Тема работы. Титриметрические методы анализа. Метод перманганатометрии. Определение массовой доли щавелевой кислоты (квалификационная характеристика)

• Название: Титриметрические методы анализа. Метод перманганатометрии. Определение массовой доли щавелевой кислоты (квалификационная характеристика)
• Дата: 24.05.2022
• Размер: 31.63 Kb.
• Имя файла: Тема работы.docx
• Тип: Документы; #547027

Тема работы

Титриметрические методы анализа. Метод перманганатометрии. Определение массовой доли щавелевой кислоты (квалификационная характеристика)

Выполнила: Мячина Людмила Александровна

Оглавление

Титриметрические методы анализа 3

Классификация титриметрических методов анализа по типам химических реакций 4

Перманганатометрия 5

Характеристика щавелевой кислоты (СООН)2-2Н2О 7

Экспериментальная часть 9

Титриметрические методы анализа

Титриметрическим анализом называется метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении объема раствора известной концентрации (титранта), израсходованного на реакцию взаимодействия с определяемым веществом (А). Титрант (В) добавляют к точно отмеренному объему анализируемого раствора небольшими порциями. Эта операция называется титрованием. Когда будет израсходовано количество титранта (В), эквивалентное количеству титруемого вещества (А), реакция закончится. Этот момент называется точкой эквивалентности (т. э.). При этом соблюдается так называемый закон эквивалентности (закон эквивалентов):

(cнV)_А =(cнV)_В

где cН – молярная концентрация эквивалента, моль экв/л;

V – объем, мл.

На практике фиксируют, как правило, конечную точку титрования (к.т.т.), т. е. такой момент, когда об окончании реакции судят по изменению окраски раствора или выпадению осадка.

Классификация титриметрических методов анализа по типам химических реакций

1. Методы кислотно-основного титрования

Основаны на использовании реакции нейтрализации. Применяют для определения кислот, оснований и солей, которые при гидролизе создают кислую и щелочную реакцию среды. В сочетании с различными способами проб подготовки может быть применено для определения различных параметров

2. Методы осадительного титрования

Исследуемое вещество при взаимодействии с титрантом образует малорастворимые соединения. Широко применяемый метод осадительного титрования — аргентометрическое титрование, в ходе которого определяют концентрацию анионов, образующих малорастворимые соединения или устойчивые комплексы с ионами серебра

3. Методы комплексометрического титрования

Основаны на образовании слабо ионизированных комплексов титранта с исследуемым веществом. Комплексонометрическое титрование — титрование трилоном. Конечную точку титрования определяют с помощью металлоиндикаторов или потенциометрически

4. Методы окислительно-восстановительного титрования

Основаны на окислительно-восстановительных реакциях, происходящих между определяемым веществом и титрантом. Распространены 2 вида: перманганатометрия и дихроматометрия

Перманганатометрия

Перманганатометрия – один из наиболее часто применяемых методов окислительно-восстановительного титрования. В качестве титранта используют раствор перманганата калия, окислительные свойства которого можно регулировать в зависимости от кислотности раствора.

Особенности и возможности метода

Наибольшее распространение в аналитической практике получил перманганатометрический метод определения в кислых средах: восстановление МnО4- до Мn2+ проходит быстро и стехиометрично:

МnО4- + 8Н+ + 5 е- → Мn2+ + 4Н2О.

Особенностью метода является сильное влияние pH на Ео системы (МnО4- + 8Н+ )/Мn2+. При титровании в сильно кислых средах чаще всего используют серную кислоту. Хлороводородную и азотную кислоты применять не следует, так как в их присутствии могут идти конкурирующие окислительно-восстановительные реакции. Восстановление перманганат-иона в щелочной среде протекает последовательно: сначала до мангант-иона МnO42-, а затем до диоксида марганца МnО2:

МnО4- + е- → МnО42-,

МnО42- + 2Н2О + 2е- → МnО2 + 4ОН-.

Количественно восстановление перманганата в щелочной среде до манганата протекает в присутствии соли бария. Ва(МnО4)2 растворим в воде, в то время как ВаМnО4 – нерастворим (ПРВаМnО4 = 2,46.10-10), поэтому дальнейшего восстановления до MnO2 из осадка не происходит.

Перманганатометрически в щелочной среде, как правило, определяют органические соединения: формиаты, формальдегид, муравьиную, коричную, винную, лимонную кислоты, гидразин, ацетон и др.

