Дипломная работа по сорбции. Выпускная квалификационная работа бакалавра
 Скачать 0.76 Mb.
|
|
2d sin2 n,(14) где d – расстояние между соседними кристаллографическими плоскостями, м; θ – угол, под которым наблюдается дифракция, град.; n – порядок дифракции; λ – длина волны монохроматических рентгеновских лучей, падающих на кристалл, м. При этом на рентгенограмме присутствуют пики одного вещества. Если исследуемый объект состоит из нескольких на рентгенограмме присутствуют пики всех фаз образца. Интенсивность рефлексов каждой фазы будет зависеть от ее количества в исследуемой смеси и степени кристаллизации. Образец сорбента запрессовали в держатель образца. Устанавливали держатель в дифрактометр. Запускали программу съемки с указанием диапазона углов съёмки от 100 до 800 шаг сканирования 0,020, скорости сканирования 40/мин и ограничивающих щелей DS 1, RS 1, SS 0,15. Съемку проводили 17,5 мин. Определение фазового состава изучаемого вещества производили путем сравнения экспериментального набора значений 2, dhkl и I/Iо, найденных из рентгеновских спектров, с табличными значениями dhkl и I/Iо. 2.4.2 Определение сорбционной активности сорбента по йоду Определение проводили в соответствии с ГОСТ6217-74 «Уголь активированный древесный дробленый. Технические условия» [73]. Около 1г высушенных опилок помещали в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляли 100 мл раствора йода в йодистом калии, перемешивали на магнитной мешалке в течение 30 минут. Раствору давали отстояться, затем отбирали пипеткой 10 мл раствора, помещали в коническую колбу и титровали 0,1н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования добавляли 1 мл раствора крахмала и титровали до исчезновения синей окраски. Одновременно проводили определение начального содержания йода в растворе. Обработка результатов производилась по формуле (15)[74]: X=  , (15)где V1-объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 10 мл пробы йода в йодистом калии, мл; V2 - объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 10 мл пробы йода в йодистом калии, после обработки сорбентом мл; 0,0127 - масса йода, соответствующая 1 см3 0,1н. раствора тиосульфата натрия, г; m - масса навески угля, г; 100 - объем йода в йодистом калии, взятый для осветления сорбентом, мл Во всех экспериментах каждое значение величины сорбции является средним арифметическим из результата не менее трех измерений. Погрешность эксперимента не превышала 10%. 2.4.3 Определение сорбционной активности по метиленовому голубому Определяли влажность метиленового голубого, для этого 1г порошка метиленового голубого помещали во взвешенную бюксу и высушивали при температуре (1055)0С в течении 3-х часов в сушильном шкафу до постоянной массы. Затем бюксу охлаждали и взвешивали. Влажность вычисляли по формуле (16): W=  (16)где m2- масса бюксы с порошком до высушивания, г; m1 – масса бюксы с порошком после высушивания, г; m – масса порошка метиленового голубого, г. Влажность определяли по трем параллельным навескам. Для приготовления раствора метиленового голубого брали навеску красителя, которую рассчитывали по формуле (17):  , (17)где 3 – масса абсолютного сухого красителя, г; W - влажность красителя, %. Навеску сухого красителя массой 3г перенесли в химический стакан, прилили 200 мл дистиллированной воды, нагретой до 60-800С, перелили в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и довели объем раствора до метки дистиллированной водой. Концентрация полученного раствора составила 3мг/см3. Высушенную навеску дубовых опилок массой 0,3г помещали в коническую колбу, приливали 25 мл дистиллированной воды и кипятили в течении 2-3 минут. Затем колбу с раствором охлаждали и приливали 1мл серной кислоты. Перемешивали содержимое колбы и титровали раствором метиленового голубого, приливая через каждые 20 с по 1 мл раствора красителя. После добавления каждой порции красителя содержимое колбы интенсивно перемешивали и стеклянной палочкой наносили каплю раствора на фильтр «синяя лента». Пока в растворе нет свободного красителя, на фильтре остается пятно окрашенных частиц. Как только в суспензии появляется избыток красителя, вокруг темного пятна капли на фильтре обнаруживается голубой ореол. Если через две минуты голубой ореол исчезал, титрование продолжали. Показатель адсорбции дубовых опилок вычисляли по формуле (18):  , (18)где С - концентрация раствора метиленового голубого, мг/см3; V- объем раствора метиленового голубого, израсходованный на титрование, мл; m3 – масса навески дубовых опилок, г. Емкость катонного обмена сорбента вычисляли по формуле (19):  , (19)где А- показатель адсорбции, мг/г; 319,9 - мл- эквивалентная масса метиленового голубого, мг. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 5 мг/гсорбента. 2.5 Свойства используемых красителей В данной работе использовали катионные, кислотные красители. Структурная формула катионного розового 2С представлена на рисунке 8.  |