МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ И ПРОЦЕССОВ. Методы исследования материалов и процессов
 Скачать 1.95 Mb.
|
|
1 Н.Н. СТЕПАНОВА МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ И ПРОЦЕССОВ 2 Федеральное агентство по образованию ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет – УПИ» Н.Н. СТЕПАНОВА МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ И ПРОЦЕССОВ Учебное пособие Научный редактор – д-р техн. наук, проф. В.Р. Бараз Екатеринбург 2006 3 УДК 620.18 (075.8) ББК 30.3–01я73 С 79 Рецензенты: кафедра термообработки и физики металлов УГТУ-УПИ (зав. кафедрой проф., д-р техн. наук А.А. Попов); проф., д-р физ.-мат. наук Н.И. Чарикова (Носкова), Институт физики металлов УрО РАН Степанова Н.Н. С 79 Методы исследования материалов и процессов:учеб. пособие ⁄ Н.Н. Степанова. – Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ–УПИ, 2006. – 133 с. ISBN 5–321–00927–9 В работе описаны методы исследования, используемые в современном материаловедении для экспериментального изучения структуры, состава и физико- механических свойств различных материалов. Рассматриваются основные технологические приемы получения материалов в особом структурном состоянии (наноструктурные, композиционные, тонкопленочные материалы). Библиогр.: 5 назв. Табл. 16. Рис. 73. УДК 620.18 (075.8) ББК 30.3–01я73 ISBN 5–321–00927–9 © ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет – УПИ», 2006 © Н.Н. Степанова, 2006 4 Предисловие Учебное пособие предназначено для студентов очного обучения специальности 150501 – Материаловедение в машиностроении. Курс «Методы исследования материалов и процессов» относится к комплексу учебных курсов, составляющих введение в специальность, и предваряет углубленное изучение методики материаловедческого исследования, которое затем будет развито в курсах «Компьютерные методы в материаловедении», «Механические свойства материалов», «Структурные методы исследования», «Порошковая металлургия». Раздел I посвящен краткому изложению теоретических основ структурных методов исследования в современном материаловедении, включая методы количественной металлографии, электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, Оже-электронной спектроскопии, описаны методы механических испытаний материалов, дифференциально- термического анализа и основы статистической обработки результатов измерений. В разделе даны общие методические указания и порядок работы студентов при выполнении практических работ в рамках изучения дисциплины учебного плана. В разделе II описаны особенности структуры, свойства и технологические процессы производства современных материалов (порошковые, композиционные, наноструктурные, тонкопленочные) и приборы, которые могут в равной мере быть использованы как для исследования структуры, так и для создания современных материалов (туннельный сканирующий микроскоп). Предлагаемое учебное пособие написано на основе лекций, прочитанных автором в УГТУ–УПИ в 2002–2005 гг. в рамках курса «Методы исследования материалов и процессов». Пособие может использоваться в качестве краткого справочника студентами и аспирантами при выполнении НИР. 5 Раздел I МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ В МАТЕРИАЛОВЕДЕНИИ 1.1. Статистическая обработка результатов наблюдений Любые методы количественного анализа направлены на определение значения измеряемой величины с минимальной погрешностью, представляющей собой разность между фактически полученным результатом и истинным значением измеряемой величины. Достижение минимальной погрешности свидетельствует о высокой точностиизмерения, и ее оценка является непременным требованием к любому параметру, измеряемому в эксперименте. Из практики известно, что любое повторное измерение одной и той же величины в строго одинаковых условиях наблюдения будет давать каждый раз отличный от предшествующего результат, поскольку на его значение влияет ряд систематических и случайных факторов, объективно действующих в процессе эксперимента. Примером систематических факторов (т.