|
|
МДиА 2 сем. Рентгеновская дифракционная микроскопия 1 введение
cos
C
hkl
- экстинкционная длина,
χ
hkl
- фурье-компонента поляризуемости кристалла, соответствующая атомным плоскостям с индексами Миллера (hkl), коэффициент C=cos2
θ или 1 для поляризации в плоскости рассеяния (π- поляризация) и перпендикулярной ей (
σ-поляризация). Разрешение в направлении, перпендикулярном плоскости рассеяния, определяется геометрическим уширением:
δ
δ
y
y
l
L
g
=
⋅
. Разрешение лимитируется также разрешающей способностью фотопластинок, которая не превышает обычно 300-
500линий/мм. Суммарное действие всех факторов на практике позволяет
82
получать на рентгеновских топограммах изображение с разрешением 3.5
÷
5.0мкм.
3.2.3. ПРИМЕРЫ ПРИМЕНЕНИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ
ТОПОГРАФИЧЕСКИХ МЕТОДОВ
На рисунках 3.3-3.8 приведены примеры рентгеновских топограмм полученных различными методами РДМ с изображением некоторых дефектов кристаллической решетки. Следует подчеркнуть, что если геометрическое уширение может быть сколь угодно уменьшено путем оптимизации схемы съемки, то дифракционное уширение обуславливает принципиальный предел разрешения РДМ Все методы РДМ дают изображение в масштабе, равном или близком к 1:1, увеличение получается только оптическими методами. Методы
РДМ применимы для исследования кристаллов с относительно низкой плотностью дефектов: эта плотность зависит от применяемой схемы и лимитируется разрешением; например, для съемки по методу Ланга плотность дислокаций не должна превышать
4 5
2 10 10 ñì
−
÷
. Преимущество РДМ перед обычной оптической микроскопией заключается как в возможности изучать структуру непрозрачных для видимого света кристаллов, так и в высокой чувствительности, позволяющей регистрировать относительные изменения параметра решетки до 10
6
−
и углы поворота решетки 0,1 угл.сек. РДМ существенно уступает просвечивающей электронной микроскопии в разрешении, но является неразрушающим методом исследования и контроля, и применим для изучения структуры относительно толстых (толщиной от 1мм в методе Ланга до нескольких см в методе Бормана) кристаллов, что позволяет избежать изменения структуры кристалла в процессе приготовления тонкого электронно-микроскопического образца. Основная область применения РДМ - исследование и контроль качества высокосовершенных монокристаллов полупроводников и изделий из них.
Основные недостатки РДМ - относительно низкое разрешение и большая продолжительность съемки - от нескольких часов до десятков часов. В последнее время для сокращения съемки применяются мощные источники рентгеновского излучения - аппараты с вращающимся анодом и синхротроны, а для регистрации - системы визуализации рентгеновского изображения, в частности, рентгенооптические преобразователи-усилители яркости и рентгенотелевизионные системы, позволяющие проводить наблюдения в режиме реального времени [12-14].
83 Рис.3.4. Фрагменты синхротронограммы монокристалла кремния. Толщина кристалла 35мм, энергия электронов 7,2гэв, ток в кольце 7ма, время экспозиции 40сек. Применение в рентгеновской топографии таких мощных рентгеновских источников, как, например RU-1000 (фирма Rigaku Denky) с анодным током трубки 1000мА, сокращает время экспозиции по крайней мере на два порядка. В настоящее время изучаются возможности создания рентгеновских источников излучения с током трубки до нескольких ампер. Используя синхротроны, можно еще более увеличить плотность потока рентгеновского излучения. Спектр синхротронного излучения непрерывный, длина волны в максимуме спектрального распределения определяется энергией электронов и радиусом орбиты. Синхротронное излучение имеет ряд особенностей, важнейшими из которых являются полная поляризация излучения в плоскости электронной орбиты и очень малая расходимость пучка рентгеновских лучей (от долей угловой секунды до нескольких секунд в зависимости от параметров ускорителя). непрерывность спектра, большое поперечное сечение пучка и малая расходимость позволяют проводить на синхротроне уникальные исследования структурного совершенства кристаллов, в частности получать своеобразные лауэграммы, каждое пятно которых является топограммой кристалла[15,16]. Таким образом можно получить целый набор топограмм, соответствующих различным длинам волн, отраженным от плоскостей с различными индексами. На рис.3.4.представлены четыре таких топограммы, на которых хорошо видны ростовые дислокации [16]. Одновременно наблюдается более 15 сильных отражений. Время экспозиции для получения всех топограмм одновременно составляет 40сек, в время как для получения одной такой топограммы на рентгеновском аппарате ( 40kV,15mA) необходимо около 30часов. Анализ топограмм, полученных с помощью синхротрона, позволяет достаточно полно описать реальную структуру кристалла.
