метод Вервайса. Общее содержание галогена можно определить по методу Степанова. Метод основан на восстановлении спиртового раствора органического соединения металлическим натрием. Атомы галогена переходят при этом в ионное состояние
 Скачать 15.18 Kb.
|
|
Общее содержание галогена можно определить по методу Степанова. Метод основан на восстановлении спиртового раствора органического соединения металлическим натрием. Атомы галогена переходят при этом в ионное состояние. — Метод определения галогенов в органических соединениях, основанный на восстановлении анализируемого соединения с последующим переводом образующегося галогеноводорода в галогенид, в котором галоген определяется с помощью качественных реакций. Попытки исследователей совместить формообразование с процессом кристаллизации увенчались успехом при использовании А. В. Степановым метода Чохральского [97]. Данный метод основан на использовании капиллярных сил, поскольку с их помощью формируется столбик расплава на поверхности формообразователя. Метод капиллярного формообразования получил широкое распространение не только при выращивании профилированных металлических монокристаллов и полупроводников, но и при выращивании диэлектрических монокристаллов, в частности, лейкосапфира. Свойства изделий (продольные образцы), полученных вытягиванием из расплава по способу Степанова, методами пластического деформирования и литьем МЕТОД определения галогенов в тв. и жидких орг. соед. с малым даал. насыщ. пара. Р-р анализируемого в-ва в этаноле нагревают с избытком металлич. Ма. При этом образуется галогенид На, в к-ром галоген определяют г(к1виматрически или ттриметрически. Метод разработай А В. Степановым в 1906. МОЛИБДЕНА В ТРЕХХЛОРИСТОМ ВИСМУТЕ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ. А. И. Сухановска, В. И. Степанова. Методы анализа химических реактивов и препаратов, вып. 21. Успешно определял суммарное содержание хлора и брома в а,р-дибромпропокситрихлорсилане sHsOSi lgBra по методу Степанова. Метод Степанова основан на взаимодействии галогенсодержащих соединений с металлическим натрием в спиртовом растворе с образованием галогенида натрия. Галоген-ион определяется затем посредством нитрата сере 总卤素含量可以通过斯捷潘诺夫法测定。该方法基于用金属钠还原有机化合物的醇溶液。卤素原子进入离子状态。[约236] - Stepanov方法，一种基于分析物化合物的还原以及随后将所得卤化氢转化为卤化物来测定有机化合物中卤素的方法，其中卤素通过定性反应确定[c.280] 当A.V.斯捷潘诺夫使用乔赫拉尔斯基方法时，研究人员首次尝试将形式形成与结晶过程相结合，并取得了成功[97]。该方法基于毛细管力的使用，因为在它们的帮助下，在形成剂的表面上形成熔体柱。毛细管形成的方法不仅在异形金属单晶和半导体的生长中变得广泛，而且在介电单晶的生长中也变得广泛，特别是白钚。[约99] 根据Stepanov方法从熔体中拉丝，通过塑性变形和铸造方法获得的产物（纵向样品）的机械性能[p.216] 用于测定电视中卤素的步进诺瓦方法。和液体组织。鳕鱼。与一个小达尔。饱和。双。将分析物质在乙醇中的溶液用过量的金属加热。妈妈。在这种情况下，形成卤化物Na，其中卤素被确定为g（k1vimatri或三重，该方法由A.V.斯捷潘诺夫于1906年开发。[约543] 特殊纯度三氯化铋中钼的测定。A.I.苏哈诺夫斯卡娅，V.I.斯捷潘诺娃。化学试剂和制剂的分析方法，Vyp。21. [约310] 沃尔诺夫根据斯捷潘诺夫法成功测定了a，对二丙氧基三氯硅sHsOSi lgBra中氯和溴的总含量。Stepanov的方法基于含卤素化合物与醇溶液中的金属钠相互作用以形成卤化钠。然后用硝酸硫测定卤素离子。 Метод Степанова, отличается от методов Чохральского формообразующим устройством на поверхности расплава (рис.2). 6 Профилированные кристаллы производятся в специальной высокотемпературной камере заполненной инертным газом. В камеру помещают тигель, в котором расплавляется исходное вещество. Расплав, являющийся источником при росте кристалла, помещен в тигель с температурой близкой к температуре соответствующей температуре плавления кристаллизации. Рисунок 2 Выращивание кристалла по методу Степанова В расплав помещается формообразователь с фильерами, образующими сечение растущего кристалла. Расплав за счет капиллярных сил смачивания поднимается в щели фильеры до ее края. При касании затравки расплава в щели фильеры, за счет теплоотвода по телу затравки в этой области температура понижается, и расплав начинает кристаллизоваться. Но при этом затравка поднимается со скоростью соответствующей скорости кристаллизации. В ходе этого процесса образуется профилированный кристалл. При таком способе можно широко варьировать разновидности профилей кристаллов в виде лент, стержней различного сечения и труб. Способом получения монокристаллов германия вытягиванием из расплава является модифицированный способ Степанова. Согласно способу, выращивание монокристаллов производится путем предварительного плавления исходного материала в тигле и кристаллизации его на вращающейся монокристаллической затравке с использованием погружаемого в расплав формообразователя (выполненного в виде кольца или иной формы, отвечающей профилю выращиваемого слитка), который жестко крепится на шток затравки. На первом этапе в процессе роста от вращающегося вместе с формообразователем затравочного монокристалла без вытягивания формируется выращиваемый кристалл, который достигает формообразователя и приобретает задаваемую боковую поверхность. На втором этапе производится вытягивание монокристалла совместно с формообразователем в осевом направлении (то есть формирование слитка по высоте). Недостатком этого способа является низкий выход монокристаллов, связанный с высокими уровнями термических напряжений в слитках, возникающих в момент вытягивания их в осевом направлении. Термические напряжения приводят к значительной неоднородности показателя преломления в монокристаллах, используемых в инфракрасной оптике, снижению механической прочности слитков - растрескиванию их при механической обработке. Вторым существенным недостатком является сложное технологическое обеспечение процесса выращивания: существенная (большая) масса расплава германия, превышающая массу слитка в 3-4 раза; сложность изготовления и крепления формообразователей на штоке затравки. Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения монокристаллов германия, заключающийся в том, что кристаллизацию ведут сверху вниз от неподвижной затравки, причем в стенках формы (тигля) имеются очень мелкие отверстия, через которые вытекает избыток расплава, образующийся из-за увеличения объема при затвердевании. Согласно способу тигель является непосредственно формообразователем, придающим заданную форму выращиваемым слиткам. Отверстия в тигле сделаны для удаления излишнего количества расплава, образующегося из-за разницы плотностей жидкой и твердой фаз кристаллизующегося материала. При плотности жидкой фазы, большей, чем твердой фазы, кристаллизация идет с увеличением объема примерно на 5,3%. |