Щелочная среда водных вытяжек может быть обусловлена наличием в объекте едких щелочей, карбонатов щелочных металлов, аммиака и других соединений. Для решения вопроса о наличии едкой или карбонатной щелочи в объекте проводят дополнительные исследования: при добавлении к 1мл водного извлечения капли спиртового раствора фенолфталеина наблюдается розовое или красное окрашивание. К окрашенной жидкости при взбалтывании добавляют 3-5 капель 10%-ного раствора хлорида бария. При наличии в водном извлечении едкой щелочи окраска фенолфталеина не исчезает, а в случае наличия карбонатов щелочных металлов – окраска исчезает, и появляется белый осадок карбоната бария. Опыт №3 Определение свежести биоматериала. Часть объекта помещают в коническую колбу (объемом 50мл), отверстие колбы закрывают пробкой, под которую прикрепляют 3 бумажки: смоченную водой красную лакмусовую бумажку; бумажку, смоченную раствором ацетата свинца; бумажку, смоченную раствором сульфата меди. Если в исследуемом объекте содержится аммиак, то лакмусовая бумажка и бумажка, смоченная сульфатом меди, синеют, последняя – за счет образования аммиаката меди. Если в исследуемом объекте присутствует сероводород, бумажка, смоченная щелочным раствором ацетата свинца, чернеет. Наличие в исследуемом объекте аммиака и сероводорода свидетельствует о процессах гниения и поэтому сделать заключение, что аммиак поступил извне, нельзя. Опыт №4 Изолирование уксусной кислоты из биологического материала методом дистилляции. Внимательно рассмотрите подготовленный аппарат для проведения дистилляции, проверьте его герметичность. Зарисуйте схематично аппарат в лабораторную тетрадь. Биологический материал в количестве 100г взвешивают на технических весах для определения точной массы, измельчают, помещают в круглодонную колбу на 500 мл. БО смешивают с дистиллированной водой до густоты кашицы. Колбу с объектом исследования закрепляют в штативе и погружают в холодную водяную баню. Когда в парообразователе пойдет пар, объект подкисляют минеральной кислотой (серная или фосфорная) до рН =2, соединяют все части прибора и доводят водяную баню до кипения, чтобы уменьшить конденсацию водяного пара вы колбе. Объект не подкисляют заранее. Ввиду высокой летучести уксусной кислоты при перегонке с водяным паром ее собирают в сосуд, содержащий 0,1М раствор натра едкого. После окончания дистилляции сначала отсоединяют от парообразователя колбу с биоматериалом и только потом прекращают нагревать парообразователь и водяную баню. Дистилляция должна проводиться по возможности медленно, что достигается регулированием пламени горелок. Опыт №5 Качественное определение кислоты уксусной в дистилляте. Реакция с железа хлоридом (III) К 2-3 мл дистиллята прибавляют 1 каплю 10% свежеприготовленного раствора хлорида железа (III). Появление красной (или оранжевой) окраски указывает на наличие ацетат-иона в дистилляте. Получение этилацетата В фарфоровую чашку вносят 3-5 мл дистиллята и выпаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1 мл спирта этилового и 2 мл кислоты серной концентрированной, а затем смесь осторожно нагревают в пламени спиртовки. При наличии ацетатов в дистилляте появляется специфический запах этилацетата. Заполните «Журнал регистрации вещественных доказательств и документов к ним»». Методику проведения анализа и его результаты оформите в виде заключения судебного эксперта. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №15 Обнаружение пестицидов на фруктах |