Контраст это разность между наиболее светлым участком и темным
 Скачать 385.97 Kb.
|
10-2 рад) конус оказывается настолько острым, что можно считать, что плотность электронов в каждой точке нижней поверхности образца определяется рассеянием электронов вдоль колонки или столбика из элементарных ячеек над этой точкой. Колонковое приближение не канает, при отражениях высоких порядков, значительной толщине кристалла и более высоких требованиях к разрешению (<2нм).Контраст – это разность между наиболее светлым участком и темным.  – отношение интенсивностей.Яркость – интенсивность общего фона, уровень интенсивности. L=I2S, I-ток накала, S-площадь освещаемого участка. Контраст формируется яркостью. Для увеличения яркости надо увеличить ток накала. Амплитудный контраст - различие изображения отдельных элементов структуры, вызванное изменением интенсивности волн, формирующих изображение. Амплитудный контраст делится на абсорбционный и дифракционный. Фазовый контраст - различие изображения отдельных элементов структуры, вызванное интерференцией волн, формирующих изображение. Причины абсорбционного контраста: различие химического состава μ = μ (x,y,z); различие в толщине образца t = t (x,y). Для образования абсорбционного контраста не требуется кристаллическая структура. Ухудшается, когда увеличивается размер АД и улучшается, когда увеличивается ускоряющее напряжение. По закону поглощения:   Дифракционный контраст вызван различием брегговских условий в различных частях образца. Наблюдается в светлом и темном поле. Брегговские условия: Наличие отражающих плоскостей Отклонение от точного брегговского положения Наиболее четко проявляется в условиях, когда только одно семейство плоскостей находится в окрестности точного брегговского положения  Возможные причины контраста при анализе аморфных образцов: Для аморфных объектов образование контраста связано с различной толщиной или/и плотностью разных участков объекта. Чем толще (или плотнее) участок образца, тем в большем интервале углов происходит рассеяние электронов. Размер апертуры в ПЭМ составляет величину порядка 10–2...10–3 рад. Поэтому чем больше интервал углов рассеяния, тем меньше часть интенсивности падающего пучка электронов I0, которая пройдет через такую малую апертуру, и тем темнее будет изображение этого участка на светлопольном изображении Различие хода лучей при формировании изображений в светлом и в темных полях Светлопольное изображение формируется прямым пучком, а темнопольное – дифрагированным (Апертурная диафрагма отсекает все дифрагированные лучи и оставляет только проходящий – светлое поле, оставляет только один дифрагированный луч, отсекая падающий и остальные дифрагированные – темное поле). Поэтому те участки образца (зерна, субзерна или различающиеся по кристаллической структуре частицы фаз в гетерогенных сплавах), которые ближе к отражающему положению (брэгговскому положению для определенного семейства (hkl))), будут на светлопольном изображении темнее (Iпр меньше), а те, которые больше отклоняются от отражающего положения – светлее (Iпр больше). На темнопольном изображении картина будет обратна. Почему включения, ярко святящиеся в темном поле, имеют низкую яркость в светлом поле? Темные участки – участки образца, попадающие в точное Вульф-Брегговское положение. Так как включения обладают более низкой симметрией, то соответственно имеется большее количество дифрагирующих плоскостей. Изображение в светлом поле строится проходящим пучком: Iпр=I0-Iд, где Iпр – интенсивность проходящего пучка, I0 – интенсивность падающего пучка, Iд – интенсивность дифрагированного пучка. В светлом поле увеличивается Iд -> Iпр – уменьшается, поэтому участки включений – темные. В темном поле изображение формируется дифрагированными лучами, Iд – увеличивается, поэтому участки включений – светлые. В каких экспериментальных условиях наблюдается фазовый контраст? Апертурный угол больше чем 2Θ (через АД проходит по крайней мере два луча, которые потом интерферируют в плоскости микроскопического изображения), разрешение микроскопа лучше чем dhkl , малые сферические абберации (ВРЭМ), достаточно тонкий объект с параллельными нижней и верхней поверхностями, ориентированный так, чтобы прямо проходящий и дифрагированный пучки распространялись симметрично относительно оси объективной линзы (достигается наклоном падающего пучка на 2Θ). Необходима разница фаз выходящих волн. С чем связаны осцилляции интенсивности при фазовом контрасте? Осцилляции интенсивности связаны с появлением волн разных фаз, обусловленных условиями рассеяния (толщина кристалла, состав образца, наличие деффектов, несовершенством структуры кристалла). Возникает интерференция падающей и дифрагированной волны при этом на экране видны «следы» атомных плоскостей. 13) Почему при фазовом контрасте диагностируются изменения атомного состава и микродеформаций? Фазовый контраст появляется в результате присутствия разницы в фазе выходящих электронных волн. Эту разницу могут порождать многие факторы такие как: толщина, структура, состав образца, фокус, астигматизм и т. д. Соответственно такие факторы как изменения атомного состава и микродеформации, несомненно, влияющие на разность фаз, улавливаются микроскопом. Учитываются особенности рассеяния в каждой точке изображения. Можно сказать, что при наблюдении прямого разрешения кристаллической структуры микроскоп работает при предельном своем разрешении. Выражение для интенсивности при фазовом контрасте:  , где А0 – интенсивность падающей волны, Аh – интенсивность дифрагированной волны, 2А0Аh… - результат интерференции волн.В чем состоит колонковое приближение? Почему оно характерно для электронной микроскопии? Колонковое приближение основывается на том, что амплитуда выходящей из образца волны определяется вкладом всех ячеек образца, лежащих в конусе, с угловым раствором, определяемым несколькими зонами Френеля, диаметр которых, в свою очередь определяется длиной волны, т.е. кристалл разбивается на разные ячейки которым соответствуют свои колонки. Малый размер длины волны (следовательно малые радиусы зон Френеля) приводит к малым ВБ углам при дифракции быстрых электронов (для металлов Θ В чем состоит кинематическое приближение? Когда оно реализуется? При кинематическом приближении используются следующие приближения: 1) Элементарная ячейка состоит из сферических симметричных атомов; 2) Атомы неподвижны, т.е. тепловые колебания отсутствуют; 3) Все элементарные ячейки – одинаковы, т.е. кристалл – бездеффектный; 4) Рассеянная один раз волна выходит из кристалла, т.е. рассеяние является однократным; 5) Нет интерференции между падающей и рассеянной волной. Соответственно кинематическая теория работает при больших отклонениях от ВБ положения (нет дополнительной дифракции), малой толщине образца (волна не успевает рассеяться многократно) и отсутствии в нем деффектов. Не учитывает взаимодействия дифрагированного пучка с кристаллом и прямым пучком, поэтому применима для достаточно тонких кристаллов или в случае больших отклонение кристалла от отражающего положения. При этом интенсивность дифрагированного луча значительно меньше интенсивности первичного. Падающий и дифрагированный лучи рассеиваются под малым углом, следовательно почти не расходятся. Каков период угловых осцилляций интенсивности при выполнении кинематического приближения? Период угловых осцилляций при кинематическом приближении: 1/kz, где z – атомный номер, k=2π/λ – волновой вектор. Период зависит от заряда ядра↑, экстинкции↓, плотности заполнения, потенциала↑, рассеяния электронов↑. Каков период толщинных осцилляций интенсивности при выполнении кинематического приближения? Период толщинных осцилляций при кинематическом приближении: 1/kεg , где k=2π/λ – волновой вектор, εg = s – вектор несовпадения. Изгибы металлической фольги приводят к появлению темных изгибных экстинкционных контуров, из-за того, что на некоторых участках будет выполняться условие ВБ. В случае кристалла переменной толщины (край фольги, наклонная граница зерна) появляются толщинные экстинкционные контуры, связанные с интерференцией электронов. При прохождении сравнительно толстого участка образца энергия дифрагированного излучения – падает, с уменшением – растет. Толщина кристалла при которой интенсивность дифрагированных лучей становится равна нулю называется длиной экстинкции. 19) Каков порядок экстинкционных длин в электронной микроскопии? Как меняется длина экстинкции с ростом порядкового номера? Длина экстинкции равна:  ; Vяч – объем элементарной ячейки, Θ – дифракционный угол, λ – длина волны излучения, FHKL – структурная амплитуда отражения (HKL). Локальное изменение экстинкционной длины в месте залегания частицы можно представить как именение толщины кристалла в этом участке на величину Δt=ξgmh(1/ξgb-1ξgm). Наиболее сильно интенсивность дифрагированного излучения меняется при t/ξgm = ¼, ¾, …Для более тяжелых частиц контраст такой же как и для толстых участков образца. Чем больше атом, тем меньше экстинкционная длина и меньше структурная амплитуда. 20) Каковы причины формирования ориентационного контраста? Различие кристаллической структуры матрицы и фазы находящиеся в различном положении по отношению к ориентировке, соответствующей точному Брегговскому положению. Когда интенсивность дифрагированного излучения в области расположения частицы больше, чем вдали от частицы. 21) Муаровый узор появляется при интерференции структур с близкими периодами решеток. Вклад в изображение дает пучок дифрагировавший по одному разу от плоскостей включения с межплоскостным расстоянием d1 и от плоскостей матрицы с d2. Пучок дифрагирует от верхней части образца и потом дифрагирует как первичный на нижней части.   |Δg|-1 – разность  периодов решетки. 23) Чем муар отличается от прямого разрешения решетки? Основным отличием муара от прямого разрешения является фактор порождающий данные виды изображений. В первом случае это включения второй фазы с близким межплоскостным расстоянием к первой (экстинкционный матричный контраст), а во втором случае это несовершенства кристаллической структуры, не связанные с включениями (дислокации, границы блоков - субзерен) (фазовый контраст) (следы атомных плоскостей). 24) На каких элементах структуры происходит рассеяние электронных волн? Рассеяние происходит на атомных плоскостях. 25) Какие действия оператора могут изменить вид изображений при дифракционном контрасте? Оператор может выполнить два действия, которые могут изменить вид изображения. - Наклон кристалла и вывод апертурной диафрагмы на прямой пучок, вследствие чего возбуждается необходимый оператору рефлекс, происходит переход к так называемой двухпучковой геометрии. Так оператор поступает при исследовании образца в светлом поле (действия производятся в темном поле). - Наклон падающего пучка на 2Θ, что приводит к направлению дифрагированного пучка по оси линзы. Так оператор получает темнопольное изображение высокого разрешения. 26) Какие действия оператора могут изменить вид изображений при абсорбционном контрасте? При подготовке образца оператор может декорировать образец, для получения большего различия в плотности, что улучшит контраст. При работе с образцом оператор может регулировать размер апертурной дифрагмы и менять ускоряющее напряжение. Изменение размеров АД может улучшить контраст получаемый на изображении. Какое приближение называется двухлучевым? В чем суть упрощений волновых уравнений при двухлучевом приближении? Когда кинематическая теория перестает работать, в бой вступает многолучевое приближение динамической теории. Принимается, что изображение формируется только двумя сильными волнами (000 и HKL обратной решетки на сфере Эвальда), остальными при этом – пренебрегают. Используется для ограничения числа слагаемых в бесконечном ряде волнового уравнения. Запишите уравнения Хови-Вилана для идеального кристалла в двухлучевом приближении и расшифруйте использованные обозначения. Уравнение Хови-Уиллана для совершенного кристалла в двухлуч. приближении имеет вид:  ;1/ξ±g = (-2m/h2k)U±g – длина рассеяния на плоскости (ξ±g – длина экстинкции); ψ0(z) – амплитуда падающего пучка, ψ0(z) – амплитуда дифрагированного пучка; образец делится на толщины dz – соответственно z - координата. Уравнение 2 описывает вклад рассеяния в прямом направлении, а уравнение 1 – вклад брэгговского рассеяния. Запишите уравнения Хови-Вилана для неидеального кристалла в двухлучевом приближении и расшифруйте использованные обозначения. В уравнение Хови-Уэлана вводим функцию, учитывающую несовершенства кристалла:   Где dgu/dz – производная по смещению – деформация, ……………….. С чем связаны осцилляции интенсивности, падающей и дифрагированной волн в совершенном кристалле? Как меняется период осцилляций интенсивности падающей волны при увеличении углового отклонения от точного брегговского положения? Период осцилляции меняется по формуле:  Если отклонение s<<1/ξj , то период осцилляции – экстинкционная длина. Увеличивая угловое отклонение период тоже увеличивается. С чем связаны экстинкционные полосы на электронномикроскопических изображениях? Когда они проявляются? Изгибы металлической фольги приводят к появлению темных изгибных экстинкционных контуров, из за того, что на некоторых участках будет выполняться условие ВБ. В случае кристалла переменной толщины (край фольги, наклонная граница зерна) появляются толщинные экстинкционные контуры, связанные с интерференцией электронов. При прохождении сравнительно толстого участка образца энергия дифрагированного излучения – падает, с уменшением – растет. Толщина кристалла при которой интенсивность дифрагированных лучей становится равна нулю называется длиной экстинкции. Каков порядок экстинкционных длин в электронной микроскопии? Как меняется длина экстинкции с ростом порядкового номера? Длина экстинкции равна: ; Vяч – объем элементарной ячейки, Θ – дифракционный угол, λ – длина волны излучения, FHKL – структурная амплитуда отражения (HKL). Локальное изменение экстинкционной длины в месте залегания частицы можно представить как именение толщины кристалла в этом участке на величину Δt=ξgmh(1/ξgb-1ξgm). Наиболее сильно интенсивность дифрагированного излучения меняется при t/ξgm = ¼, ¾, …Для более тяжелых частиц контраст такой же, как и для толстых участков образца. Чем больше атом, тем меньше экстинкционная длина и меньше структурная амплитуда. Каковы причины формирования ориентационного контраста? Различие кристаллической структуры матрицы и фазы находящиеся в различном положении по отношению к ориентировке, соответствующей точному Брегговскому положению. Когда интенсивность дифрагированного излучения в области расположения частицы больше, чем вдали от частицы. Каковы причины формирования экстинкционного контраста? Элементный состав частиц отличается от состава матрицы, т. е. отличается средний атомный номер, а значит и атомная амплитуда рассеяния f. |