Признаком окончания титрования служит бледно-розовая окраска избытка титранта КМnО4 (одна капля 0,004 моль/л раствора титранта придает заметную окраску 100 мл раствора). Поэтому, если титруемый раствор бесцветен, о достижении точки эквивалентности можно судить по появлению бледно-розовой окраски избытка титранта КМnО4 при титровании прямым способом или по исчезновению окраски при обратном титровании. К достоинствам перманганатометрического метода относят: 1) возможность титрования раствором КМnО4 в любой среде (кислой, нейтральной, щелочной); 2) применимость растворов перманганата калия в кислой среде для определения многих веществ, которые не взаимодействуют с более слабыми окислителями; 3) стехиометричность и достаточно высокую скорость большинства окислительно-восстановительных реакций с участием МnО4- при оптимально выбранных условиях; 4) возможность титрования без индикатора; 5) доступность перманганата калия.

Наряду с перечисленными достоинствами, метод перманганатометрии имеет ряд недостатков: 1) титрант КМnО4 готовят как вторичный стандарт, поскольку исходный реагент – перманганат калия – трудно получить в химически чистом состоянии; 2) реакции с участием МnО4- возможны в определенных условиях (рН, температура и т.д.); 3) титрование раствором КМnО4 не рекомендуется проводить в присутствии С1-, что затрудняет определение некоторых веществ, поскольку НС1 часто применяют для растворения минеральных объектов.

Характеристика щавелевой кислоты (СООН)2-2Н2О

Содержание щавелевой кислоты не менее 99,5^, нерастворимых в воде веществ. Щавелевая кислота представляет собой бесцветное кристаллическое вещество с т.пл. 189°С, из воды кристаллизуется в виде дигидрата с т.пл. 101°С. Растворяется в воде и спиртах, трудно растворима в углеводородах. В виде солей встречается в природных продуктах. Широко распространена в растительном мире; встречается также в небольших количествах и в живых организмах. Специфическим методом получения является нагревание формиата натрия, в результате чего образуется оксалат натрия.

Щавелевая кислота легко окисляется, т.е. обладает восстановительными свойствами; в связи с этим щавелевую кислоту используют в аналитической химии, как аналитический реагент.

Определение щавелевой кислоты и ее соединений в природных и технических продуктах имеет большое значение. Известны следующие химические методы определения щавелевой кислоты.

• 
  Гравиметрические методы
  
• 
  Метод окисления-восстановления (оксидиметрия, оксредметрия, ред-окс-методы)
  
• 
  Перманганатометрический
  

Перманганатометрический метод основан на титровании кислых растворов щавелевой кислоты стандартным раствором перманганата калия. Щавелевая кислота не окисляется перманганатом в щелочной среде в отличие от многих других соединений: спиртов, поликарбоновых и оксикарбоновых кислот и т.п. Обычно применяют прямое титрование. Для этого навеску анализируемой щавелевой кислоты, растворяют в дистиллированной воде, подкисляют серной кислотой и подогревают до 70—80°С и по каплям приливают из бюретки стандартный (титрованный) раствор перманганата калия.

Точку эквивалентности устанавливают по появлению розовой окраски раствора, вызываемой излишней каплей раствора КМnО4. По количеству раствора реагента, израсходованного на титрование определяемого вещества, можно легко вычислить содержание щавелевой кислоты.

Довольно часто применяют и обратное титрование (титрование по остатку). Для этого к навески определяемого вещества, растворенной в воде, приливают точно известный объем титрованного раствора перманганата калия, заведомо взятого в избытке. После завершения реакции окисления-восстановления избыток не вошедшего в реакцию перманганата отитровывают стандартным раствором другого вспомогательного реагента точно известной концентрации (оксалат или щавелевая кислота, перекись водорода, арсенит и т. п.) или добавляют йодид калия и выделившийся йод отитровывают стандартным раствором тиосульфата.

Как и при прямом титровании, зная количество стандартного раствора перманганата, израсходованного на реакцию с определяемым веществом, можно легко вычислить содержание определяемого вещества.

Экспериментальная часть

1. 
   Приготовление титранта перманганата калия
   

Для приготовления 0,1 н. раствора перманганата калия необходимо пересчитать по закону эквивалентности объем:

0,1Н* Х = 0,02 *1000

Х= 0,02*1000/0,1

Х=200 мл

2. 
   Установление концентрации перманганата калия
   

Для расчета концентрации KMnO4 необходимо определить концентрацию оксалата натрия и объемы оксалата натрия и перманганата калия израсходованного на титрование.

