Краткий справочник гальванотехника - 1993 - Ильин. Справочник гальванотехника санктПетербург " политехника"

• Название: Справочник гальванотехника санктПетербург " политехника"
• Дата: 17.07.2022
• Размер: 3.02 Mb.
• Имя файла: Краткий справочник гальванотехника - 1993 - Ильин.doc
• Тип: Справочник; #632290
• страница: 18 из 41

18. Электроосаждение никеля

Никелевое покрытие относится к категории защитно-декоративных и широко применяется как самостоятельно, так и в сочетании с хромом во всех отраслях промышленности и особенно в больших масштабах в автомобильной промышленности. Толщина никелевых покрытий устанавливается в зависимости от условий эксплуатации и материала детали, как показано в табл. 101.

Скорость осаждения никеля в зависимости от плотности тока приведена в табл. 107, наиболее распространенные составы электролитов представлены в табл. 108 и 109. Виды неполадок и способы их устранения при никелировании в различных электролитах представлены в табл. 110.

Электролит № 1 рекомендован ГОСТ 9.315—84 для никелирования деталей в стационарных ваннах на подвесочных приспособлениях, а также в ваннах барабанного или колокольного типа. Электролит № 2 предназначен для применения в стационарных ваннах при небольших объемах производства; он характеризуется минимальным уносом никелевых солей с промывными водами. Электролит № 3 по своим свойствам и назначению равноценен электролиту № 1; введение в его состав сернокислого магния обеспечивает получение более эластичных и светлых осадков никеля. Электролит № 4 рассчитан на интенсификацию процесс никелирования, и введение фторидов обеспечивает более активное растворение анодов.

Нижний предел плотности тока устанавливают при незначительном перемешивании электролита качающейся катодной штангой, верхний — при более интенсивном перемешивании и повышенной температуре электролита. Борная кислота вводится во все электролиты как буферная добавка, препятствующая защелачиванию прикатодного слоя в процессе осаждения никеля и образованию в нем гидроокисей никеля. Хлориды или фториды акти­визируют анодный процесс.

Для приготовления электролитов все его компоненты растворяются в небольших порциях горячей воды, а затем растворы сливаются в ванну, где производят очистку электролита от примесей органических веществ и железа следующим образом: подогретый до 60 °С раствор подщелачивают до рН 5 карбонатом никеля или содой, добавляют перекись водорода 2—3 мл/л (или перманганат калия 0,25 г/л), тщательно перемешивают раствор в течение 30—60 мин, затем добавляют активированный уголь (2—3 г/л), перемешивая раствор, и после отстаивания в течение
8—12 ч при комнатной температуре отфильтровывают электролит
Таблица 107. Скорость осаждения никеля, мкм/ч

Плотность тока, А/дм2	Выход по току, %
	60	70	80	90	95	98
0,5 1,0 1,5 2,0 3,0 4,0 5,0 10,0	3,7 7,4 11,1 14,9 22,3 29,6 37,2 74,4	4,4 8,8 13,2 17,6 26,4 35,2 44,0 88,0	5,0 10,0 15,0 20,0 30,0 40,0 50,0 100,0	5,6 11,2 16,8 22,4 33,6 44,8 56,0 112,0	5,9 11,8 17,7 23,6 35,4 47,2 59,0 118,0	6,0 12,0 18,0 24,0 36,0 48,0 60,0 120,0

Таблица 108. Составы электролитов и режим матового никелирования

Компоненты и режим	Концентрация, г/л
	1	2	3	4
Компоненты: Никель сернокислый Никель хлористый Борная кислота Натрий сернокислый Натрий хлористый Магний сернокислый Натрий (калий) фтористый Режим: рН Температура, °С Катодная плотность тока, А/дм2 Катодный выход по току, %	140–200 35–40 25–40 60–80 – – – 5,2–5,8 20–55 0,5–2,0 90–95	70–75 – 25–30 40–50 5–10 – – 5,6–5,8 18–25 0,5–1,0 95	140–150 – 25–30 80–100 5–10 20–30 – 5,0–5,5 18–25 0,5–2,0 95–98	250–400 – 25–40 – – – 2–5 2–3 50–60 5–10 85–90

Таблица 109. Составы электролитов и режим блестящего никелирования

Компоненты и режим	Концентрация, г/л
	1	2	3	4
Компоненты: Никеля сульфат (гидрат) Никеля хлорид (гидрат) Натрия хлорид Кислота борная	250–300 50–60 – 25–30	250–300 40–90 – 30–40	200–250 – 10–15 30	250–300 – 10–15 25–40

Продолжение таблицы 109.

