МДиА 2 сем. Рентгеновская дифракционная микроскопия 1 введение
 Скачать 1.9 Mb.
|
|
gb b g 2 2 2 Λ , (3.3) здесь g - вектор дифракции, b - вектор Бюргерса. Анализ топограмм на рис.3.10 показывает, что с ростом мощности поля смещений существенно меняется характер интерференционных полос. Если при малых значениях (gb) происходит только смещение интерференционных полос вблизи дислокации, то дальнейший рост поля приводит к появлению новых интерференционных полос. Рис.3.11. Общий вид поверхности полной разности фаз π Λ ⋅ − − + s s e j . Осевое сечение x=0 заштриховано. Горизонтальные линии, соответствующие экстинкционным полосам, проведены через равные значения разности фаз. Характер наблюдаемой интерференционной картины становится понятен из анализа вида разности фаз блоховских волн, которую они приобретают в упругом поле дислокации. На 90 рис.3.11 приведен общий вид полной поверхности разности фаз π Λ ⋅ − − + s s e j Осевое сечение x=0 заштриховано. Горизонтальные линии соответствуют экстинкционным полосам, проведенным через равные значения разности фаз. Вдали от дислокации, где кристалл практически идеальный, разность фаз для двух типов блоховских волн определяется выражением Φ Λ 0 2 2 2 2 ( ) x d x ctg = ⋅ − π θ , (3.4) здесь d-толщина кристалла. По мере приближения к оси дислокации упругое поле будет приводить к смещению траекторий и появлению дополнительной разности фаз, причем на оси дислокации эта дополнительная разность фаз максимальна и равна π (gb), а полная разность фаз Φ Φ ( ) ( ) x x 0 = + ∞ π gb b g (3.5) Здесь индексы 0 и ∞ соответствуют значениям y=0 и y →∞ . Сечение этой поверхности плоскостями, параллельными плоскости (x,y), дают линии разных фаз, соответствующие форме экстинкционных полос на секционных топограммах. Анализ экспериментально измеренных значений разности фаз по секционным топограммам и сопоставление их с расчетом показало [42,43], что приведенная выше модель хорошо количественно описывает характер наблюдаемой интерференционной картины. Это в свою очередь позволило разработать методы количественного анализа секционных топограмм, дающие возможность определять величину и знак вектора Бюргерса дислокаций с высокой точностью. В заключение этого раздела следует отметить, что впервые экстинкционный контраст был исследован Като [36-38] для случая изображения края окисной пленки на поверхности монокристаллов кремния. Роль амплитудных эффектов в образовании дифракционного изображения дислокаций. Перейдем теперь к другому крайнему случаю, когда в образовании изображения принимает участие лишь одна аномально проходящая блоховская волна. Другая волна при этом практически полностью отсутствует из-за большого поглощения. Рассмотрим вначале тот же случай, что и в предыдущем разделе, когда ось дислокации параллельна вектору отражения и поверхностям входа и выхода кристалла. Как было показано выше, лучи, соответствующие разным листам дисперсионной поверхности, отклоняются в разные стороны к краям треугольника Бормана (см.рис.3.8), причем изменение знака функции β (r) приводит к соответствующей замене типа лучей. Если кристалл толстый и выживает лишь один тип блоховских волн, возникает характерная асимметрия изображения относительно оси дислокации. На рис.3.12 показана секционная топограмма, рассчитанная на ЭВМ для этого случая. Эта асимметрия хорошо наблюдается на секционных топограммах даже в случае не очень толстых кристаллов и может быть использована для определения знака вектора Бюргерса. 91 Рис.3.12. Рассчитанная на ЭВМ секционная топограмма с изображением винтовой дислокации, параллельной вектору отражения. μ t=10 [62]. Наряду с отклонением блоховских траекторий возможны и более сложные ситуации, когда происходит концентрация блоховских волн одного типа в определенных участках дислокационного поля. B качестве примера рассмотрим очень распространенный случай, когда ось дислокации перпендикулярна входной и выходной поверхностям кристалла. Экспериментально этот тип контраста был исследован в работах [17-19] и получил теоретическое объяснение в [11,40]. На рис.3.13 показан вид поля локальных разориентаций и соответствующая рентгеновская топограмма. Изображение имеет вид многолепестковой розетки, в общем повторяющей характер розетки локальных разориентаций. Следует, однако, отметить, что рентгеновское изображение имеет более сложную структуру. Механизм образования такого контраста так же, как и в предыдущих случаях, может быть понят в рамках геометрической оптики. Согласно [45,51] области упругого поля дислокации с различными знаками кривизны функции локальных разориентаций по-разному отклоняют блоховские волны первого и второго типа. Рис.3.13. а) - Вид поля локальных разориентаций для случая краевой дислокации, ось которой перпендикулярна входной поверхности кристалла. Вектор отражения перпендикулярен оси дислокации и расположен горизонтально; б) - Изображение краевой дислокации, перпендикулярной поверхности образца. Ось дислокации параллельна направлению [110]. Отражение (220). Излучение CuK α , μ t=20 [17]. Участки с отрицательной кривизной β (r) собирают аномально проходящие лучи, а нормальные рассеивают. И наоборот, области с положительной кривизной оказывают на ход лучей обратное влияние. Так как поле локальных разориентаций β (r) в этом случае является плоским и не зависит от глубины в кристалле, за счет эффекта внутреннего отражения возникают своеобразные волноводы -области с пониженным значением β (r) - становится волноводом для 92 слабо поглощающихся лучей, а область с повышенным значением β (r) - волноводом для сильно поглощающихся. Если кристалл толстый, лучи нормального типа затухнут в объеме кристалла, не дойдя до выходной его поверхности, и на этом участке топограммы возникнет светлый по сравнению с фоном контраст. Аномально проходящие лучи наоборот создадут яркий контраст. Таким образом по виду розетки может быть восстановлена розетка локальных разориентаций и определен знак вектора Бюргерса. Рис.3.14. Изображение винтовой дислокации, перпендикулярной поверхности образца. Отражение (220). Излучение CuK α , μ t=20 [19]. Рассмотрим, наконец, еще один механизм образования дифракционного изображения дислокаций, характерный для случая аномального прохождения рентгеновских лучей. На рис.3.14 приведено изображение винтовой дислокации, ось которой перпендикулярна поверхности кристалла [17-19]. Ясно, что искажения отражающих плоскостей в объеме кристалла здесь отсутствуют (gb)=0 и, следовательно, наблюдаемый контраст в виде двухлепестковой розетки может быть обусловлен только релаксацией поля напряжений на поверхности кристалла. Как было показано в работах [45,51], этот тип изображения определяется разницей наклона отражающих плоскостей вблизи входной и выходной поверхности кристалла и носит название амплитудного контраста. 3.3.3. МЕХАНИЗМЫ ФОРМИРОВАНИЯ ИЗОБРАЖЕНИЯ БЛИЖНЕГО ПОЛЯ ДИСЛОКАЦИЙ Перейдем теперь к рассмотрению процессов, которые происходят при рассеянии рентгеновского излучения в ближнем поле дислокации. Как уже отмечалось выше, в этой области не применимы понятия геометрической оптики о траекториях и фазах, становится несущественен вид упругого поля, и на первый план выступает фазовый сдвиг, приобретаемый блоховскими волнами в ближайшем поле дислокации [40,42,47,48]. В областях, где поле смещений меняется достаточно резко, будут рождаться новые волновые поля, интерференция которых со старым волновым полем приводит к возникновению новых дифракционных эффектов - фокусировке, внутреннего отражения, каналирования, перекачке энергии рентгеновских блоховских волн. Оказалось, что эти эффекты играют определяющую роль в формировании изображения ближнего поля дислокаций. Прямое изображение дислокаций - фокальное пятно дислокационной линзы. Несколько лет назад [53-55] было обнаружено новое дифракционное явление - динамическая фокусировка рентгеновских лучей. Было показано, что плоская рентгеновская волна может быть сфокусирована при дифракции на совершенном кристалле в узкий луч, если ее определенным 93 образом промодулировать по амплитуде и фазе. Первоначально необходимая модуляция была осуществлена путем дифракции узкого рентгеновского пучка на кристаллической пластине определенной толщины [53], затем было установлено, что аналогичные условия возникают при прохождении блоховских волн через дефект упаковки [56-61]. В этом случае возникают две блоховские волны, соответствующие двум листам дисперсионной поверхности, причем волна с нормальным коэффициентом поглощения фокусируется в центре треугольника Бормана, в то время как аномально проходящая волна расходится по всему треугольнику Бормана. Очевидно, что аналогичный эффект должен иметь место и в ближнем поле дислокации, так как оно в первом приближении представляет собой сдвиг решетки, подобный сдвигу на дефекте. Рассмотрим наиболее простой случай, когда ось дислокации параллельна вектору отражения. На рис.3.15 показаны схема образования прямого изображения и распределение волнового поля в плоскости рассеяния, полученные путем численного решения на ЭВМ уравнений Такаги для этого случая. На расчетной картинке хорошо видно возникновение