ФС фармакогнозия. Валерианы лекарственной корневища с корнями Valerianae officinalis rhizomata cum radicibus

• Название: Валерианы лекарственной корневища с корнями Valerianae officinalis rhizomata cum radicibus
• Анкор: ФС фармакогнозия
• Дата: 18.03.2022
• Размер: 4.13 Mb.
• Имя файла: FS.docx
• Тип: Документы; #403021
• страница: 2 из 4

Радионуклиды

В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Остаточные количества пестицидов

В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота

В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение

Цельное сырье, измельченное сырье, порошок: экстрактивных веществ, извлекаемых спиртом 70 %, — не менее 25 %, суммы сесквитерпеновых кислот в пересчете на валереновую кислоту — не менее 0,12 %.

Сумма сесквитерпеновых кислот

Приготовление растворов.

Фосфорная кислота концентрированная раствор 5,0 г/л в воде. Аликвоту фосфорной кислоты концентрированной, взятую по массе или по объему, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят водой для хроматографии до метки и перемешивают. При необходимости проводят дегазацию и фильтрацию через мембранный фильтр с размером пор не более 0,45 мкм.

Раствор СО валереновой кислоты. Около 0,005 г (точная навеска) СО валереновой кислоты растворяют в спирте 96 % в мерной колбе вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают (раствор А).

1,0 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают. Раствор используют без фильтрования (раствор Б). Срок годности раствора 3 мес при хранении в хорошо укупоренной упаковке, в прохладном защищенном от света месте.

Проверка пригодности хроматографической системы.

Результаты анализа считаются достоверными, если выполняются следующие условия:

— эффективность хроматографической колонки должна быть не менее 4000 теоретических тарелок для пика ацетоксивалереновой кислоты и не менее 15000 для пика валереновой кислоты;

— коэффициент симметрии для пиков ацетоксивалереновой и валереновой кислот должен быть не менее 0,8 и не более 1,5.

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. Около 1,5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл спирта 96 %, присоединяют к обратному холодильнику и кипятят в течение 45 мин на водяной бане. Охлажденное до комнатной температуры извлечение фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят спиртом 96 % до метки и тщательно перемешивают.

Около 2 — 3 мл полученного извлечения фильтруют через мембранный нейлоновый фильтр (размер пор 0,45 мкм), отбрасывая 1 – 2 мл фильтрата (испытуемый раствор).

Экстрактивные вещества

В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах» (метод 1, экстрагент – спирт 70 %).

Примечание. Сумму сесквитерпеновых кислот определяют для сырья, предназначенного для получения лекарственных растительных препаратов (пачки, фильтр-пакеты) и экстрактов; экстрактивные вещества, извлекаемые спиртом 70 %, определяют для сырья, предназначенного для получения экстрактов.

Упаковка, маркировка и транспортирование

В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

Хранение

В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».
ФС.2.5.0064.18 Василька синего цветки

Centaureae cyani flores

Собранные в период цветения и высушенные краевые и срединные цельные цветки одно-, двухлетнего дикорастущего травянистого растения василька синего – Centaurea cyanus L., сем. астровых - Asteraceae.

ПОДЛИННОСТЬ

Внешние признаки.

Цельное сырье. Смесь краевых и срединных цветков. Краевые цветки бесполые, воронковидные, длиной до 2 см, венчиковидные, неправильной формы, с 5 - 8 глубоко надрезанными ланцетовидными долями отгиба и трубчатым основанием длиной до 6 мм длиной. Срединные цветки - обоеполые, трубчатые, длиной около 1 см, оканчивающиеся 5 прямыми зубцами, от середины к основанию резко суженные. Тычинок 5, со свободными шерстистыми нитями и сросшимися пыльниками. Пестик с нижней завязью. Цвет краевых цветков синий, у основания бесцветный; срединных - сине-фиолетовый. Запах характерный слабый. Вкус водного извлечения слегка пряный.

Микроскопические признаки.

Цельное сырье. При рассмотрении препарата должны быть видны клетки эпидермиса краевых цветков с наружной и внутренней сторон вытянутые, с заостренными концами и извилистыми стенками. В трубчатой части цветка стенки клеток прямые или слабо волнистые. В тканях трубочки должны содержаться многочисленные призматические кристаллы оксалата кальция. Эпидермис трубчатых цветков 5960 должен иметь аналогичную структуру, но с более мелкими клетками. Пыльца овальной формы


1 – венчик: секреторные ходы (400×), 2 – венчик: фрагмент трубки с кристаллами оксалата кальция (400×), 3 – эпидермис трубки венчика (400×); 4 – сосуды (400×); 5 – пыльцевые зерна (400×).

Определение основных групп биологически активных веществ

Тонкослойная хроматография.

Около 0,5 г сырья, измельченного до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, помещают в коническую колбу со шлифом, добавляют 10 мл хлористоводородной кислоты 1 %, выдерживают 1 2 3 4 5 5961 на водяной бане при температуре 40 – 45 °С в течение 30 мин. Полученное извлечение фильтруют через бумажный фильтр марки «красная полоса» (испытуемый раствор). На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 20 мкл испытуемого раствора в виде точки. Пластинку с нанесенной пробой сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 24 ч смесью растворителей бутанол – уксусная кислота ледяная – вода (4:1:2), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в видимом свете. На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться зона адсорбции розового цвета; допускается обнаружение других зон адсорбции.

ИСПЫТАНИЕ

Влажность. Цельное сырье - не более 14 %.

Зола общая. Цельное сырье - не более 8 %.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье - не более 1 %.

Измельченность сырья. Цельное сырье: частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, – не более 5 %.

Посторонние примеси

Цветочных корзинок. Цельное сырье - не более 1 %.

Цветков, потерявших естественную окраску. Цельное сырье - не более 10 %.

Органической примеси. Цельное сырье - не более 0,5 %.

Минеральной примеси. Цельное сырье - не более 0,5 %.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Цельное сырье. Суммы антоцианов в пересчете на цианидин-3-5- дигликозид не менее 0,60 %. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 0,3 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл хлористоводородной кислоты 1 %, выдерживают на водяной бане при температуре 40 – 45 °С в течение 15 мин. Извлечение фильтруют через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл. Вату с сырьем помещают в коническую колбу, прибавляют 100 мл хлористоводородной кислоты 1 %, предварительно смывая частицы сырья с воронки в колбу, и повторяют экстракцию в указанных выше условиях. Затем содержимое колбы фильтруют через вату в ту же мерную колбу. Сырье на фильтре промывают 40 мл хлористоводородной кислоты 1 %. После охлаждения содержимое колбы доводят хлористоводородной кислотой 1 % до метки и перемешивают. Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 мл, отбрасывая первые 10 мл. Измеряют оптическую плотность полученного фильтрата на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно хлористоводородной кислоты 1 %. Содержание суммы антоцианов в пересчете цианидин-3-5-дигликозид в абсолютно сухом сырье в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где А – оптическая плотность испытуемого раствора, а – навеска сырья, г; 𝐴𝐴1см 1% – удельный показатель поглощения цианидин-3-5-дигликозида при длине волны 510 нм, равный 453; W – влажность сырья, %.

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».
ФС.2.5.0065.18 (Взамен ГФ XI ст. 19 ) Вахты трехлистной листья

Menyanthidis trifoliatae folia
Собранные после цветения и высушенные листья дикорастущего многолетнего травянистого растения вахты трехлистной – Menyanthes trifoliata L., сем. вахтовых – Menyanthaceae.

ПОДЛИННОСТЬ

Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично измельченные, тонкие, голые тройчатые листья с остатками черешка длиной до 3 см. Отдельные листочки эллиптические или продолговато-обратнояйцевидные цельнокрайние или со слегка извилистым краем длиной 4 – 10 см, шириной 2,5 – 7 см. Листья с коричневатыми или красноватыми водяными устьицами (гидатодами), хорошо заметными под лупой. Цвет с верхней стороны листовых пластинок зеленый или темнозеленый, с нижней стороны зеленый или светло-зеленый; цвет черешков зеленый. Запах слабый характерный, вкус водного извлечения очень горький. Измельченное сырье. Смесь кусочков различной формы, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм. Цвет от светло-зеленого до темно-зеленого. Запах слабый характерный, вкус водного извлечения очень горький.

Микроскопические признаки. Цельное сырьё, измельченное сырьё. При рассмотрении микропрепарата листа с поверхности должны быть видны клетки верхнего эпидермиса, которые имеют многоугольную форму; клетки нижнего эпидермиса со слабоизвилистыми стенками. На обеих сторонах листа, преимущественно на нижней, имеются погруженные устьица, окруженные 4 – 7 клетками эпидермиса (аномоцитный тип). Вокруг устьиц заметна лучистая складчатость кутикулы. С нижней стороны листа под эпидермисом видна аэренхима с большими воздухоносными полостями. Клетки эпидермиса черешка прозенхимной формы. Проводящая система представлена открытыми коллатеральными пучками.





1 – фрагмент эпидермиса верхней стороны листа (200×): a - устьица аномоцитного типа, 2 – фрагмент эпидермиса нижней стороны листа (200×): а – устьица аномоцитного типа, 3 – фрагмент эпидермиса со складчатостью кутикулы (400×), 4 – аэренхима с воздухоносными полостями (400×), 5, 6, 7, – фрагмент поперечного среза черешка (200×, 200×, 400×): а – воздухоносные полости, б – открытые коллатеральные пучки, 8 – фрагмент эпидермиса черешка (200×).

Определение основных групп биологически активных веществ

Тонкослойная хроматография

Приготовление растворов. Ванилина раствор 3 %. 3,0 г ванилина растворяют в 100 мл спирта 96 % и осторожно по каплям добавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной. Раствор используют свежеприготовленным.

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 1,0 г измельченного сырья помещают в колбу со шлифом, прибавляют 10 мл спирта 96 % и нагревают при перемешивании на водяной бане при температуре 60 °С в течение 5 мин. Охлаждают и выпаривают при температуре 60 °С на роторном испарителе при пониженном давлении досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл спирта 96 % (испытуемый раствор). На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля с флуоресцентным индикатором наносят 30 мкл (0,03 мл) испытуемого раствора. Пластинку с нанесенной пробой помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 2 ч смесью растворителей: вода – спирта 96 % – этилацетат (2 : 10 : 85,5), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 - 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, опрыскивают ванилина раствором 3 %, выдерживают при температуре 100 – 105 °С в течение 10 мин и просматривают при дневном свете. На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться доминирующая зона адсорбции сероватого или серовато-фиолетового цвета; допускается обнаружение других зон адсорбции синего цвета, серовато-синего цвета, коричневого цвета (иридоиды).

ИСПЫТАНИЯ

Влажность. Цельное сырье, измельченное сырье − не более 14 %.

Зола общая. Цельное сырье, измельченное сырье − не более 10 %.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, измельченное сырье − не более 2 %.

Измельченность сырья. Измельченное сырье: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, − не более 5 %; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, − не более 5 %.

Посторонние примеси Листья, изменившие окраску (пожелтевшие, потемневшие и почерневшие). Цельное сырье − не более 5 %. Кусочки листьев, изменивших окраску (потемневшие и почерневшие). Измельченное сырье − не более 5 %. Листьев с черешками длиннее 3 см. Цельное сырье − не более 8 %. Отдельных черешков. Цельное сырье − не более 3 %. Органическая примесь. Цельное сырье − не более 1 %. Минеральная примесь. Цельное сырье, измельченное сырье − не более 0,5 %.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Цельное сырьё, измельченное сырье: суммы флавонолов в пересчете на рутин − не менее 1 %. Приготовление растворов. Раствор стандартного образца (СО) рутина. Около 0,1 г (точная навеска) СО рутина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в спирте 70 %, доводят объем раствора тем же спиртом до метки и перемешивают. Срок годности раствора 1 мес. 5,0 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 70 % до метки и перемешивают. Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 1,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в пакет из фильтровальной бумаги и экстрагируют хлороформом в аппарате Сокслета в течение 14 ч до обесцвечивания (20 сливов). Пакет сушат на воздухе до удаления следов хлороформа.

Навеску количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл спирта 70 % и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Извлечение фильтруют в колбу вместимостью 50 мл, избегая попадания частиц сырья на фильтр. Экстракцию в указанных выше условиях повторяют дважды порциями по 10 мл спирта 70 %. Полученные извлечения объединяют, упаривают на водяной бане при температуре 70 °С на роторном испарителе при пониженном давлении до объема 6 – 7 мл, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают (испытуемый раствор А). В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1 мл стрептоцида раствора 0,5 % в серной кислоты растворе 10 %, прибавляют 2 мл натрия нитрита раствора 0,2 %, перемешивают в течение 2 мин, прибавляют 1,0 мл раствора А и 1 мл натрия гидроксида раствора 10 %, перемешивают в течение 1 мин, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (испытуемый раствор Б). Через 15 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора Б на спектрофотометре при длине волны 432 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют испытуемый раствор А, разбавленный спиртом 96 % в 25 раз (без добавления реактивов). Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО рутина, полученного аналогично испытуемому раствору, на спектрофотометре при длине волны 432 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют раствор СО рутина, разбавленный спиртом 96 % в 25 раз (без добавления реактивов). Содержание суммы флавонолов в пересчете на рутин в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:



где А – оптическая плотность испытуемого раствора Б; Ао – оптическая плотность раствора СО рутина; ао – навеска СО рутина, г; а – навеска сырья, г; Р – содержание основного вещества в СО рутина, %; W – влажность сырья, %.

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».
ФС.2.5.0010.15 Гинкго двулопастноголистья