Компоненты и режим	Концентрация, г/л
	1	2	3	4
Компоненты: Никеля (калия) фторид Бутиндиол 1,4 Сахарин Фталимид Формальдегид (40%-й) Блескообразователь НИБ-3, мл/л Блескообразователь НИБ-12, мл/л Нафталиндисульфокислота 2,6–2,7 Нафталиндисульфокислота 1,5 Сульфанол Антипиттинговая добавка НИА-1, мл/л Режим: рН Температура, °С Катодная плотность тока, А/дм2	– 0,12–0,2 1,5–2,0 0,08–0,12 – – – – – – 0,5–2,0 4,1–5,1 50–60 3–8	– 0,05–0,2 1,5–2,0 – – 5–10 0,05–0,2 – – – 0,5–2,0 3,5–6,0 50–60 2–8	– 0,2–0,5 – – – – – – 1,5–2,0 – – 4,5–5,5 40–50 2–4	5–6 – – – 0,4–0,8 – – 2–4 – 0,015 – 5,8–6,0 40–50 2–5

Таблица 110. Основные неполадки и способы их устранения при никелировании

Характеристика неполадок	Причина	Способ устранения
Покрытие не осаждается, обильное газовыделение на катоде	Повышена кислотность; низкая температура электролита; электролит загрязнен азотной или хромовой кислотой	Откорректировать величину рН; повысить температуру электролита; сменить или «проработать» электролит током
Покрытие не осаждается, детали покрываются темным мажущим налетом	Неправильное включение полюсов на ванне	Проверить правильность подключения ванны к источнику тока
Низкая скорость осаждения покрытия и значительное выделение водорода на котоде	Низкая температура электролита. Малая электропроводность электролита	Подогреть электролит, добавить проводящие соли
Темный пятнистый осадок, покрытие плохо полируется	Электролит загрязнен примесями меди, железа, цинка; завыцшенное значение величины рН	Провести селективную очистку; откорректировать рН электролита

Продолжение таблицы 110.

Характеристика неполадок	Причина	Способ устранения
Хрупкие осадки никеля	Заниженное значение рН; загрязнение электролита органическими соединениями и солями железа; завышенное содержание блескообразователя	Откорректировать рН электролита; провести очистку электролита с помощью перманганата калия или перекиси водорода
Отслаивание никелевого покрытия	Некачественная подготовка поверхности деталей; перерывы электрического тока; большие внутренние напряжения осадков из электролитов с блескообразователями	Улучшить подготовку поверхности; проверить и зачистить все контакты; очистить электролит активированным углем
Отсутствие покрытия на отдельных деталях	Отсутствие контакта деталей на подвеске или подвески со штангой; детали экранируют друг друга; неправильное расположение анодов или нарушение их контакта с анодной штангой	Улучшить контакты; изменить расположение деталей; улучшить контакт и расположение анодов
«Подгар» покрытия на краях деталей	Завышена плотность тока; заниженная концентрация ионов никеля	Снизить плотность тока или повысить температуру электролита; проанализировать электролит и увеличить содержание ионов никеля
Шероховатость покрытия	Электролит загрязнен взвешенными частицами анодного шлама	Отфильтровать электролит и проверить целостность чехлов на анодах
Питтинг на покрытии	Загрязнение электролита органическими примесями; недостаток антипиттинговой добавки; слабое перемешивание; заниженная концентрация борной кислоты	Обработать электролит перекисью водорода и углем; добавить антипиттинговые смачиватели; увеличить содержание борной кислоты
Шелушение осадка	Присутствие в электролите окислителей	Обработать электролит активированным углем и прокипятить
Низкая рассеивающая способность электролита	Плохая электропроводность; заниженная плотность тока; недостаточная поверхность анодов	Откорректировать содержание проводящих солей; повысить плотность тока; увеличить площадь анодов
Осадки или полосы черного цвета	Наличие в электролите примесей цинка	Довести рН до 6,3— 6,5, провести селективную очистку

Продолжение табл. 110

Характеристика неполадок	Причина	Способ устранения
Матовые оскдки в электролите блестящего никелирования	Низкая концентрация блескообразователей; несоответствие температуры и кислотности электролита	Добавить блескообразователь; довести кислотность и температуру до заданных значений
Слой никеля блестящий с продольными трещинами	Накопление железа более 0,1 г/л	Обработать электролит перекисью водорода, довести до рН 6 и отфильтровать