Массу оксалата натрия находим по формуле:

m(Na2C2O4) = (C(Na2C2O4) *Mf(Na2C2o4)/1000)*250

m(Na2C2O4) = (0,02*67.00/1000)*250

m(Na2C2O4) = 0,3350
эту массу взвешиваем на аналитических весах

m(навески) = 0,3345 следовательно пересчитываем концентрацию

0,3350 – 0,02

0,3345 – Х
Х = (0,3345*0,02)/0,3350

Х = 0,0199
Высыпаем навеску в колбу на 250мл и доводим водой до метки. Берем три колбы. В каждую колбу пипеткой добавляем аликвоту оксалата натрия равную 10 мл и добавляем каждой 8мл 2Н Н2SO4. Полученный раствор нагревают до 80—90°С (кипятить нельзя, так как щавелевая кислота разлагается). В бюретку помещают раствор КМnО4 и устанавливают мениск на нуль. Так как нижний край мениска плохо виден, все отсчеты делают по верхнему краю мениска. Горячий раствор титруют раствором перманганата калия до появления первого неисчезающего бледно-розового окрашивания. Во время титрования раствор надо непрерывно перемешивать. Добавлять новую порцию раствора перманганата кальция следует только после полного исчезновения окраски от предыдущей порции. К концу титрования температура раствора должна быть не ниже 60°С. Получают три сходящихся результата и вычисляют титр КМnО4.

	На титрование израсходовано раствора КМnО4,мл
V1	10
V2	9,9
V3	10,4
Vср	10,1

Находим теперь концентрацию перманганата натрия по формуле:

С(КMnO4) = (C(Na2C2O4)*V(Na2C2O4))/V(KMnO4)

C(KMnO4) = (0,0199*10)/10,1

C(KMnO4) = 0,0197

1. 
   Определение квалификационной характеристики щавелевой кислоты.
   

По химическим показателям щавелевая кислота должна соответствовать нормам:

Массовая доля химически чистой щавелевой кислоты равняется 99,5.
Рассчитываем навеску щавелевой кислоты по формуле:

m(H2C2O4*2H2O) = ((C(H2C2O4*2H2O) *Mf)/1000)*250

m(H2C2O4*2H2O) =((0,02 *63,035)/1000)*250

m(C2H2O4*2H2O) = 0,3132
взвешиваем навеску на аналитических весах

m(навески) = 0,3135 следовательно пересчитываем концентрацию
0,3132 – 0,02

0,3135 – Х

Х = (0,3135 *0,02)/0,3132

Х = 0,0200

Высыпаем навеску в колбу на 250мл и доводим водой до метки. Берем три колбы. В каждую колбу пипеткой добавляем аликвоту щавелевой кислоты равную 10 мл и добавляем каждой 8мл 2Н Н2SO4. Полученный раствор нагревают до 80—90°С. В бюретку помещают раствор КМnО4 и устанавливают мениск на нуль. Так как нижний край мениска плохо виден, все отсчеты делают по верхнему краю мениска. Горячий раствор титруют раствором перманганата калия до появления первого неисчезающего бледно-розового окрашивания. Во время титрования раствор надо непрерывно перемешивать. Добавлять новую порцию раствора перманганата кальция следует только после полного исчезновения окраски от предыдущей порции. К концу титрования температура раствора должна быть не ниже 60°С. Получают три сходящихся результата и вычисляют титр КМnО4.

	На титрование израсходовано раствора КМnО4,мл
V1	9,9
V2	9,9
V3	9,8
Vcр	9,8

Найдем концентрацию щавелевой кислоты по формуле

C(C2H2O4*2H2O) = (С(KMnO4) * V(KMnO4))/V(C2H2O4*2H2O)

C(C2H2O4*2H20) = (0,0197*9,8)/10

С(С2H2O4*2H2O) = 0,0193
Найдем массу щавелевой кислоты
m(C2H2O4*2H2O) = ((C(C2H2O4*2H2O) Mf(C2H2O4*2H2O))/1000)*250

m(C2H2O4*2H2O) = ((0,0193*63,035)/1000)*250

m(C2H2O4*2H2O) = 0,3041
тогда 0,3132 – 100%

0,3041 – Х

Х = (0,3041*100)/0,3132

Х = 97,09%