Навигация по странице:5.1. Сходимость5.2. Воспроизводимость1. Аппаратура и реактивыТаблица 1 Температура испытания,°CТаблица 2 Глубина проникания иглы (пенетрация) при 25°C, 0,1 ммТаблица 3 Пенетрацияпри 25°C, 0,1 мм Сходимость, 0,1 ммТаблица 4 Пенетрацияпри 0°C, 0,1 мм Сходимость, 0,1 мм
|
Свойства сажи зависят от
3.1. В предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 250 см берут около 5 г пробы битума, взвешенной с точностью до третьего десятичного знака.
Навеску испытуемого битума растворяют в 100 см растворителя, нагревая колбу с обратным холодильником на водяной бане. Применение открытого огня для нагрева не допускается.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
3.2. Раствор битума фильтруют через доведенный до постоянной массы беззольный двойной фильтр, помещенный в стеклянную воронку, укрепленную на штативе.
Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на высоты фильтра. Остаток в колбе смывают на фильтр чистым подогретым растворителем.
Остатки нефтепродукта или твердые примеси, прилипшие к стенкам колбы, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр подогретым чистым растворителем.
По окончании фильтрации фильтр с осадком промывают подогретым растворителем при помощи промывалки, обращая при этом внимание на чистоту промывки краев фильтра. Промывку ведут до тех пор, пока на фильтре не будет оставаться следов битума и растворитель не будет стекать прозрачным (отсутствие масляного пятна на фильтровальной бумаге после испарения растворителя). Допускается фильтрацию раствора битума и промывку фильтра проводить под вакуумом или применять воронку для горячего фильтрования. При фильтровании под вакуумом воронку с помощью резиновой пробки или шлифа присоединяют к колбе для фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом, создающим разрежение. Беззольный бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. При фильтрации с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.
Все операции по растворению битума и фильтрации раствора необходимо проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3. По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания, в котором сушился чистый фильтр, сушат с открытой крышкой не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105-110 °С. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,004 г.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Растворимость битума () в процентах вычисляют до третьего десятичного знака по формуле
 ,
где - масса битума, взятая на анализ, г;
- масса нерастворимого осадка на фильтре, г.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
4.2. За растворимость битума принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость
Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,05%.
5.2. Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не прев 6 1. Аппаратура и реактивы
1.1. Пенетрометр с иглой по ГОСТ 1440-78 или полуавтоматический пенетрометр типа «ИГЛА» или любой другой, основные размеры рабочей части которого (размеры и масса иглы, держателя, плунжера, груза) соответствуют требованиям ГОСТ 1440-78. Пенетрометр должен быть снабжен дополнительным грузом - шайбой массой (50,00±0,05), (100,00±0,05) или (150,00±0,05) г .
Чашка металлическая (пенетрационная) цилиндрическая с плоским дном, внутренним диаметром (55±1) мм и внутренней высотой:
(35±2) мм - для битумов с глубиной проникания иглы до 250;
(60±1) мм - для битумов с глубиной проникания иглы более 250.
Баня водяная вместимостью не менее 10 дм3 (для термостатирования), допускаемая погрешность температуры воды в бане не более ±0,1°C. В бане должна быть полка с отверстиями на расстоянии не менее 50 мм от дна и не менее 100 мм ниже уровня жидкости. При определении глубины проникания иглы при 0°C допускается применять баню меньшей вместимости.
Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498-90 с ценой деления шкалы 0,1°C, 1-го и 2-го классов точности. Допускается применять другие термометры с ценой деления шкалы 0,1°C не ниже 2-го класса точности .
Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 400-80, с диапазоном измерения 0-360°C, с ценой деления 1°C. Допускается применять другие термометры с диапазоном измерения 0-200°C, 0-360°C, с ценой деления 1°C.
Чашка кристаллизационная ЧКЦ по ГОСТ 25336-82 или сосуд металлический плоскодонный вместимостью не менее 0,5 дм3 .
Сосуд должен быть снабжен полкой с отверстиями, которая расположена на расстоянии 2-4мм от дна сосуда. Высота сосуда должна быть не менее чем на 15 мм больше высоты пенетрационной чашки.
Сито с металлической сеткой № 07 по ГОСТ 6613-86.
Чашка фарфоровая или металлическая.
Палочка стеклянная.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Толуол по ГОСТ 14710-78 или по ГОСТ 9880-76, бензин или другой растворитель .
Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830-84.
Кислота олеиновая по ГОСТ 7580-55 .
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 4).
2. Подготовка к испытанию
2.1. Испытуемый образец битума нагревают до подвижного состояния, при наличии влаги его обезвоживают путем нагрева до температуры на 90°C выше температуры размягчения, но не выше 180°C (для дорожных битумов - не выше 160°C) при осторожном перемешивании, избегая местных перегревов. Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать 30 мин.
Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и наливают в две пенетрационные чашки так, чтобы поверхность битума была не более чем на 5 мм ниже верхнего края чашки, и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Чашку с битумом охлаждают на воздухе при 18-30°C, предохраняя образец от пыли. Продолжительность охлаждения 60-90 мин при испытании битума с глубиной проникания иглы до 250 и 90-120 мин - с глубиной проникания иглы более 250.