в рабочую ванну. Перед вводом ванны в эксплуатацию, производят селективную очистку электролита от примесей электроположи­тельных металлов, для чего доводят рН раствора до 2,0—2,5 раз­бавленной серной кислотой, завешивают никелевые аноды, а на катодную штангу завешивают стальные листы так, чтобы катодная поверхность в 2—3 раза превышала анодную и при катодной плот­ности тока 0,15—0,25 А/дм² «прорабатывают» электролит током в течение 24—40 ч.

Селективную очистку электролита рекомендуется проводить периодически (а иногда и непрерывно), освобождая электролит от примесей, которые попадают в раствор из анодов при их раство­рении, а также в результате частичного растворения поверхности медненных деталей или деталей из латуни.

Электролит № 1 (Лимеда НБ-l) предназначен для покрытия деталей на подвесках. Расход добавок составляет: сахарина 0,8—0,9 г и бутиндиеда 3,5—4,5 мл на 1 м² поверхности покрытия.
Электролит № 2 (Лимеда НБ-3) обеспечивает более высокую сте­пень блеска, корректирование электролита блескообразователями производится из расчета 12—17 мл/м² НИБ-3 и 0,8—1,25 мл/л
НИБ-12. Сахарин и бутиндиол вводятся так же, как и для электролита № 1. Перемешивание электролитов осуществляется сжа­тым воздухом при непрерывной фильтрации. Электролиты № 3„4 эксплуатируют при менее интенсивных режимах, используя в качестве блескообразователей распространенные продукты — нафталинсульфакислоты. Электролиты блестящего никелирования более чувствительны к примесям и нуждаются в более частой корректи­ровке, как по данным химического анализа, так и по результатам электролиза в ячейке Хэлла, о применении которой дана инфор­мация в гл. 17.

Технология многослойных покрытий из электролитов блестя­щего никелирования в процессах биникель, триникель и силникель в справочнике не рассматривается, информацию о них можно получить в специальных изданиях [8, 17].

Никелевые покрытия, полученные из сульфаматных электролитов, обладают минимальными внутренними напряжениями,
поэтому их применяют для наращивания толстых слоев никеля при гальванопластике. Электролиты допускают осаждение никеля при высоких плотностях тока и выходе по току 100%. Состав электролита (г/л) следующий: сульфамат никеля Ni(SO₃NH₂)₂ — 300—400; хлорид никеля — 12—15; кислота борная — 25—40; сахарин — 0,5—1,5; лаурил сульфат натрия—0,1—1,0. Вели­чина рН 3,6—4,2. Температура электролита 50—60 °С, катодная плотность тока 5—12 А/дм².

Покрытие «черным» никелем применяют для декоративной отделки деталей, а также для деталей оптической аппаратуры. Толщина слоя 0,5—0,7 мкм и осаждение черного никеля произво­дят по подслою из меди, цинка или никеля. По окончании про­цесса покрытие промасливают или наносят бесцветный лак. Состав электролита (г/л) следующий: никеля сульфат — 50; цинка сульфат — 25; аммония сульфат—15; калия роданид — 32. Величина рН 4,5—5,5. Температура электролита 18—25 °С, катодная плотность тока 0,1—0,15 А/дм². Аноды никелевые.

Удаление никелевых покрытий осуществляют анодным раство­рением в растворе следующего состава (г/л): серная кислота — 500; глицерин — 7,5. или серная кислота плотностью 1,6 г/см³, в которой растворен хромовый ангидрид 100—200 г/л. Анодом служит деталь, катодом — свинец. Анодная плотность тока 5 А/дм², температура раствора 15—20 °С.

Имеется опыт удаления никеля со стальных деталей без рас­травливания поверхности анодным растворением в растворе сле­дующего состава (г/л): нитрат натрия — 300—350; уротропин — 80—100; препарат ОС-20 — 3—5. Величина рН равна 4—6, уста­навливается добавлением азотной кислоты. Анодная плотность тока 10—20 А/дм². Для химического растворения никеля со стали можно использовать концентрированную HNO₃ с добавкой 4— 5 г/л NaF. Слой никеля толщиной 15 мкм удаляется без растрав­ливания стали за 3—3,5 мкм.