е. систематически совершаемых ошибок) служат погрешности, вносимые собственно средствами измерения (аппаратурные), и эти факторы могут быть учтены при условии метрологической аттестации приборов. Случайные факторы (ошибки) не поддаются учету. Поэтому установить, какой результат при повторяющихся измерениях является истинным значением искомой величины, не представляется возможным, следовательно, невозможно однозначно охарактеризовать точность эксперимента. Эти рассуждения приводят кнеизбежному выводу, что определение точности измерения может быть выполнено на основе вероятностных оценок, т.е. таких, которые справедливы лишь с определенной вероятностью. Методы статистической обработки результатов наблюдений, использующие аппарат теории вероятности, позволяют оценить (и даже прогнозировать) вероятную точность измерения одной или нескольких величин, в том числе связанных между собой. 6 1.1.1. Основные статистические характеристики Во всех случаях будем иметь в виду, что при проведении эксперимента по измерению какой-либо величины (единичного наблюдения) мы получаем набор (выборку) из n результатов x i : х 1 , х 2 ,..., х n , которые из-за влияния на них случайных факторов (ошибок) представляют собой случайные величины. Это могут быть результаты механических испытаний одинаковых образцов, замеры длин секущих при измерении размеров зерен в одном образце, данные измерения содержания легирующего элемента в образцах, взятых из одной плавки, и т. д. Наиболее важны на практике следующие характеристики распределения измеренной величины: а) среднее арифметическое х : Среднее арифметическое (или просто среднее) является наилучшей числовой оценкой истинного значения измеряемой величины; б) дисперсия: Дисперсия — вторая по важности характеристика распределения, определяет степень разброса экспериментальных результатов. Дисперсия функции y = f (x 1 , x 2 …x n ) нескольких независимых переменных оценивается по формуле: в) среднее квадратичное отклонение s (стандартное отклонение): 7 Величина среднего квадратичного отклонения (так же, как и дисперсия) характеризует разброс экспериментальных данных. Для практики важно представлять себе, что описание результата любого эксперимента должно представлять собой выражение типа х ± ks x , которое определяет интервал, внутри которого с определенной вероятностью заключено истинное значение измеряемой величины, k – коэффициент, зависящий от величины доверительной вероятности Р,%: k = 1 Р = 68 k = 2 Р = 95,4 k = 3 Р = 99,7. 1.1.2. Графическое представление распределений случайных величин и взаимосвязи между ними В ряде случаев бывает необходимо графически представить результаты эксперимента. Сформулируем общие правила графического представления распределения случайной величины: 1. Полученные N значений измеряемого параметра х (выборка) группируются в m равных интервалов. Как правило, число интервалов составляет 0,1 N.Рекомендуется выбирать число интервалов т не менее восьми. 2. Подсчитывают частоту N j (где j — порядковый номер интервала, j=1, 2,..., m), представляющую собой количество экспериментальных данных, попавших в каждый интервал. 8 Рис. 1.1. Графическое представление распределения случайной величины х: приведены гистограмма и кривая плотности вероятности Рис. 1.2. Гистограмма распределения зерен по размерам в образце армко-железа 9 3. Строят гистограмму распределения абсолютной частоты N j , представляющую собой набор прямоугольников (построенных на отрезках, соответствующих длине интервала), высота которых равна частоте. 4. Проводят кривую через середины верхних оснований прямоугольников гистограммы распределения относительной частоты и получают примерную кривую плотности вероятности исследуемой случайной величины (пунктирная кривая на рис. 1.1), по которой уже можно судить о виде закона распределения экспериментальных данных. В общем случае линия получается ломаной, но при увеличении числа измерений N она становится все более плавной. Для полного описания полученных результатов следует привести среднее значение измеренной характеристики и среднее квадратичное отклонение (или дисперсию) для нее. Пример построения гистограммы показан на рис. 1.2. 