Затем чашки с битумом помещают в баню для термостатирования при заданной температуре испытания.
Время выдерживания чашек в бане высотой 35 мм - 60- 90 мин, а чашек высотой 60 мм - 90-120 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Пенетрометр устанавливают горизонтально по уровню или отвесу, после этого проверяют точность показаний пенетрометра. Для этого вынимают иглу, произвольно опускают плунжер пенетрометра. Затем между плунжером и нижним концом рейки кремальеры вставляют тарировочный стержень высотой (40,00±0,05), (50,00±0,05) и (63,00±0,05) мм , устанавливают стрелку на нуль, вынимают тарировочный стержень и опускают рейку кремальеры до касания с верхним концом плунжера. Показание пенетрометра должно соответствовать высоте тарировочного стержня.
Для пенетрометров, снабженных автоматическим реле времени, необходимо проверить выключение их через (5,0±0,1) с и (60,00±0,15) с.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3. Проведение испытания
3.1. Температура и условия испытания глубины проникания иглы приведены табл. 1.
Таблица 1
|
Температура испытания,°C
|
Общая масса стержня, иглы и дополнительного груза, г
|
Время опускания иглы, с
|
0,0±0,1
|
200,00±0,20
|
60
|
4,0±0,1
|
200,00±0,20
|
60
|
25,0±0,1
|
100,00±0,15
|
5
|
50,0±0,1
|
50,00±0,10
|
5
|
Примечание . Допускается в нормативно-технической документации на битумы устанавливать другие условия проведения испытания.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.2. Если нормативно-технической документацией на битумы не предусмотрены условия испытания, то глубину проникания иглы определяют при температуре 25°C, нагрузке 100 г в течение 5 с.
3.3. По истечении заданного времени выдерживания чашку с образцом битума вынимают из бани для термостатирования и помещают в плоскодонный сосуд вместимостью не менее 0,5 дм3, наполненный водой так, чтобы высота жидкости над поверхностью битума была не менее 10 мм, температура воды в сосуде должна соответствовать температуре испытания.
Сосуд устанавливают на столик пенетрометра и подводят острие иглы к поверхности битума так, чтобы игла слегка касалась ее.
Правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца при освещении поверхности образца источником направленного холодного света.
Допускается применять другие устройства, обеспечивающие проверку правильности подведения конца острия иглы к поверхности битума.
При разногласиях, возникших в оценке качества битума, правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца.
Доводят кремальеру до верхней площадки плунжера, несущего иглу, и устанавливают стрелку на нуль или отмечают ее положение, после чего одновременно включают секундомер и нажимают кнопку пенетрометра, давая игле свободно входить в испытуемый образец в течение 5 с, по истечении которых отпускают кнопку. После этого доводят кремальеру вновь до верхней площадки плунжера с иглой и отмечают показание пенетрометра.
Если пенетрометр полуавтоматический, то устанавливают шкалу или стрелку на 0 и приводят в действие механизм, который по истечении 5 с выключается сам.
Определение повторяют не менее трех раз в различных точках на поверхности образца битума, отстоящих от краев чашки и друг от друга не менее чем на 10 мм. После каждого погружения иглу вынимают из гнезда, отмывают ее толуолом, бензином или другим растворителем и насухо вытирают в направлении острия. Для отдельных марок битумов, если результаты имеют разброс, перед проведением испытания иглы погружают на 5 мин в раствор олеиновой кислоты в толуоле с массовой долей 1 % , затем насухо вытирают. Если глубина проникания иглы образца выше 200 единиц, применяют не менее трех игл, оставляя каждую в образце до завершения трех определений.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.4. (Исключен, Изм. № 1).
4. Обработка результатов
4.1. 3а результат испытания при 25°C принимают среднее арифметическое результатов не менее трех определений, расхождение между наибольшим и наименьший определением не должно превышать значений, указанных в табл. 2 .
Таблица 2
|
Глубина проникания иглы (пенетрация) при 25°C, 0,1 мм
|
Допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим определением, 0,1 мм
|
До 50
|
2
|
Св. 50 до 150
|
4
|
» 150 » 250
|
6
|
» 250
|
3% от среднего арифметического значения
|
Если расхождения результатов определений превышают значения, указанные в табл. 2, то испытания повторяют на другом параллельно подготовленном образце. Если разница между тремя значениями вновь превысит значения, указанные в табл. 2, то испытание повторяют.
Результаты испытания округляют до целого числа.
Если испытания проводят при другой температуре, то расхождения между полученными результатами могут отличаться от указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. Точность метода
Сходимость
Два результата испытания, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 3 и 4.
Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 3 и 4.
Таблица 3
|
Пенетрация
при 25°C, 0,1 мм
|
Сходимость, 0,1 мм
|
Воспроизводимость, 0,1 мм
|
До 50
|
1
|
4
|
Св. 50
|
3 % от среднего арифметического
|
8 % от среднего арифметического
|
Таблица 4
|
Пенетрация
при 0°C, 0,1 мм
|
Сходимость, 0,1 мм
|
Воспроизводимость, 0,1 мм
|
До 20
|
2
|
7
|
Св. 20
|
10 % от среднего арифметического
|
20 % от среднего арифметического
|
|
|
|
Скачать 167.94 Kb.