84
На рис.3.5. показана топограмма монокристалла кремния полученная методом Ланга [5]. На топограмме хорошо видна дислокационная спираль - источник Франка-Рида, отдельные дислокации и дислокационные скопления.
Так как толщина образца уменьшается от его середины к краям на топограмме вдоль краев кристалла видны экстинкционные контуры называемые в оптике полосами равной толщины. Для определения характера искажений и типа дефектов в кристалле необходимо получить несколько таких топограмм отражением от различных кристаллографических плоскостей. Анализ контраста дефектов на полученных топограммах позволяет понять характер искажений кристаллической решетки.
Рис.3.5. Топограмма монокристалла Si,
полученная методом Ланга [5]. Тонкие
черные линии, в том числе спираль -
единичные дислокации, широкие темные
участки - скопления
дислокаций;
параллельные полосы вдоль краев кристалла
- экстинкционные контуры или полосы
равной толщины.
На рис.3.6.приведены топограммы снятые по методу Бомана с кристалла кремния. Кристалл имел вид призмы (2.5
×
2.5
×
25мм) с гранями параллельными плоскостям (001), (011), (101). Топограммы сняты на просвет с двух взаимно перпендикулярных граней кристалла. На первой топограмме (а) видны тонкие вертикальные черные линии. Это изображения ростовых дислокаций.
Горизонтальные полосы являются изображением слоёв с неоднородно распределенной примесью, которые возникают в процессе роста кристалла из-за колебаний концентрации примеси в расплаве за фронтом кристаллизации (так называемые полосы роста). На другой топограмме (б) - освещенная поверхность имеет индексы (001) видны изображения тех же дислокаций, что и на предыдущем рисунке, но ориентированных вдоль распространения пучка [19].
Анализ полученного изображения наряду с определением типа дефектов
(анализ контраста многолепестковых розеток) позволяет реконструировать пространственное расположение дефектов в объёме кристалла.
Рис.3.6.Топограммы, снятые по методу Бормана на
одном и том же кристалле Si в двух взаимно
перпендикулярных направлениях: отражение (220);
излучение CuK
α
1
; время экспозиции 5 часов; а)-
освещенная поверхность (110); тонкие вертикальные
черные линии -изображение ростовых дислокаций;
горизонтальные полосы - слои с неоднородно
распределенной
примесью,
возникающей
из-за
колебаний концентрации примеси в расплаве за
фронтом кристаллизации (так называемые полосы
роста);
б)-освещенная
поверхность -(001);
изображения тех же дислокаций, что и на
предыдущем рисунке, но ориентированных вдоль
распространения пучка [19].
85 Рис.3.7. Изображение магнитных доменов на рентгеновской топограмме (метод Ланга) монокристалла железо-иттриевого граната [20]. Толщина кристалла - 180мкм, излучение AgKα , отражение (800), время экспозици - 60час. В последнее время топографические методы стали широко применяться для исследований доменной структуры ферромагнетиков и сегнетоэлектриков. На рис.3.6.показана топограмма (метод Бормана) монокристалла железо-итриевого граната, где хорошо видна доменная структура и ростовые дефекты в виде включений другой фазы и дислокаций. Анализ таких изображений позволяет выяснить степень и характер влияния упругих полей микронапряжений, связанных с дефектами роста, на доменную структуру кристалла. Методами рентгеновской топографии можно изучать не только монокристаллы, но и изделия из них на различных стадиях технологического процесса. Так на рис.3.8.представлена топограмма пластины монокристаллического кремния с нанесенным рисунком будущей микросхемы. Наряду с ростовыми дислокациями (короткие косые линии) можно выявить и микродеформации на границах разных материалов, наблюдаемые в виде контраста на элементах микросхемы. Рис.3.8. Топограмма фрагмента интегральной микросхемы, изготовленной из монокристалла кремния. На фотографии наряду с элементами топологии схемы хорошо видны ростовые дислокации. 86 3.3. РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКЦИОННЫЙ КОНТРАСТ ДЕФЕКТОВ Методы рентгеновской дифракционной микроскопии в настоящее время широко используются для исследования реальной структуры кристаллов как в практике исследовательских лабораторий, так и на производстве (в основном на предприятиях электронной промышленности). Сейчас уже не вызывает сомнений, что эти методы в принципе позволяют определять не только тип, геометрию пространственного расположения дефектов, но и характер упругого поля искажений решетки. Однако, за очень редкими исключениями эта важная информация практически не может быть прочитана с рентгеновских топограмм из-за отсутствия достаточно эффективных методов анализа изображения [9,11]. В последние 10-15 лет благодаря прогрессу в изучении рассеяния рентгеновских лучей на дефектах кристаллической решетки достигнуты значительные успехи в понимании формирования изображения. Если до недавнего времени работы по исследованию реальной структуры кристаллов рентгеновскими топографическими методами носили в основном качественный характер, то сейчас все чаще появляются публикации, в которых делается попытка количественного исследования упругого поля дефектов на основе изучения особенностей тонкой структуры изображения. Сложность этой проблемы связана с тем, что длина волны рентгеновского излучения соизмерима с величиной параметра решетки ( λ d) в отличии от оптики видимого света, где λ >d, и электронной микроскопии, где λ . Это приводит к большим углам дифракции (2d·sin
θ
=
λ
), в результате в формировании каждой детали рентгеновского изображения принимают участие области кристалла, протяженные не только в направлении просвечивания, но и в перпендикулярном направлении (треугольник рассеяния). Поэтому каждой точке на входной поверхности кристалла соответствует полоска, длиной порядка толщины образца на выходной его поверхности. Изображения соседних точек, как правило, перекрываются. Отсюда следует, что в рентгеновской дифракционной микроскопии невозможно использовать широко применяемый для решения дифракционных задач в электронной микроскопии метод колонкового приближения. Изображение дефектов, получаемые в методах рентгеновской микроскопии, значительно сложнее и многообразнее по сравнению с электронно-микроскопическими.
Рассеяние рентгеновских лучей на дефектах решетки и формирование дифракционного изображения в области не очень резких изменений упругого поля достаточно хорошо описывается уравнениями Такаги.
Зная вид функции, описывающей локальные разориентации отражающих плоскостей вблизи дефекта, можно рассчитать на ЭВМ волновое поле внутри кристалла и построить дифракционное изображение дефекта [22-28]. Обратная задача в общем виде, как правило, решена быть не может. Поэтому понимание механизмов, формирующих дифракционное изображение, обычно облегчает расшифровку и анализ наблюдаемого контраста на рентгеновских топограммах.
Однако, несмотря на то, что к натоящему времени в рентгеновской топографии накоплен богатый экспериментальный и теоретический материал, в литературе практически отсутствуют работы, в которых была бы проанализирована роль различных дифракционных механизмов в формировании рентгеновского
87 изображения дефектов. Исключение здесь составляют лишь работы А.Отье [9,29,30,57-59]. Поэтому ниже рассмотрены с единой точки зрения различные типы контраста, и показано, какие дифракционные механизмы являются определяющими в образовании дифракционного изображения дефектов в каждом конкретном случае. Наиболее распространенными типами дефектов являются дислокации, дефекты упаковки, межзеренные границы, точечные и квазиточечные дефекты. В последующих разделах на примере контраста дислокаций показана роль различных дифракционных эффектов в формировании изображения. 3.3.1. ПРИРОДА ДИФРАКЦИОННОГО ИЗОБРАЖЕНИЯ ДИСЛОКАЦИЙ В двухволновом случае рентгеновское волновое поле в кристалле является суперпозицией двух типов блоховских волн, имеющих существенно различные коэффициенты поглощения. Поэтому изображение дислокаций будет зависеть от того, оба ли типа блоховских волн участвуют в формировании изображения и, следовательно, от толщины кристалла. Различают два крайних случая: случай тонкого кристалла ( μ t≤ 1), когда контраст обусловлен интерференцией двух типов блоховских волн, и случай толстого кристалла ( μ t>>1), когда контраст определяется эффектами аномального прохождения рентгеновских лучей. Первые систематические представления о формировании изображения дислокаций на рентгеновских топограммах были даны А.Отье [9,10,29,30]. Следуя его классификации, изображение дислокаций состоит из трех частей: "прямого" или "кинематического" изображения, которое формируется в сильно искаженной области дислокационного упругого поля за счет того, что падающий пучок имеет конечную расходимость и определенный спектральный интервал; "динамического" изображения, возникающего в результате перераспределения волнового поля в треугольнике Бормана и проявляющегося в виде светлой тени на топограмме; и, наконец, "промежуточного" изображения, являющегося результатом интерференции волнового поля, распространяющегося в треугольнике Бормана, с новыми волновыми полями, рождающимися в сильно искаженной области вблизи дислокации. Экспериментальные и теоретические исследования последних лет показали, что эти простые принципы, положенные А.Отье в основу дислокационного контраста, в основном правильны, однако реальная картина формирования дифракционного контраста значительно сложнее [11,31-40]. Явления, происходящие при рассеянии рентгеновского излучения на упругом поле дефекта, существенным образом зависят от величины градиентов деформации решетки локальным полем дефекта. Вдали от дислокации, где упругое поле меняется медленно, рентгеновское волновое поле успевает приспособиться к изменениям решетки, и основным механизмом, формирующим дислокационное изображение, в этом случае будет смещение траекторий блоховских волн, изменения фаз и их интерференция. Поэтому этот тип изображения можно назвать экстинкционным или фазовым. С ростом поглощения в кристалле остается только один тип блоховских волн, и контраст в этом случае будет определяться абсорбционными и амплитудными 88 эффектами. Механизм абсорбционного контраста достаточно прост. Этот тип контраста возникает за счет разницы коэффициентов поглощения для аномально проходящей блоховской волны в областях решетки с разной степенью искажений. Поэтому яркость контраста будет зависеть от разницы в коэффициентах поглощения и толщины кристалла. Амплитудный контраст связан со смещением траекторий волн и изменением их наклона вблизи поверхности и определяется условиями разложения плоских волн на блоховские на входной и блоховских волн на плоские на выходной поверхности кристалла. По мере приближения к ядру дислокации сильно возрастает градиент деформаций решетки, и на расстояниях r<Λ ( Λ - экстинкционная длина) определяющим становится фазовый сдвиг, приобретаемый блоховской волной при рассеянии. Поэтому в этой области решающую роль начинают играть явления межзонного рассеяния, и контраст будет определяться интерференцией "нового" и "старого" волновых полей. Причем в ряде случаев сильного поглощения возникновение контраста обусловлено перекачкой энергии из слабо поглощающейся волны в сильно поглощающуюся. Из сказанного выше ясно, что по характеру интерференционных эффектов, возникающих в упругом поле дислокаций, его условно можно разбить на две области: область дальнего поля, где градиенты деформаций невелики и волновое поле успевает подстраиваться под изменения решетки, и область ближнего поля, где характер деформаций уже несущественен, а основную роль играют сдвиги фаз блоховских волн [11, 40-42]. 3.3.2. ДИФРАКЦИОННЫЙ КОНТРАСТ, ФОРМИРУЕМЫЙ В ДАЛЬНЕМ ПОЛЕ ДИСЛОКАЦИЙ Фазово-экстинкционный контраст. Рассмотрим случай, когда упругое поле искажений решетки, связанное с дислокацией, меняется достаточно плавно на расстояниях порядка экстинкционной длины и волновое поле успевает подстраиваться под изменения кристаллической решетки. В этом случае рентгеновское волновое поле в кристалле можно описывать на языке геометрической оптики, то есть на языке траекторий и фаз блоховских волн [40- 48]. Упругое поле дислокации приводит к смещению и искривлению траекторий блоховских волн в треугольнике Бормана. На рис.3.9 показан характер траекторий для двух типов волн. Вблизи дислокаций траектории приобретают S-образную форму, причем в каждую точку на выходной поверхности кристалла по двум различным траекториям приходят блоховские волны двух типов. Рис.3.9. Два семейства блоховских траекторий внутри треугольника Бормана. Цифрами обозначены величины обобщенных импульсов. DD' - след дислокации. Сечение проведено на расстоянии 0.5Λ от оси дислокации. Очевидно, что интерференционная картина, формируемая на выходной поверхности, определяется разностью фаз, которую приобретают 89 лучи, соответствующие блоховским волнам разных типов в упругом поле дислокации. Ситуация здесь напоминает обычный оптический интерферометр с той лишь разницей, что разделение лучей и их последующая интерференция происходят в одном и том же кристалле. Поэтому методы, основанные на анлизе экстинкционных полос, получили название метода однокристального интерферометра. Рис.3.10. Секционные топограммы с изображением винтовых дислокаций. Вектор отражения (202). Ось дислокаций [101] параллельна вектору отражения. Излучение MoKα , μ t=0,5 a)-(gb)=2; b)-(gb)=28 [41] . На рис.3.10 приведены две секционные топограммы с изображениями дислокаций с двумя различными значениями мощностей поля смещений. Для простоты рассмотрим случай, когда ось дислокации параллельна вектору отражения (так называемое особое положение дислокации). В этом случае поле эффективных разориентаций имеет достаточно простой вид: β π ( , ) x yyyz= ⋅ + |
|
|
Скачать 1.9 Mb.