эффекта фокусировки при пересечении волнового поля с осью дислокации. Ближнее поле в этом случае работает как одномерная линза. Соответствующие экспериментальные топограммы приведены на рис.3.9. Как и в случае дефекта упаковки, светлая тень на топограмме будет соответствовать однородному ослаблению изображения щели, а "прямое" изображение - наряду с кинематическими эффектами, фокусировке нового волнового поля [41-43]. Рис.3.15. Возникновение фокусировки в ближнем поле дислокации. а)-схема образования сходящихся и расходящихся волн; б)-расчет волнового поля на ЭВМ внутри треугольника Бормана. Если при малых значениях дифракционной мощности упругого поля дислокации "прямое" изображение, как правило, лишено какой бы то ни было внутренней структуры, то с увеличением мощности (gb)на экспериментальных топограммах начинает проявляться структура "прямого" изображения. На рис.3.16 приведена типичная для этого случая секционная топограмма. Изображение дислокации здесь имеет вид многолепесткового закрученного вихря, причем при изменении знака вектора дифракции или вектора Бюргерса 94 изменяется направление вращения вихря. В случае малого поглощения изображение состоит из двух систем вихрей, закрученных в противоположные стороны. С увеличением поглощения одна из систем довольно быстро исчезает. На рис.3.15 показаны изображения дислокаций, рассчитанные на ЭВМ для двух значений коэффициента поглощения, и соответствующее распределение волнового поля в плоскости рассеяния. Из анализа расчетных картин видно, что изображение возникает в результате отражения блоховских волн в области первичного пучка с ближним полем дислокации и последующей интерференции отраженных волн со старым волновым полем внутри треугольника Бормана. Так как дополнительная разность фаз для траекторий, идущих вблизи направления первичного пучка, практически близка к нулю (см.рис.3.11), отраженные в этой области блоховские волны приобретают дополнительную разность фаз, пространственное распределение которой отражает характер упругого поля искажений вблизи дислокаций. Поэтому сформированное в результате интерференции отраженных и прошедших волн на выходной поверхности изображение является своеобразной голограммой на блоховских волнах. Естественно, что по такой голограмме может быть восстановлено и само упругое поле, на котором происходило рассеяние блоховских волн. Рис.3.16. а) - Секционное изображение винтовой дислокации, ось которой параллельна вектору отражения (606). Излучение MoK α , μ t=0,58, (gb)=24; б)- Рассчитанные на ЭВМ изображения дислокаций для случая (gb)=24, μ t=0.5; то же для μ t=5.0; в) - распределение волнового поля в треугольнике Бормана вблизи дислокации. Эффекты каналирования и внутреннего отражения блоховских волн в изображении дислокаций. Теоретическими [60,61], а затем и экспериментальными исследованиями, было установлено, что дефекты упаковки в ряде случаев могут проявлять свойства зеркала и даже волновода для рентгеновских блоховских волн. Выше уже отмечалось, что ближнее поле дислокаций в некоторых случаях проявляет себя так же, как и дефект упаковки. Естественно поэтому ожидать, что ближнее поле дислокаций может в некоторых случаях служить своеобразными зеркалами или даже волноводами для блоховских волн. В качестве примера рассмотрим случай тонкого кристалла, причем ось дислокации перпендикулярна входной поверхности кристалла и расположена на вертикальной оси треугольника Бормана. На 95 рис.3.17 показаны экспериментальная топограмма и соответствующий расчет волнового поля и секционной топограммы на ЭВМ. Приведенные результаты убедительно подтверждают, что ближнее поле дислокации в данном случае работает как волновод. При этом, как видно из экспериментальной топограммы, поле в соседних с дислокацией участках в плоскости рассеяния заметно ослабляется. Это указывает на то, что основная часть энергии волнового поля концентрируется в канале волновода на оси дислокации. Рис.3.17. а)- Рассчитанное на ЭВМ изображение дислокации, перпендикулярной поверхности образца; б) - распределение волнового поля в плоскости рассеяния; в) - Секционное изображение 60-градусной дислокации, перпендикулярной поверхности образца. Ось дислокации [110], вектор Бюргерса [011], вектор дифракции [224]. Излучение MoK α , μ t=0,5. Дислокация расположена в середине треугольника Бормана [62]. Если ось дислокации сместить из середины треугольника Бормана, то волновое поле, распространяющееся в плоскости рассеяния, отразится от области ближнего поля дислокации и начнет интерферировать со старым полем. На