Титриметрические методы анализа. Титриметрические методы анализа 1.6.11. Сущность кислотноосновного титрования, основное уравнение метода. Классификация. Ацидиметрия, алкалиметрия. Примеры

• Название: Сущность кислотноосновного титрования, основное уравнение метода. Классификация. Ацидиметрия, алкалиметрия. Примеры
• Анкор: Титриметрические методы анализа
• Дата: 24.02.2020
• Размер: 193.14 Kb.
• Имя файла: Титриметрические методы анализа 1.6.11.docx
• Тип: Документы; #109611
• страница: 2 из 3

6. Варианты иодометрического метода. Условия определения восстановителей и окислителей при прямом титровании. Примеры
ЙОДОМЕТРИЯ – метод анализа, который нашел широкое применение в фармацевтическом анализе. Этому способствует невысокий окислительный потенциал йода при восстановлении его в йодид, хорошая обратимость этой реакции, небольшая зависимость от рН раствора и присутствия комплексообразователей.

Титранты: растворы йода и натрия тиосульфата. Вспомогательный раствор – раствор калия йодид.

Индикаторы: раствор крахмала, хлороформ (для экстракции йода) или безиндикаторный способ.

Варианты

1. Вариант окисления – основан на окислении лекарственных веществ йодом.

Сумма природных пенициллинов (бензилпенициллина натриевая или калиевая соль и др. – ФС). Вариант обратного титрования. Метод основан на окислении йодом продуктов гидролитического расщепления вещества – пенальдиновой кислоты и пеницилламина.



изб.

f экв = 1/8

Производные гидразина – нитрофурал (фурацилин) (неоф. метод), изониазид (неоф. метод). Вариант обратного титрования. Метод основан на окислении йодом гидразина, образующегося при гидролизе веществ в щелочной среде (NH₂ – NH₂ + 2 I₂ → N₂ + 4 HI)



f экв = ¼
Аскорбиновая кислота (неоф. метод):



f экв = 1/2

Метамизол-натрий (Анальгин) (ФС) – прямое титрование (S⁺⁴ → S⁺⁶):



f экв = 1/2
2. Вариант восстановления – основан на восстановлении лекарственных веществ калия йодидом, выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (косвенное титрование).

+1ē

Меди сульфат (CuSO₄  5H₂O) (ФС) (Cu⁺² → Cu⁺¹)

2CuSO₄ + 4 KI → 2CuI↓ + I₂ + K₂SO₄

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆ f экв = 1

Раствор водорода пероксида (неоф. метод).

+2ē

(O₂^2- → 2O^2-)

H₂O₂ + 2 KI + H₂SO₄ → I₂ + 2 H₂O + K₂SO₄

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆ f экв = ½

Хлорамин Б, галазон (пантоцид) (ФС)

Определение хлорамина проводят в среде хлороводородной кислоты, галазона (пантоцида) в среде натрия гидроксида ( т.к. пантоцид (галазон) мало растворим в воде). Вещества разлагаются с выделением активного хлора, который определяют йодометрически.



Cl₂ + 2KI → I₂⁰ + 2KCl

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

+1ē

(Cl⁰ → Cl^-)

f экв = 1

Независимо от количества атомов хлора в молекуле f экв = 1 (атомарного хлора). Рассчитывают содержание активного хлора: хлорамин Б должен содержать 25-29% хлора, галазон (пантоцид) – не менее 50%.

3. 
   Вариант замещения – основан на свойстве йода вступать в реакцию электрофильного замещения с лекарственными веществами (фенолопроизводными – резорцин (ФС), тимол (ФС), фенол (ФС), салициловая кислота (неоф. метод); аминопроизводными – сульфаниламиды (неоф. методы), прокаина гидрохлорид (новокаин) и др. производные пара–аминобензойной кислоты (неоф. методы).
   

Вариант обратного титрования.

Антипирин (ФС). Обратное титрование:



(HI + CH₃COONa → NaI + CH₃COOH)

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

f экв = 1/2

Фенилбутазон (Бутадион) (неоф. метод). Прямое титрование:



f экв = ½

3. 
   Вариант комплексообразования – основан на свойстве лекарственных веществ, содержащих третичную аминогруппу, образовывать с раствором йода осадок полийодида.
   

Вариант обратного титрования. Определяют кофеин в кофеин-бензоате натрия (ФС), атропина сульфат (неоф. метод), папаверина гидрохлорид (неоф. метод) и др. производные алкалоидов.

R₃N  HCl + n I₂ + KI → R₃N  n I₂  HI↓ + KCl ;

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

f экв = 1/2 n, где n – количество молекул йода в составе полийодида.