ФС фармакогнозия. Валерианы лекарственной корневища с корнями Valerianae officinalis rhizomata cum radicibus
 Скачать 4.13 Mb.
|
|
Ginkgo biloba folia Cобранные в течение вегетационного периода и высушенные листья многолетнего культивируемого древесного растениягинкго двулопастного – Ginkgo biloba L., сем.гинкговых – Ginkgoaceae ПОДЛИННОСТЬ Внешние признаки. Цельное сырье.Цельные или частично измельченные черешковые листья без прилистников светло-зелёного, желтовато-зеленого или желтого цвета, в очертании листовой пластинки веерообразные, на верхушке двулопастные с дихотомическим жилкованием и низбегающим основанием, кожистые, голые, слегка гофрированные по краю. Размер листьев варьирует от 4 до 10 см. Изредка встречаются части укороченных побегов. Листовая пластинка рассечена и имеет сверху глубокий V-образный вырез, рассекающий пластинку на 2 симметричные половинки. Запах характерный. Вкус водного извлечения специфический, кисловатый, слегка вяжущий с горьким послевкусием. Измельченное сырье. При рассмотрении измельченного сырья под лупой (10×) или стереомикроскопом (16×) видныкусочки цельнокрайних листовых пластинок, черешков различной величины и формы, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм. Цвет сырья зелёный, желтовато-зеленый или желтый. Запах характерный. Вкус водного извлечения специфический, кисловатый, слегка вяжущий с горьким послевкусием. Микроскопические признаки. Цельное и измельченное сырье.При рассмотрении листа с поверхности должны быть видны клетки верхнего и нижнего эпидермиса неправильной, вытянутой формы, клетки верхнего эпидермиса с сильноизвилистым краем и четковидно-утолщенными стенками; устьица встречаются только на нижней стороне листа и расположены группами по 2–4, замыкающие клетки устьиц содержат крахмал. На поперечном срезе листовой пластинки видна кутикула с обеих сторон листа. Под эпидермисом находится мезофилл. Мезофилл состоит из однотипных паренхимных клеток округлой, изодиаметрической формы с небольшими межклетниками; содержит хлоропласты, крахмальные зерна, вместилища. Клетки эпидермиса черешка листа, расположенные над жилкой прозенхимной формы, сильно вытянутые вдоль жилки, а между жилками – паренхимные. Под эпидермисом находится 2-3-слойная гиподерма, состоящая из плотно сомкнутых клеток с сильно утолщенными одревесневшими оболочками. На поперечном срезе черешка видны 2 пучка, ограниченные клетками паренхимы, а также вместилища; клетки хлоренхимы черешка округлой изодиаметрической формы. На продольном срезе черешка в основной паренхиме видны крупные друзы, а между гиподермой и ксилемой – друзы небольшого размера. Ксилема черешка представлена кольчатыми сосудами и сосудами с окаймленными порами  1 – фрагмент верхнего эпидермиса (400×); 2 – фрагмент нижнего эпидермиса с устьицами аномоцитного типа (400×); 3 – фрагмент продольного среза листовой пластины с устьичным комплексом (а) (400×); 4 – фрагмент поперечного среза листовой пластины: выстилающие клетки (a), полость вместилища (б) (400×); 5 – фрагмент радиального среза черешка листа: смоляной ход (а), проводящий пучок (б) (100×). Определение основных групп биологически активных веществ Тонкослойная хроматография На линию старта аналитической хроматографической пластинкисо слоем силикагеля с флуоресцентным индикатором наносят 10 мкл испытуемого раствора (см. раздел «Количественное определение» приготовление раствора А испытуемого раствора)и 10 мкл раствора стандартного образца (СО) рутина(см. раздел «Количественное определение» приготовление раствора А СОрутина).Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 24 чсмесью растворителей хлороформ–метанол–вода (26:14:3), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет80–90 % длины пластинки от линии старта,ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителейи просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме раствораСОрутина зона адсорбции темнокоричневого цвета. На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться 2 зоны адсорбции темно-коричневогоцвета, расположенные выше зоны адсорбции СО рутина; допускается обнаружение других зон адсорбции. Затем пластинку обрабатывают раствором диазореактива и просматривают придневном свете. На хроматограмме раствораСОрутина зона адсорбции желтооранжевого цвета. На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться 2 зоны адсорбции желто-оранжевого цвета, расположенные выше зоны адсорбции СО рутина; допускается обнаружение других зон адсорбции (флавоноиды). ИСПЫТАНИЯ Влажность.Цельное сырье,измельченное сырье–не более 12 %. Зола общая.Цельное сырье,измельченное сырье–не более 10 %. Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте.Цельное сырье, измельченное сырье–не более 5 %. Измельченность сырья.Цельное сырье:частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, −не более 5 %. Измельченное сырье:частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиямиразмером 7 мм, −не более 5 %; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиямиразмером 0,5 мм, −не более 5 %. Посторонние примеси Части укороченных побегов.Цельное сырье–не более 2 %. Органическая примесь.Цельное сырье,измельченное сырье–не более 0,5 %. Минеральная примесь.Цельное сырье, измельченное сырье–не более 0,5 %. Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах». Радионуклиды.В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах». Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах». Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота». Количественное определение. Цельное сырье, измельченное сырье:cумма флавоноидов в пересчете на рутин −не менее 0,5 %. Приготовление растворов. Раствор СОрутина.Около 0,025 г (точная навеска) предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100–105°ССО рутина помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 30 мл спирта 70 % при нагревании на водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы доводят спиртом 70 % до метки и перемешивают (раствор АСОрутина). Срок годности растворане более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте. 1,0 мл раствора АСО рутина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1 мл алюминия хлорида раствора 2 % в спирте 96 %и 1 каплю уксусной кислоты разведенной 30 %, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают (раствор Б СО рутина). Срок годности раствора 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте. Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм.Около 1,0 г(точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью100 мл, приливают 30 мл спирта 70% и взвешивают с точностью до ±0,01 г. Колбу с содержимым присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры колбу взвешивают, доводят ее содержимое спиртом 70% до первоначальной массы, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» (раствор А испытуемого раствора). 1,0 мл раствора А испытуемого растворапомещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 2 мл алюминия хлорида раствора 2 % в спирте 96 %и 1 каплю уксусной кислоты разведенной 30 %, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают (растворБиспытуемого раствора). Оптическую плотность раствора Биспытуемого раствораизмеряютчерез 40 мин на спектрофотометре при длине волны 406 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 1 мл раствора А испытуемого раствора,1 капли уксусной кислоты разведенной 30 %, доведенный спиртом 96 %до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Б СО рутина. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 1 мл раствора А СО рутина,1 капли уксусной кислоты разведенной 30 %, доведенный спиртом 96 %до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл. Содержание суммы флавоноидов в пересчете нарутини абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:  где A – оптическая плотность раствора Биспытуемого раствора; Ao – оптическая плотность раствора Б СО рутина; a – навеска сырья, г; aо – навеска СО рутина, г; Р – содержание основного вещества в СО рутина, %; W – влажность сырья, %. Допускается содержания суммы флавоноидов в пересчете нарутинвычислять с использованием удельного показателя поглощения комплекса рутина с алюминия хлоридом по формуле:  гдеА- оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора; %1 A1см –удельный показатель поглощения комплекса рутина с алюминия хлоридом при длине волны 406 нм, равный 190; а– навеска сырья, г; W– влажность сырья, % Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов». Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов». ФС.2.5.0066.18 (Взамен ГФ XI ст. 43) Горицвета весеннего трава Adonis vernalis herbae Собранная в период цветения до начала осыпания плодов и высушенная трава дикорастущего многолетнего травянистого растения горицвета весеннего (адониса весеннего) – Adonis vernalis L., семества лютиковых – Ranunculaceae. ПОДЛИННОСТЬ Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично измельченные олиственные стебли с цветками или без них, реже с бутонами или плодами разной степени развития, иногда частично осыпавшимися. Стебли, срезанные выше бурых низовых чешуевидных листьев, длиной 10-35 см, толщиной до 0,4 см, просты или маловетвистые. Листья очередные, сидячие, полустеблеобъемлющие, в общем очертании округлые или широкоовальные, пальчаторассеченные на 5 долей, из которых 2 нижних - перисторассеченные, три верхних – дважды перисторассеченные; доли