рис.3.17 приведены экспериментальная топограмма и рассчитанная на ЭВМ картина волнового поля в плоскости рассеяния. В пространстве за дислокацией по ходу первичного пучка наблюдается ослабление интенсивности, связанное с тем, что часть волнового поля отражается в области ближнего поля дислокации, как в зеркале. На экспериментальной и рассчитанной картинах хорошо видны дополнительные осцилляции поля в плоскости рассеяния, вызванные отраженными экстинкционными контурами. Таким образом, рассмотренный пример показывает, что ближнее поле дислокации в данном случае является своеобразным полупрозрачным зеркалом, частично отражающим блоховские волны, распространяющиеся в треугольнике Бормана. Рассмотрим, наконец, еще один случай, когда отражение блоховских волн определяет структуру дифракционного изображения дислокаций. Выше уже отмечалось, что бормановское изображение дислокаций, перпендикулярных поверхности кристалла, отличается от вида поля локальных разориентаций. На рентгеновском изображении дислокации на рис.3.13 наряду с основными деталями, определяемыми розеткой равных разориентаций 96 отражающих плоскостей, наблюдаются еще длинные узкие горизонтальные лепестки разных знаков, которые, как оказалось, формируются в результате отражения блоховских волн разного типа в области сильных искажений вблизи оси дислокаций и последующего поглощения волн нормального типа. Рис.3.18. а)-Изображение 60- градусной дислокации, перпендикулярной поверхности образца. Ось дислокации смещена на 1/4 ширины треугольника Бормана из его середины. (Остальные данные те же, что и на рис.3.16б); б)- Распределение интенсивности в плоскости рассеяния для случая дислокации, перпендикулярной поверхности образца. Ось дислокации смещена из центра треугольника Бормана. Природа теневого изображения дислокаций в условиях аномального прохождения рентгеновских лучей. В поглощающих кристаллах, когда до выходной поверхности доходит только одна слабо поглощающаяся блоховская волна, изображение дислокаций на рентгеновских топограммах имеет вид светлой тени, окаймленной с одной стороны более темным по сравнению с фоном ореолом. Ширина тени и ее форма существенным образом зависят от ориентации в треугольнике Бормана. В случае дислокаций, наклонных к поверхности выхода, контраст может иметь осциллирующий характер. Рис.3.19. Рентгеновское изображение 60- градусных дислокаций в клиновидном кристалле. Ось дислокаций [101], входная поверхность образца (111), излучение CuK α , μ t= 5 ÷ 13 (по клину). а) - дислокации в общем положении. Вектор отражения [220]; б) - дислокация в особом положении. Вектор отражения [202] [50]. Соответствующий пример приведен на рис.3.19. Дислокационный контраст имеет здесь вид кометы (см.рис.3.19а) с осцилляциями интенсивности в области подхода дислокации к поверхности выхода. Если ось дислокации параллельна вектору дифракции (см.рис.3.19б), ширина ее изображения не зависит от глубины залегания. Исключение составляет лишь область вблизи выхода дислокации на поверхность кристалла, где контраст осциллирует. Для объяснения этого типа изображения 97 предлагались различные механизмы [50]. Среди них следует назвать абсорбционный механизм, связанный с аномально высоким поглощением в сильно искаженной области дислокационного поля, и механизм, обусловленный выталкиванием траекторий блоховских волн из области сильных дислокаций. Однако, как показали исследования последних лет [51,52], определяющую роль в формировании теневого контраста играет механизм перекачки энергии из аномально проходящей блоховской волны в нормальную за счет межзонного рассеяния в сильно искаженной области. Если толщина части кристалла, расположенной над дислокацией, достаточно велика, до дислокации дойдет лишь одна слабо поглощающаяся блоховская волна, и в сильно искаженной области вблизи ядра дислокации она испытывает межзонное рассеяние. В результате возбуждается новое волновое поле, состоящее из двух типов блоховских волн, которое в дальнейшем распространяется в практически совершенной решетке. Естественно поэтому, что в области выхода дислокации на поверхность кристалла, то есть в том месте, где существуют две блоховские волны, происходит интерференция и наблюдаются экстинкционные модули. С увеличением расстояния от дислокации до выходной поверхности образца сильно поглощающаяся волна быстро затухает, соответственно затухают осцилляции изображения и остается одна блоховская волна, ослабленная межзонным рассеянием. Величина интегральной яркости контраста в этом случае должна сильно зависеть от четности величины |