Проект_ФС_Висмута_трикалия_дицитрат. Висмута трикалия дицитрат фс висмута трикалия дицитрат Bismuthi trikalii dicitras Вводится впервые
 Скачать 44.64 Kb.
|
|
Висмута трикалия дицитрат ФС Висмута трикалия дицитрат Bismuthi trikalii dicitras Вводится впервые Ди(2-гидроксипропан-1,2,3-трикарбоксилат)три[гидроксивисмута(III)]-2-гидроксипропан-1,2,3-трикарбоксилат трикалия-2-гидроксипропан-1,2,3-трикарбоксилат триаммония (4/7/3) 
Содержит: – не менее 35,0 % и не более 38,5 % висмута оксида в пересчёте на сухое вещество; – не менее 11,0 % и не более 13,0 % калия в пересчёте на сухое вещество; – не менее 41,0 % и не более 48,0 % цитрата в пересчёте на сухое вещество. Описание. Белый или почти белый аморфный или кристаллический порошок со слабым запахом аммиака. *Гигроскопичен. Растворимость. Очень легко или легко растворим в воде, мало растворим или практически нерастворим в спирте 96 %. Подлинность 1. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию А на висмут (ОФС «Общие реакции на подлинность»). 2. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию Б на калий (ОФС «Общие реакции на подлинность»). 3. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию Б на цитраты (ОФС «Общие реакции на подлинность»). pH. От 6,0 до 8,0 (6 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3). Хлориды. Не более 0,1 %. (ОФС «Хлориды»). 0,2 г субстанции растворяют в 100 мл воды. Нитраты Раствор железа сульфата. Около 8,0 г железа сульфата растворяют в 100 мл воды, свободной от углерода диоксида. Около 0,5 г субстанции помещают в пробирку, растворяют в 5 мл воды, осторожно перемешивают с 5 мл концентрированной серной кислоты (в случае выпадения осадка раствор охлаждают и отстаивают), осторожно прибавляют 5 мл раствора железа сульфата по внутренней стенке пробирки; коричневое кольцо не должно образовываться на поверхности раздела двух слоев. Серебро. Не более 0,002 % в пересчете на сухое вещество. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия»). Растворы готовят в посуде из тёмного стекла и используют свежеприготовленными. Раствор азотной кислоты 8 М. 500,0 мл азотной кислоты концентрированной помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Испытуемый раствор. Около 5,0 г (точная навеска) субстанции прокаливают в тигле при 600 °С в течение 3 ч, после охлаждения до комнатной температуры в тигель постепенно добавляют 10 мл раствора азотной кислоты 8 М и растворяют остаток. К полученному раствору прибавляют 100 мл воды и перемешивают. Выпавший белый осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, фильтрат упаривают до объема около 15 мл. Полученный раствор повторно отфильтровывают через тот же фильтр в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем фильтрата доводят водой до метки. Раствор сравнения. 0,1 М раствор азотной кислоты. Стандартный раствор. В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 0,315 г серебра нитрата, растворяют в 0,1 М растворе азотной кислоты и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объем раствора 0,1 М раствором азотной кислоты до метки (20 мкг/мл серебра). Калибровочные растворы серебра. Раствор серебра 8 мкг/мл. 4,0 мл стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объем раствора 0,1 М раствором азотной кислоты до метки. Раствор серебра 4 мкг/мл. 2,0 мл стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объем раствора 0,1 М раствором азотной кислоты до метки. Раствор серебра 2 мкг/мл. 1,0 мл стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объем раствора 0,1 М раствором азотной кислоты до метки. Раствор серебра 1 мкг/мл. 5,0 мл раствора серебра 2 мкг/мл помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объем раствора 0,1 М раствором азотной кислоты до метки. Раствор серебра 0,2 мкг/мл. 2,0 мл раствора серебра 1 мкг/мл помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объем раствора 0,1 М раствором азотной кислоты до метки. Определение проводят в ацетилено-воздушном пламени в максимуме поглощения при длине волны 328,1 нм с использованием лампы с полым катодом или аналогичной. Содержание серебра в испытуемом растворе определяют по калибровочному графику. Содержание серебра в субстанции в процентах (Х) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле: 
Медь. Не более 0,002 %. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия»). Раствор азотной кислоты 8 М. Готовят в условиях испытания «Серебро». Испытуемый раствор. Готовят в условиях испытания «Серебро». Раствор сравнения. Раствор хлористоводородной кислоты 0,01 М. Стандартный раствор.1,0 мл эталонного раствора меди (ОФС «Атомная абсорбционная спектрометрия») помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объём раствора 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до метки (40 мкг/мл меди). Калибровочные растворы меди. Раствор меди 20 мкг/мл. 5,0 мл стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объем раствора водой до метки. Раствор меди 10 мкг/мл. 5,0 мл раствора меди 20 мкг/мл помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора водой до метки. Раствор меди 5 мкг/мл. 5,0 мл раствора меди 10 мкг/мл помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объем раствора водой до метки. Раствор меди 2 мкг/мл. 1,0 мл раствора меди 20 мкг/мл помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объем раствора водой до метки. Раствор меди 1 мкг/мл. 5,0 мл раствора меди 2 мкг/мл помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объем раствора водой до метки. Определение в ацетилено-воздушном пламени в максимуме поглощения при длине волны 324,7 нм с использованием лампы с полым катодом или аналогичной. Содержание меди в испытуемом растворе определяют по калибровочному графику. Содержание меди в субстанции в процентах (Х) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:
Свинец. Не более 0,002 %. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия»). Раствор азотной кислоты 8 М. Готовят в условиях испытания «Серебро». Испытуемый раствор. Готовят в условиях испытания «Серебро». Раствор сравнения. Раствор хлористоводородной кислоты 0,01 М. Стандартный раствор.1,0 мл эталонного раствора свинца (ОФС «Атомная абсорбционная спектрометрия») помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объём раствора 0,01 М раствором хлористоводородной кислоты до метки. Калибровочные растворы свинца. Стандартный раствор разводят водой до содержания свинца от 0,1 до 2,0 мкг/мл. Готовят не менее 5 калибровочных растворов. Определение проводят в ацетилено-воздушном пламени в максимуме поглощения при длине волны 217,0 нм с использованием лампы с полым катодом или аналогичной. Содержание свинца в испытуемом растворе определяют по калибровочному графику. Содержание свинца в субстанции в процентах (Х) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:
Мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Мышьяк», метод 2, способ А. При добавлении натрия гипосульфита не должно наблюдаться побурения раствора. Испытуемый раствор. 1,0 г субстанции растворяют в 5 мл кислоты хлористоводородной концентрированной. Аммиак. От 2 до 6 %. Определение проводят методом Къельдаля (ОФС «Определение азота в органических соединениях методом Къельдаля»). Для определения используют 0,5 г (точная навеска) субстанции. 1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты или 0,05 М раствора серной кислоты соответствует 1,703 мг NH3. Потеря в массе при высушивании. Не более 5 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции. Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители». Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота». Количественное определение. Висмут. Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Комплексонометрическое титрование»). Испытуемый раствор используют свежеприготовленным. Около 0,5 г (точная навеска) субстанции растворяют в 50 мл воды, прибавляют 3 мл азотной кислоты и перемешивают. Титруют медленно 0,05 М раствором натрия эдетата до изменения окраски от красной до ярко-желтой (индикатор – 50 мг ксиленового оранжевого). 1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 10,45 мг висмута оксида. Калий. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия»). Раствор азотной кислоты 8 М. Готовят в условиях испытания «Серебро». 0,1 % раствор натрия хлорида. 1,0 г натрия хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. Испытуемый раствор. Около 0,5 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании в 10 мл азотной кислоты, охлаждают и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. 0,5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят объем раствора 0,1 % раствором натрия хлорида до метки. Раствор используют свежеприготовленным. Раствор сравнения. 0,1 % раствор натрия хлорида. Стандартный раствор. 1,0 мл эталонного раствора калия (ОФС «Атомная абсорбционная спектрометрия») помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора 0,1 % раствором натрия хлорида до метки. Калибровочные растворы калия. Стандартный раствор разводят 0,1 % раствором натрия хлорида до содержания калия от 0,5 до 2,4 мкг/мл. Готовят не менее 5 калибровочных растворов. Определение проводят в ацетилено-воздушном пламени в максимуме поглощения при длине волны 766,5 нм с использованием лампы с полым катодом или аналогичной. Содержание калия в испытуемом растворе определяют по калибровочному графику. Содержание калия в субстанции в процентах (Х) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле: 
Цитрат. Определение проводят методом титриметрии. Испытуемый раствор используют свежеприготовленным. Раствор щавелевой кислоты 0,1 М. 0,12607 г щавелевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Около 1,0 г (точная навеска) субстанции помещают в колбу вместимостью 200 мл, прибавляют при нагревании до 65±10 °С 70 мл 1 М раствора натрия гидроксида и продолжают нагревание в течение 1,5±0,5 ч, охлаждают раствор до комнатной температуры и фильтруют. Осадок промывают 25 мл воды в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора тем же растворителем до метки. 10,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят объем раствора водой до метки. К 25 мл полученного раствора прибавляют 25 мл воды, 2 мл 50 % раствора серной кислоты, 7 мл 0,02 М раствора калия перманганата и кипятят в течение 5 мин. После охлаждения прибавляют 4 мл 0,1 М раствора щавелевой кислоты и перемешивают до полного растворения осадка. Избыток щавелевой кислоты титруют 0,02 М раствором калия перманганата до устойчивого слабо-розового окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,02 М раствора калия перманганата соответствует 1,2 мг цитрата. Хранение. В сухом, защищённом от света месте при температуре не выше 25°С. *Приводится для информации. |