листьев линейные, у верхушки шиловидно-заостренные, цельнокрайние, длиной 0,5 – 2 см, шириной 0,5 – 1 мм. Листья, собранные после отцветания, жестковатые. Цветки одиночные на верхушке стеблей, правильные, около 3,5 см в поперечнике, свободнолепестные, с 5 – 8 чашелистиками, с 15 – 20 лепестками, с многочисленными тычинками и пестиками. Чашелистики яйцевидные, вверху притупленные с редкими зубцами, опушенные, длиной 12 – 20 мм, шириной около 12 мм, легко опадающие. Лепестки продолговато-эллиптическите, на верхущке суженные, зазубренные. Плод сборный, овальный, состоит из многочисленных сухих орешков, сидящих на цилиндрическом буроватом цветоложе. Орешки длиной 3,5 – 5,5 мм, шириной около 3 мм, овальные с коротким клювообразно загнутым столбиком, морщинисто-ячеистые, опушенные. Цвет стеблей и листьев зеленый, цветков – золотисто-желтый, плодов – серовато-зеленый. Запах слабый. Вкус не определяется. Измельченное сырье. Смесь кусочков стеблей, листьев, частей цветков и плодов, проходящая сквозь сито с отверстиями размером 7 мм. Цвет кусочков стеблей и листьев зеленый, цветков – золотисто-желтый. Запах слабый. Вкус не определяется. Микроскопические признаки. Цельное сырье. Измельченное сырье. При рассмотрении препарата листа с поверхности с обеих сторон должны быть видны крупные клетки эпидермиса с сильноизвилистыми стенками, несколько вытянуты по длине дольки. Клетки эпидермиса иногда имеют четковидные утолщения. Кутикула с ясно выраженной продольной, волнистой складчатостью. Устьица только на нижней стороне, крупные, овальные, слегка выступающие над поверхностью листа, окружены 4-5 клетками эпидермиса (аномоцитный тип) и ориентированы вдоль пластинки листа. По краю долек листа и у основания изредка встречаются одноклеточные волоски двух типов: длинные, лентовидные с закругленной верхушкой, суженные у основания, и короткие булавовидные волоски, резко суженные у места прикрепления. Все волоски со спирально-складчатой кутикулой, прикреплены к очень маленькой округлой клетке эпидермиса. При рассмотрении чашелистиков с поверхности должны быть видны прямоугольные вытянутые клетки эпидермиса с прямыми или слегка извилистыми стенками и с выраженной продольной, волнистой складчатостью кутикулы, иногда с четковидным утолщением. Устьица аномоцитного типа расположены с наружной стороны, ориентированы вдоль чашелистика. По всей поверхности встречаются характерные для данного вида сырья волоски. Длинные, лентовидные волоски иногда прикреплены к эпидермису в виде пучка, по 2-3 волоска. В мезофилле чашелистиков встречаются одиночные призматические кристаллы оксалата кальция и сферокристаллы. Эпидермис лепестков представлен прямоугольно-вытянутыми клетками с извилистыми стенками. Обнаруживаются пыльцевые зерна округлой формы с тремя порами. В «давленом» препарате плода должны быть видны толстостенные с четковидным утолщением клетки экзокарпия. Кутикула с ясно выраженной волнистой складчатостью. Волоски простые, одноклеточные со спиральноскладчатой кутикулой. В месте прикрепления волоска эпидермальные клетки с лучисто-морщинистой кутикулой образуют розетку. Волоски прикрепляются по одному или по 2-3. Встречаются пласты и отдельные склереиды. Эндокарпий представлен полигональными клетками. Эндосперм состоит многоугольных клеток, заполненных алейроновыми зернами и каплями жирного масла. В «давленом» препарате стебля должны быть видны прямоугольные вытянутые клетки эпидермиса с прямыми стенками, иногда с четковидным утолщением. Устьица аномоцитного типа ориентированы вдоль стебля. Эпидермис имеет выраженную продольную, волнистую складчатостью кутикулы в местах расположения устьиц. Паренхима сердцевины состоит из продолговатых клеток с утолщенными пористыми оболочками. Проводящая система представлена спиральными, лестничными и сетчатыми сосудами.   1 – фрагмент эпидермиса листа с сильноизвилистыми стенками и складчатостью кутикулы (200×); 2 – фрагмент эпидермиса листа(200×): a - устьице аномоцитного типа, б - четковидное утолщение стенок; 3 – верхушка доли листа (200×); 4 – фрагмент эпидермиса с устьицами ориентированными вдоль пластинки листа (40×); 5 – простые одноклеточные волоски с спиральноскладчатой кутикулой (200×); 6 – булавовидный волосок (400×); 7 – фрагмент эпидермиса чашелистика с четковидным утолщением (а), устьицем аномоцитного типа (б) и местом прикрепления волоска (в) (400×); 8 – фрагмент эпидермиса с простыми одноклеточными волосками и устьицами ориентированными вдоль чашелистика («давленый» препарат) (200×); 9 – призматические кристаллы оксалата кальция (400×); 10 – сферокристаллы оксалата кальция (400×); 11 – пыльца (200×); 12 – фрагмент эпидермиса плода(200×): а - толстостенные клетки с четковидным утолщением, б - складчатость кутикулы, в - пучковидный волосок; 13 – фрагмент эпидермиса плода(400×):а - устьице аномоцитного типа, б - место прикрепления волоска; 14 – фрагмент эпидермиса плода: одиночные простые волоски (200×); 15 – фрагмент эпидермиса плода («давленый» препарат) (200×):а - эндокарпий, б - каменистые клетки, в - клетки эндосперма с крахмалом и каплями жирного масла; 16 – фрагмент эпидермиса стебля с прямоугольными вытянутыми клетками и устьицем аномоцитного типа (200×); 17 – сетчатые (а) и спиральные сосуды стебля (б) (200×). Определение основных групп биологически активных веществ Приготовление растворов Натрия нитропруссида раствор 0,5 %. Раствор 5 г/л. Качественные реакции 1 мл раствора А или 1 мл раствора Б, приготовленных для испытания по показателю «Биологическая активность», разбавляют 2 мл воды. К 1 мл полученного раствора прибавляют 2 капли натрия нитропруссида раствора 0,5 % и 3 капли натрия гидроксида раствора 10 %; должно наблюдаться коричневато-желтое окрашивание, которое затем переходит в желтое (сердечные гликозиды). К 1 капле раствора А или раствора Б прибавляют 8 капель серной кислоты концентрированной; должно наблюдаться темно-красное окрашивание (сердечные гликозиды). ИСПЫТАНИЯ Влажность. Цельное сырье, измельченное сырье – не более 13 %. Зола общая. Цельное сырье, измельченное сырье – не более 12 %. Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, измельченное сырье – не более 5 %. Растений со стеблями, имеющими бурые чешуйчатые листья. Цельное сырье – не более 2 %. Измельченность сырья. Измельченное сырье: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, – не более 5 %; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм, – не более 5 %. Посторонние примеси Потемневших частей растения. Цельное сырье – не более 3 %. Растений со стеблями, имеющими бурые чешуйчатые листья. Цельное сырье – не более 2 %. Органической примеси. Цельное сырье, измельченное сырье – не более 2 %. Минеральной примеси. Цельное сырье, измельченное сырье – не более 0,5 %. Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах». Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах». Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота». Количественное определение. Цельное сырье. Биологическая активность 1 г должна быть 50 - 66 ЛЕД. Измельченное сырье. Биологическая активность 1 г должна быть 50 - 66 ЛЕД. Биологическая активность. Активность цельного сырья, измельченного сырья определяют биологическим методом на лягушках по сравнению со стандартным образцом (СО) цимарина в соответствии с требованиями ОФС «Биологические методы оценки активности лекарственного растительного сырья и лекарственных препаратов, содержащих сердечные гликозиды». Испытание на лягушках. Испытание проводят на травяных лягушках, вводя растворы в лимфатические бедренные мешки (под кожу) или в сердце (в полость желудочка), или на водяных лягушках, вводя раствор под кожу, в полость желудочка или в вену. Стандартный и испытуемый образцы готовят в день опыта. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, и сушат в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре 40 - 60 С. Извлечение из травы горицвета готовят в зависимости от способа введения. Для внутрисердечного и внутривенного введения 5 г измельченного и высушенного сырья помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 мл, прибавляют 110 мл 75 % спирта (по объему) и оставляют на сутки. Затем к колбе присоединяют обратный холодильник, помещают колбу на кипящую водяную баню и экстрагируют в течение 1 ч. Извлечение охлаждают, фильтруют в цилиндр вместимостью 100 мл через четырехслойный фильтр из марли и доводят объем 75 % спиртом до метки (1 : 20) (раствор Б). Срок годности раствора Б 2 суток со дня приготовления. Стандартный и испытуемый растворы готовят в день опыта. К 2 мл раствора цимарина 1 : 3333 прибавляют 6 мл воды (1 : 4). 20 мл раствора А/Б выпаривают на кипящей водяной бане до 2 мл и доводят объем водой до 20 мл. Образующуюся при этом муть или осадок не отфильтровывают, а прибавляют 1-2 капли натрия гидрокарбоната раствора 5 %. Полученное таким образом спиртоводное извлечение (1 : 20) испытывают на лягушках. Определив наименьшие дозы стандартного и испытуемого растворов, вызывающих систолическую остановку сердца у большинства лягушек (в миллилитрах на массу травяной лягушки или в миллилитрах на 1 г массы водяной лягушки), вычисляют содержание ЛЕД в 1 г травы горицвета. Активность горицвета весеннего травы контролируется ежегодно. Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья». Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов». ФС.2.5.0067.18 Взамен ГФ XI ст. 57 |