1.1.3. Доверительный интервал и доверительная вероятность Доверительный интервал – это интервал, внутри которого с достаточно большой вероятностью Р находится истинное значение измеряемой величины х. Величину Р называют доверительной вероятностью и обычно принимают равной 95 %. Границы доверительного интервала могут быть заданы на основе вычисления среднего значения измеренной характеристики и среднего квадратичного отклонения. На практике значительно чаще (особенно при графическом представлении зависимостей между двумя переменными) приводят величину доверительного интервала для среднего значения, который имеет следующий вид : х ± s t , где s t = t α s ⁄ n ; t α –критерий Стьюдента для уровня значимости α, определяемый по табл. 1.1; n – количество проведенных измерений; число степеней свободы системы ν = (n – 1). 10 Таблица 1.1 Значения критерия Стьюдента t α для системы с ν степенями свободы при уровне значимости α = 0,05 ν t α ν t α 1 2 3 5 9 15 12,70 4,30 3,18 2,57 2,26 2,13 21 30 40 60 120 ∞ 2,08 2,04 2,02 2,00 1,98 1,96 Пример. При анализе испытаний на длительную прочность n = 135 образцов жаропрочного никелевого сплава было установлено, что среднее время до разрушения S при заданных напряжении и температуре составляет 102 ч при среднем квадратичном отклонении s х =32 ч. Определяя из табл. 1.1 значение t α -критерия для v = 134 степеней свободы [ t 0,05 (134) = 1,96], рассчитываем величину s х =1,96 (32/11,62) =5,4 ч. Поскольку измерения проводились с точностью до 1 ч, то полученное значение округляем до 5 ч, и приводим результат измерения, указав 95 %-ный доверительный интервал для среднего времени до разрушения (102 ± 5) ч. 1.1.4. Регрессионный анализ Зависимость между двумя или более переменными часто стремятся выразить в виде некоторого уравнения регрессии, например в виде у = а+bх. Коэффициенты уравнения регрессии определяют с помощью метода наименьших квадратов. Рассмотрим конкретно задачу вычисления коэффициентов уравнения для случая линейной зависимости между переменными. Уравнение линейной регрессии. Случай одной независимой переменной. На основании экспериментально полученных значений у в зависимости от некоторой переменной х требуется установить вид 11 уравнения, связывающего их, Y =а+bх, т. е. найти коэффициенты а и b этого уравнения. Формулы для расчета а и b имеют вид: чтобы судить о точности определения переменной у при известной переменной х, необходимо также рассчитать среднее квадратичное отклонение от прямой регрессии: Необходимо подчеркнуть обязательность определения s xy в регрессионном анализе. Так, предположив, что величина у распределена нормально вдоль прямой регрессии (что, как правило, имеет место на практике), около прямой регрессии, описываемой уравнением Y =а+bх, следует указать зону Y ± 2 s xy , в которой будет лежать 95 % всех возможных значений Y. 1.2. Металлография Металлография является методом качественного и количественного исследования структуры металлов и сплавов. Качественные методы исследования структуры позволяют описать тип, форму, размер и взаимное расположение обнаруженных фаз и структурных составляющих. Задача количественной металлографии состоитв изучении характеристик пространственного строения структуры путем измерения численных параметров микроскопического изображения. Основные операции количественной металлографии – подсчет, измерение и классификация элементов, находящихся в поле зрения. Результатом могут быть, в частности, количественные параметры зерна или объемные доли различных фаз в структуре сплава. 12 Для выполнения металлографических исследований необходимы специально подготовленные образцы – металлографические шлифы. Исследования этих образцов проводятся с помощью микроскопов, работающих в отраженном свете. Изготовление образцов для оптической микроскопии включает следующие операции: вырезка образца, шлифование, полирование, травление (при необходимости). Место вырезки выбирают так, чтобы образец был типичен для данной детали. При неоднородной структуре образцы вырезают из каждой характерной зоны. Образцы для оптической микроскопии вырезают на специальных отрезных станках алмазными и эльборовыми кругами. Для резки твердых материалов рекомендуется использовать более мягкие отрезные круги, а для пластичного основного металла отрезные круги должны быть твердые. При вырезке образцов из деталей с покрытием всегда следят за тем, чтобы режущий инструмент двигался от покрытия к основному металлу. В противном случае вероятность отслоения покрытия увеличивается из-за возникновения растягивающих напряжений при выходе инструмента к поверхности. Чтобы избежать искажений структурного состояния образца в процессе вырезки, стараются избежать нагрева образцов до высоких температур (с помощью применения охлаждающей жидкости). Быстро и качественно пробы можно вырезать абразивно-проволочной пилой или электроискровым способом. В первом случае в зону трения металлической проволоки и исследуемого материала непрерывно подается абразивная суспензия. Во втором случае между медным электродом и материалом создается электроискровой разряд, разрушающий металл. Оба способа обеспечивают хорошую чистоту поверхности и не искажают исходную структуру. Для предотвращения «завала» кромок и увеличения опорной поверхности поперечного шлифа рекомендуется заливать образцы легкоплавкими сплавами. Например, сплав Вуда (Bi, Pb , Sn, Cd) имеет температуру плавления Т пл =100 °С, 13 при добавке кадмия Т пл снижается до 68 °С. Можно также использовать эпоксидные смолы, органическое стекло, полистирол. Образцы перед заливкой устанавливают в цилиндрических оправках высотой 10–20 мм и диаметром 20–30 мм. Изготовление шлифа начинают с выравнивания поверхности образца на шлифовальном станке. Затем поверхность обрабатывают вручную на плоском стекле, покрытом абразивной шкуркой, либо на вращающемся диске с приклеенной к нему шкуркой. Образец шлифуют, последовательно переходя от грубой шкурки к более мелкой с увеличением дисперсности абразивных частиц от 160 – 120 до 20 – 14 мкм. Во время шлифования каждой шкуркой целесообразно сохранять одно и то же положение образца, контролируя параллельность рисок. Чрезмерное давление на образец при шлифовании сопровождается нежелательным выделением тепла, преждевременным износом абразивных кругов, выкрашиванием дисперсных частиц из образца, появлением прижогов. При смене шкурки необходимо тщательно очищать образец от частичек абразива, промывая его водой и обдувая теплым воздухом. При переходе на другую шкурку шлиф следует поворачивать на 90 °, а также проверять, все ли риски, нанесенные при обработке предыдущей шкуркой, устранены. Риски, оставшиеся от шлифования на последней шкурке, устраняют полированием. Используют вращающийся металлический диск с натянутой или приклеенной тканью. Суспензию дисперсных частиц оксида хрома в воде подают в зону контакта поверхности образца и ткани. Хорошее качество образцов получается при использовании пасты ГОИ, в состав которой входят оксид хрома, стеарин, керосин, олеиновая кислота и сода. Существует также широкий набор паст на основе порошков из синтетического алмаза и эльбора с различной зернистостью. Полирование считается удовлетворительным, если при 300-кратном увеличении не видны риски. 14 Возможна полировка металлических образцов в электролитической ванне. Но при этом надо иметь в виду, что можно столкнуться с разной скоростью анодного растворения фазовых составляющих образца. Кроме того, отрицательное влияние на качество шлифа могут оказать краевые эффекты и преимущественное травление вокруг пор. Максимальное увеличение оптических приборов не превышает обычно 1500. В отдельных случаях при использовании ультрафиолетовых лучей или в иммерсионном режиме рабочее увеличение достигает 1700. В оптических микроскопах невозможно исследовать образцы с глубоким рельефом. в иммерсионном режиме рабочее увеличение достигает 1700. В оптических микроскопах невозможно исследовать образцы с глубоким рельефом. 1.2.1. Систематизация структуры с геометрической точки зрения Структура металлов проявляется в многообразных формах. Для количественного металлографического исследования целесообразно свести это необозримое многообразие к малому количеству геометрических основных типов, так как для каждого типа независимо от специфических признаков структуры и вида наблюдаемых структурных составляющих можно определить характерные параметры структуры и для их анализа всегда использовать одни и те же принципы измерения и обработки данных. С.А. Салтыков выделил следующие основные геометрические типы структуры: 15 Рис. 1.3. Схематическое объемное изображение структур: а – однофазно-полиэдрическая, б – многофазно-полиэдрическая, в – сетчатая, г – матричная, д – ориентированная |