Рабочая. Рабочая тетрадь по ТНВ-2020. Определение содержания железа (iii) в серной и азотной кислотах

• Название: Определение содержания железа (iii) в серной и азотной кислотах
• Анкор: Рабочая
• Дата: 21.06.2022
• Размер: 46.99 Kb.
• Имя файла: Рабочая тетрадь по ТНВ-2020.docx
• Тип: Документы; #608484

ЛАБОРАТОРНАЯРАБОТА№3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В СЕРНОЙ И АЗОТНОЙ КИСЛОТАХ

Серная кислота является одним из основных продуктов хи- мической промышленности. Она находит разнообразное при- менение в нефтяной, металлургической, металлообрабатываю- щей, текстильной, кожевенной и других отраслях производст- ва, используется при получении минеральных удобрений, кислот и солей, пластических масс и для многих других целей. В связи с дифференциацией требований к качеству серной кислоты, кроме технической контактной кислоты I-го и II-го сорта, выпус- каются два сорта улучшенной кислоты высшего и I-го сорта. Все они различаются нормами физико-химических показателей, одним из которых является содержание железа (III).

Азотнаякислота - сильная кислота, являющаяся силь- ным окислителем. Кислота с массовой долей около 60 % слу- жит сырьем для получения огромного количества химических продуктов: азотных удобрений, взрывчатых веществ, красителей и других. К качеству продукционной азотной кислоты предъ- являют следующие требования: массовая доля азотной кислоты не менее 57 %, содержание прокалённого остатка не более 0,004

%, хлоридов не более 10 мг/кг (в пересчете на Сl^–), оксидов азота (в пересчете на N₂O₄) не более 0,07 %. По ГОСТ 4461–77 опреде- ляют также содержание катионов железа (не более 0,0003

%), кальция (не более 0,001 %), мышьяка (не более 0,000003

%), свинца (не более 0,00002 %), анионов сульфата (не более 0,002%) и фосфата (не более 0,002 %).

Приборы, посуда и реактивы

Мерная колба вместимостью 250 см³, 100 см³, 50 см³, мер- ные пипетки, мерные цилиндры. Железоаммонийные квасцы NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O, вода дистиллированная, раствор соляной кислоты с концентрацией 10% масс., раствор роданида аммония с концентрацией 10 % масс. Серная кислота техническая, азотная

кислота техническая. Фотоэлектроколориметр КФК–2 МП с ком- плектом кювет, имеющих толщину поглощающего слоя 10 мм.

Порядок выполнения работы

1. 
   Приготовьте стандартный раствор, содержащий 0,1 мг/см³ железа (III). Для этого растворите 0,2153 г железоаммо- нийных квасцов NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O в мерной колбе на 0,25 дм³ в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 25 см³ 10% масс. раствора соляной кислоты для предотвращения гидролиза и доведите водой до метки.
   
2. 
   Для определения содержания ионов железа необходимо построить градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации ионов железа в растворе. Для этого приготовьте серию эталонных растворов. В мерные колбы объе- мом 50 см³ налейте отмеренный объем стандартного раствора со- ли железа (III) с концентрацией 0,1 мг/см³. Соответственно, в первую колбу – 0 см³, во вторую– 0,5 см³, в каждую следующую 1; 1,5; 2; 2,5 см³. В каждую колбу добавьте по 1 см³ 10 % масс. раствора соляной кислоты и по 1 см³ 10 % масс. раствора родани- да аммония и доведите объем раствора водой до метки. Содер- жимое колбы перемешайте.
   
3. 
   Измерьте оптическую плотность эталонных растворов на фотоэлектроколориметре КФК–2 МП в кюветах с толщиной слоя 10 мм, начиная с минимального по концентрации, при длине волны 490-510 нм. Постройте градуировочный график.
   

4. 
   Отберите пробу технической серной кислоты пипеткой объемом 2 мл раствора концентрированной серной кислоты (93%-ная, техническая 2-го сорта, плотность концентрированной серной кислоты 1,86 г/см3 ) были помещены в мерную колбу на 50 мл, куда предварительно цилиндром налейте 20 см³ воды. В колбу прилейте 2 см³ раствора роданид калия. Раствор охла- дите до комнатной температуры, долейте водой до метки и пе- ремешайте.
   
5. 
   Измерьте оптическую плотность исследуемого раствора на фотоэлектроколориметре в тех же условиях, что и для по- строения градуировочного графика. Пользуясь графиком зависи- мости D = f(C_Fe3+), найдите содержание ионов железа в растворе.
   

Аналогично проведите определение содержания железа в азотной кислоте. Рассчитайте концентрацию железа в кислоте и сделайте вывод, соответствует ли она ГОСТ.

Запись данных опыта

Задание: анализкислоты на содержание железа (III)

1. 
   Приготовление стандартного раствора соли железа (III) и 10 % масс. раствора роданида калия
   

2. 
   Построение градуировочного графика. Данные занесите в табл. 3.
   

Таблица3

№ пробы	Vcтанд , см3	Содержание Fe3+, мкг/см3	D
1
2
3
4
5
6

3. 
   
   График зависимости оптической плотности раствора D от кон- центрации ионов железа (III) С (мкг/см³).
   
4. 
   Результаты измерения оптической плотности исследуемого раствора на фотоэлектроколориметре
   

Расчет содержания ионов железа в исследуемой кислоте

Вывод: