ФС фармакогнозия. Валерианы лекарственной корневища с корнями Valerianae officinalis rhizomata cum radicibus
 Скачать 4.13 Mb.
|
|
ФС.2.5.0009.15 Валерианы лекарственной корневища с корнями Valerianae officinalis rhizomata cum radicibus Собранные осенью или ранней весной, освобожденные от остатков листьев и стеблей, отмытые от земли и высушенные корневища с корнями многолетнего дикорастущего и культивируемого травянистого растения валерианы лекарственной –Valeriana officinalis L. s. l., сем. валериановых– Valerianaceae. ПОДЛИННОСТЬ Внешние признаки. Цельное сырье. Корневища цельные или разрезанные, длиной до 4 см, толщиной до 3 см, часто с рыхлой или полой с поперечными перегородками сердцевиной. От корневища отходят многочисленные придаточные корни, редко подземные побеги – столоны. Корни гладкие или слегка продольно-морщинистые, ломкие, различной длины, часто отделены от корневища. Цвет корневищ и корней снаружи желтовато-коричневый, беловатокоричневый, коричневый, темно-коричневый, на изломе желтоватый, желтовато-белый, светло-коричневый, коричневый.Запах сильный, характерный. Вкус водного извлечения пряный, сладковато-горький. Измельченное сырье. При рассмотрении измельченного сырья под лупой (10×) или стереомикроскопом (16×) видны кусочки корневищ различной формы и цилиндрические кусочки корней с гладкой или слегка продольно-морщинистой поверхностью, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 7 мм. 5951 Цвет кусочков желтовато-, серовато-, беловато-коричневый, коричневый или темно-коричневый.Запах сильный, характерный. Вкус водного извлечения пряный, сладковато-горький. Порошок. При рассмотрении порошка под лупой (10×) или стереомикроскопом (16×)видны кусочки корней и корневищ различной формы с гладкой или слегка продольно-морщинистой поверхностью, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 2 мм. Цвет желтовато-коричневый с беловато-коричневыми, желтоватобелыми, светло-коричневыми, коричневыми и темно-коричневыми вкраплениями.Запах сильный, характерный. Вкус водного извлечения пряный, сладковато-горький. Микроскопические признаки. Цельное сырье. При рассмотрении микропрепаратов поперечного среза корня должен быть виден эпидермис (ризодерма), клетки которого образуют корневые волоски в виде коротких или удлиненных сосочков. Клетки прилегающей гиподермы крупные, часто с каплями эфирного масла. Кора широкая, состоит из однородных округлых паренхимных клеток, заполненных крахмальными зернами. Молодые корни имеют первичное строение: в центральном осевом цилиндре видно кольцо эндодермы, состоящей из клеток с утолщенными радиальными стенками, и группы сосудов. Редко встречаются старые корни с лучистой древесиной (вторичное строение). На поперечном срезе корневища видна покровная ткань, представленная пробкой. Клетки паренхимы округлые, заполнены крахмальными зернами. По периметру нередко видны конусовидные зачатки корней. Открытые коллатеральные сосудисто-волокнистые пучки, часто искривленные, окружают одним, реже двумя кольцами сердцевину.  1 –фрагмент поперечного среза корня первичного строения: а –ризодерма с прилегающей гиподермой, б– центральный осевой цилиндр (40×); 2 –фрагмент поперечного среза корня первичного строения: а –ризодерма с корневыми волосками, б– клетки гиподермы с каплями эфирного масла (200×); 3 –фрагмент поперечного среза корня первичного строения: а – клетки эндодермы, б– группа сосудов (200×);4– фрагмент корня: а – корневые волоски ризодермы (200×);5 – фрагмент поперечного среза корневища: а – сосудисто-волокнистый пучок, б– клетки паренхимы с крахмальными зернами, в– группа каменистых клеток в центре корневища (200×);6–фрагмент поперечного среза корневища: а – группа каменистых клеток (200×), 7–фрагмент корневища: а – сетчатые сосуды с короткими искривленными члениками (200×). В сердцевине располагается группа каменистых клеток, более старые корневища полые. В препаратах соскоба сухого сырья должны быть видны крахмальные зерна простые и 2 – 5 - сложные, круглые или неправильной формы, что характерно для корневища. Измельченное сырье, порошок. При рассмотрении«давленого»препарата должны быть видны группы паренхимных клеток, часто с каплями эфирного масла и/или коричневым содержимым; фрагменты ризодермы с корневыми волосками; фрагменты пробки, состоящей из клеток с утолщенными стенками; фрагменты сосудов с сетчатым, сетчато-лестничным и спиральным типами вторичного утолщения стенок; фрагменты паренхимы с зернами крахмала (в растворе глицерина или воде);изредка каменистые клетки. Определение основных групп биологически активных веществ Тонкослойная хроматография Приготовление растворов. Раствор стандартного образца (СО) судана красного G. Около 0,0025 г судана красного G растворяют в 10 мл спирта 96 % и перемешивают. Срок годности раствора не более 6 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте. Раствор СО флуоресцеина. Около 0,0025 г флуоресцеина растворяют в 10 мл спирта 96 % и перемешивают. Срок годности раствора не более 6 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте. Около1,0 г измельченного сырья до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл спирта 96 % и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры извлечение фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор). 5954 На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 20 мкл испытуемого раствора и по 5 мкл раствора СО судана красного G и раствора СО флуоресцеина. Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре в течение 5 мин и помещают в камеру предварительно насыщенную в течение не менее 30 и не более 40 мин смесью растворителей ацетон–гексан (1:2), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет не менее 80–90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры и сушат до удаления следов растворителей. Затем пластинку обрабатывают анисового альдегида раствором уксуснокислым в этаноле, выдерживают в сушильном шкафу при 100–105 ºС в течение 2–3 мин и просматривают при дневном свете. На хроматограмме раствора СО флуоресцеина должна обнаруживаться зона адсорбции светло-желтого цвета, на хроматограмме раствора СО судана красного G должна обнаруживаться зона адсорбции розово- или фиолетовокрасного цвета. На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться 2 зоны адсорбции синего или фиолетово-синего цвета, расположенные между зонами флуоресцеина (снизу) и судана красного G (сверху) (ацетоксивалереновая и валереновая кислоты); допускается обнаружение других зон адсорбции. ИСПЫТАНИЯ Влажность. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок – не более 15 %. Зола общая. Цельное сырье, измельченное сырье,порошок – не более 14 %. Зола, нерастворимая в хлористоводороднойкислоте. Цельное сырье, измельченное сырье,порошок – не более 10 %. Измельченность сырья. Цельное сырье: частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, −не более 5 %. Измельченное сырье: 5955 частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, − не более 5 %; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, − не более 5 %. Порошок: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, − не более 5 %; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, − не более 5 %. Посторонние примеси Другие части валерианы (остатки стеблей и листьев, в том числе отделенные при анализе), а также старые отмершие корневища. Цельное сырье, измельченное сырье – не более 5 %. Органическая примесь. Цельное сырье, измельченное сырье – не более 2 %. Минеральная примесь. Цельное сырье – не более 3 %, измельченное сырье, порошок – не более 2 %. Тяжелые металлы В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах». |