әдістемелік жхт. Әдістемелік ЖХТ. . И. Стбаев атындаы аза лтты техникалы зерттеу университеті

• Название: . И. Стбаев атындаы аза лтты техникалы зерттеу университеті
• Анкор: әдістемелік жхт
• Дата: 25.08.2022
• Размер: 225.11 Kb.
• Имя файла: Әдістемелік ЖХТ.docx
• Тип: Документы; #653437
• страница: 3 из 4

Бақылау сұрақтары:

1. Өндірістік су дайындау дегеніміз не? Өндірістік судайындаудың негізгі сатылары.

2. Суды жұмсарту не үшін жүргізіледі?

3. Суды жұмсартудың негізгі әдістерін атаңдар.

4. Қандай су кермектілігі әктік әдіспен анықталады? Әктік әдістің негізгі реакцияларын жазыңдар.

5. Содалық әдістің негізгі реакцияларын жазыңдар.

6. Ион алмасу әдісініңмәні.Жауаптарды қатысты реакциялармен салыстырыңдар.

7. Катионит пен анионит регенерациясы кезіндегі негізгі реакцияларды жазыңдар.

8. Қандай реагенттер ионит регенерациясын жүргізуге қатысады?

9. Иониттің алмасу көлемі дегеніміз не? Ол қандай бірлікпен өлшенеді?

10. 1л судағы кальций ионының кермектігі 5,4 мг-экв. тең.1л суда тәжірибе жүзінде кермектілікті төмендету үшін қанша үшнатрийфосфат Na₃PO₄алу керек.


ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 4
Тақырыбы: ТАБИҒИ ФОСФАТТЫ ҚЫШҚЫЛМЕН ЫДЫРАТУ АРҚЫЛЫ ФОСФОР ТЫҢАЙТҚЫШТАРЫН АЛУ
Жұмыстың мақсаты: суперфосфат алуда үрдістің жылдамдығын арттыру үшін қажетті режимдермен танысу, олар:қышқыл концентрациясы, реакторда реакцияның өту уақыты.
Теориялық бөлім. Қайтаөңдеу үрдістерінде табиғи фосфатты шикізат – апатит пен фосфорит – минералды қышқылдар гетерогенді каталитикалық емес үрдістер болып саналады, онда көпфазалық жүйе орын алған: С-Қ-Г.

Фосфатты қышқылмен ыдыратқанда көпфазалы жүйе түзіледі, олар сұйық фаза (ерітінді), бірнеше жаңа қатты фазалар (гипс, көпкальцийфосфат, темір фосфаты және т.с.с.), сондайақ жаңа газды фаза (фторсутегі).

Көптеген гетерогенді үрдістердің бір-бірінен артықшылығы ондағы жүйелерге С-Г, Г-Қ (катализ, абсорбция, десорбция, жағу және т.б.) байланысты. Минералды тұздарды алу, фосфор тыңайтқыштарын алу, табиғи минералдарды қышқылдармен ыдырату қиын көпсатылы үрдістер болып саналады. Бұл аз жылдамдылықтағы бөлек этапты гетерогенді үрдістермен түсіндіріледі: қышқыл диффузиясы кезінде минералдар бөлшектері кейде қабыршақты кристалды жаңа фаза түзеді (реагенттердің реакция алаңына жақындауы), кристалды жаңа қатты фаза – сұйық фазадағы тұздан тұрады (өнімнің реакция алаңынан шығуы).

Фосфор тыңайтқыштары арасындағы жиі және көп кездесетіні жай және қос суперфосфат. Жай суперфосфат арзан әмбебап тыңайтқыш болып саналады, ол көбінесе ауыл шаруашылығында жиі қолданылады. Ол ұнтақ тәрізді (немесе түйіршіктелген), құрамында ерімейтін кальций фосфаты Са(Н₂РО₄)₂^.Н₂О және СаSО₄ қоспа түрінде кальций сульфаты бар. Жай суперфосфат құрамында ерімеген формада 14-21 % Р₂О₅ болуы мүмкін, ол алынған шикізаттың сапасына байланысты болады.

Қос суперфосфат жай суперфосфатпен салыстырғанда жоғары концентрлеген, құрамында көбінесе көпкальцийфосфат Са(Н₂РО₄)₂^.Н₂О бар ал кальций сульфатының қоспасы жоқ тыңайтқыш болып табылады. Сондайақ, қос суперфосфат құрамында бірқатар темір, алюминий фосфаттары да кездеседі. Ерімеген Р₂О₅ мөлшері қос суперфосфатта 40-55 %, яғни жай суперфосфатпен салыстырғанда 2-3 есе көп.

Жай және қос суперфосфатты алатын шикізаттарға табиғи фосфаттар – апатиттер мен фосфориттер жатады , олардың құрамында фосфор ерімеген тұз түрінде фторапатит Са₅F(РО₄)₃ немесе гидроксилапатит Са₅ОН(РО₄)₃ түрінде болады. Фосфор тыңайтқыштарының технологиясы табиғи фосфаттарды қайта өңдеумен аяқталады, ол табиғи фосфаттар әртүрде болуы мүмкін, мысалы ерімейтін құрамды, еритін немесе ерігіштік (қышқылдарда еритін) формада және өсімдіктер үшін қол жетімді табиғи фосфаттар.

Жай суперфосфат апатитті күкірт қышқылымен ыдырату арқылы алынады. Бұл гетерогенді үрдіс, негізгі диффузиялық кинетикасы екі этапқа бөлінеді:

1) апатит бөлшектерін күкірт қышқылымен диффузиялау, мұнда химиялық реакция тез және фазалааралық (апатит бөлшегінің жоғарлауы) жоғарлау кезінде қышқыл мен кальций сульфатының кристаллизациясының шығындалуы аралығында жүреді.
Са₅F(РО₄)₃ + 5Н₂SО₄ + 2,5Н₂О = 5(Са5О₄^. 0,5Н₂О) + 3Н₃РО₄ + НF, (20)
2) ыдыратылмаған фосфат бөлшектерін фосфор қышқылымен диффузиялау, химиялық реакция төменде көрсетілген:
Са₅F(РO₄)₃ + 7Н₃РО₄ + 5Н₂О = 5Са(Н₂РО₄)₂^. Н₂О + НF (21)

Түзілген көпкальцийфосфат алдымен ерітіндіде болады, кейін олар кристалданады. Бірінші этап 30-60 минут аралығында аяқталады, ал екінші этап 6-30 тәулік аралығында өтіп, нәтижесінде фосфор қышқылының диффузиясының әсерінен көпкальцийліфосфат түзіледі. Диффузияны және реакцияны (20), (21) жеделдету үшін күкірт қышқылының концентрациясы мен температураны жоғарлату қажет.
Тапсырмалар:

1. 10 г фосфат шикізатын ыдыратуға кететін күкірт қышқылының шығынын табу керек.

2.Әдістемеге сәйкес эксперимент жасау керек.

3. Құрғақ суперфосфаттың массасын анықтау керек.
Ерітінділер мен заттар:

1) апатит концентраты немесеәк құрамды фосфорит;

2) 62-70 %-ды күкірт қышқылы.
Құрал – жабдықтар:

1) сулы термостат;

2) араластырғышты реактор;

3) фотоколориметр ФЭК-56;

4) фосфат ерітіндісі;

5) калий фосфатының стандартты ерітіндісі (Б ерітіндісі).
Күкірт қышқылының шығынын есептеу.

Оқытушы берген құрамы анықталған фосфат шикізатына қажетті Н₂SО₄ шығынын есептеу керек. Шикізаттың құрамына байланысты Н₂SО₄ стехиометриялық нормаға бөлінеді. Қышқылдың нормасы келесі суммарлы реакция теңдеуімен есептелінеді:
2Са₅F(РО₄)₃ + 7Н₂SО₄ = 3Са(Н₂РО₄)₂ + 7СаSО₄ + 2НF. (22)
3 моль Р₂О₅ке (426 г Р₂О₅) 7 моль Н₂SО₄ (686 г) қажет, ал 1 масс.сағ. Р₂О₅ке 1,61 масс.сағ. Н₂SО₄ керек.

Мысал:Құрамында 39% Р₂О₅ бар 100 г апатитті ыдыратуға 68 %-ды күкірт қышқылының қажетті нормасын есептеу керек.

Шешімі:Бұл үшін моногидрат қажет:

1,61 ^. 39,0 = 62,8 г

немесе құрамында 68 % Н₂SО₄ қышқыл:

62,8 ^. 100 / 68 = 92,3 г.

100 г апатитті ыдыратуға кететін қышқыл көлемі:

92,3 / 1,5874 = 58,2 мл,

мұнда 1,5874 – 20°С температурадағы 68 %-ды күкірт қышқылының тығыздығы.

Стехиометриялық санға байланысты 5-10 % тәжірибелік нормада Н₂SО₄ алу керек.

Жұмыстың орындалу тәртібі.

Жай суперфосфатты зертханада алуға арналған қондырғы сурет 4-те көрсетілген. Қондырғы реактор-стаканнан4көлемі 400-500 мл болатын бір немесе екі араластырғыштан 3, қозғалысқа келтіретін электромотордан 5 тұрады. Стакандағы қақпақ арқылы берілген материал ішке салынады. Реактор сулы термостатқа 6 немесе үлкен көлемдегі стаканға жалғасқан, ол белгілі бір температураны ұстап тұратын электрожылтқышпен қамтамасыз етілген. Берілген температураны реле көмегімен ұстап тұруға болады, реле контактілі термометр арқылы жылтқышпен жалғанған.

Реактор суперфосфатты алуға арналған, оған есептелінген мөлшерде күкірт қышқылы құйылады, реактор 50-70 °С температурада ысытылған сулы темостатта араластырылады. Содан кейін ақырындап 2-3 минут аралығында реактор-стаканға апатитті концентратты себеді, реакциялық массаны үздіксіз араластырып тұру керек және реакция басталған уақытты жазып алу керек.

Араластыруды аяқтау алдында реагентті тағы да 3-5 минут үздіксіз араластырады. Содан кейін араластырғышты тоқтатып, ал стакандағы қоспаны 1-1,5 сағатқа термостатта 105-110 °С температурада қалдырады. Бұл уақытта суперфосфаттық масса қалыпты жағдайға келеді. Уақыт аяқталғаннан кейін стаканды термостаттан алып, қоспаны кептіреді және алынған суперфосфатты өлшейді. Ары қарай Р₂О₅ құрамын анықтау үшін талдау жүргізеді.

1 – Бюнзен колбасы; 2 – Бюхнер воронкасы; 3 –араластырғыш; 4 – реактор-стакан; 5 – электромотор; 6 – термостат
Сурет 4– Суперфосфатты зертханада алуға арналған қондырғы
Жұмыс нәтижелерін рәсімдеу.Есепте жай суперфосфат алудың әдістемесін қысқаша баяндау керек. Оптимальді технологиялық режимдерін жазу керек. Берілген, экспериментальды және есептің нәтижелерін кесте 6-ға толтыру керек.10 г фосфатты шикізатты ыдыратуға кететін күкірт қышқылының шығынын есептеп, жазу керек.
Кесте 6 – Жұмысқа берілген және алынған өнімдердің нәтижелері

Фосфорит

Күкірт қышқылы

Өнім,г

Шығын г

Құрамы, %

Стехиометр. байл.норм%

Конц %

Шығын, г

ылғалды

құрғақ

Р2О5

СаО

F

СО2

Н2О

Технологиялық режимі:

Үрдістің температурасы: Т_пр = _____;

Ыдырату уақыты: τ = _____;

Қышқыл тамшысы: _____.
Бақылау сұрақтары:

1. Минералды фосфорлы тыңайтқыштар өндірісіндегі шикізаттарға сипаттама беріңдер: фосфориттер және апатиттер.

2. Фосфоритті күкіртқышқылды әдіспен ыдыратудың мәні.

3. Жай және қос суперфосфат құрамындағы Р₂О₅мөлшері қандай?

4. Үрдістің жедел жүруіне күкірт қышқылының қандай оптимальді концентрациясы әсер етеді?

5. Ыдырату үрдісінің қандай оптимальді технологиялық режимдері бар?

6. Табиғи фосфаттарды күкірт қышқылымен ыдыратуға қандай факторлар әсер етеді?

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 5
Тақырыбы: ЖАЙ СУПЕРФОСФАТҚА ТАЛДАУ ЖАСАУ
Жұмыстың мақсаты:фосфор тыңайтқыштарына стандартты әдіспен талдау жасауды меңгеру, үрдістің технологиялық көрсеткіштеріне сәйкес алынған талдау нәтижелеріне есептер жүргізуді үйрену.
Теориядық бөлім. Алынған фосфор тыңайтқыштарының сапасына қарай бағалау үшін көптеген технологиялық есептерде оның құрамындағы негізгі заттарды – фосфат құрамындағы жалпы фосфордың құрамын Р₂О_5жалпы, ерімейтін фосфордың құрамын Р₂О_5ерім және фосфаттың суда ерігіштігін Р₂О_5суда есептейді.

Фосфатты анықтау дифференциальды фотоколориметриялық әдіспен жүргізіледі.

Әдістің мәні.Фотометриялық әдіс ортофосфат ионын анықтауға негізделген. Алынған сарыға боялған фосфорлыванадилімолибденді комплекс құрамындағы фосфатты анықтау үшін, бұл комплекстің фотометриялық оптикалық тығыздығын өлшеп λ=430-450нм толқын ұзындығында, салыстыруға алынған ерітіндімен салыстыра отырып, ондағы фосфат санын анықтайды.

Бұл әдіс құрамында 70 % Р₂О₅ бар өнімді толық талдауға мүмкіндік береді, мұндағы анықтау қателігі ± 1 % болуы мүмкін. Комплекстің түсі бірнеше сағат бойына тұрақты тұрады.

Фотометриялық әдіс спектрофотометрде КФК-3 немесе фотоколориметр типті ФЭК-56, ФЭК-56Н, ФЭК-57Н, ФЭК-60 анықталуы мүмкін. Фотометриялық әдіс фотоколориметр ФЭК-М де дәл анықталуы мүмкін, себебі фотоколориметрдегі қолданылатын фотоэлемент сары түске аз әсер етеді.
Тапсырмалар:

1. Суперфосфаттағы Р₂О₅ жалпы және ерігіштік құрамдарын анқтау керек;

2. Өнімнің шығынын анықтау керек;

3. Фосфатты шикізаттың ыдырау коэффициентін анықтау керек.
Ерітінділер мен заттар:

1) фосфат ерітіндісі – Г ерітіндісі;

2) күкірт қышқылы (20 %-ды ерітінді);

3) азот қышқылы, тығыздығы 1,4 г/см³;

4) сарғылт метилді индикатор.
Құрал – жабдықтар:

1) ФЭК-56 типті фотоколориметр;

2) спектрофотометр;

3) кюветалар;

4) 250 мл стакан;

5) электроплитка;

6) 500, 100, 25 мл өлшенбелі колбалар.
Талдау әдістері.

1. Қышқылды қоспадағы жалы фосфатты Р₂О₅анықтау.

1а.4 МЕСТ бойынша дайындалған 2 г сынама алып, араластырады (араластыру барысындағы дәл төртінші ондыққа дейінгі нәтижені жазып алу керек), оны 250 см³стаканға ауыстырып, үстіне 15 см³азот қышқылы мен 5 см³тұз қышқылы ерітіндісін қосады. Стакандағы қоспаны қайнауға дейін ысытып және сағатты әйнекпен сынама толық ерігенге дейін қайнатады, содан кейін 50см³ су құйып, тағы да 5 минут қайнатады. Ерітіндіні 250 см³ сыйымдылықты колбаға ауыстырып суытады, өлшенгіш белгіге дейін дистилденген сумен толтырып мұқият араластырады. Содан кейін құрғақ сүзгіш арқылы құрғақ ыдысқа сүзеді, бірінші порцияны тастайды.

Талданған ерітіндіден түтікше арқылы 25 мл алып, оны сыйымдылығы 200-400 мл стаканға құяды, үстіне 20 мл тұз қышқылын қосып 15-20 минут қайнатады, содан кейін 100 мл өлшенбелі колбаға ауыстырып, белгіге дейін 20°С температурада дистилденген сумен толтырады және араластырады.

Р₂О_5жалпы (%) құрамын келесі формуламен есептейді:
С = (m₁^.V₁^.100)/(m₂^. V₂^. 1000), (23)

мұнда m₁ – калибрлеуші графиктен табылған Р₂О₅ жалпы массасы, мг;

V₁ – өлшенбелі колбаның көлемі, мл;

m₂ – талданатын заттың массасы, г;

V₂ – талданатын ерітіндінің көлемі, мл.
2.Суперфосфаттағы ерімейтін Р₂О₅анықтау.

Бос күйдегі Р₂О₅ (%) клесі формуламен анықталады:
Р₂О_{5 бос.} = (V₁∙^. 0,0071∙^. 500∙^.100)/ (m∙^. 50), (24)
мұнда V₁ – титрлеуге кеткен 0,1 М NaОН ерітіндісінің көлемі, мл;

m – фосфогипстің алынған массасы, г;

0,0071 – 0,1 М NaОН, г/дм³ерітіндідегі 1 мл сәйкес келетін Р₂О₅ массасы;

500 – Р₂О₅ сумен сұйылтқандағы алынған жалпы ерітіндінің көлемі, мл;

50 – титрлеуге кеткен талданатын ерітіндінің көлемі, мл.
Үрдістің негізгі технологиялық көрсеткіштерін есептеу.

1) Өнімнің шығымы. Суперфосфат өндірісінде өнімнің шығыны х тұрақты түрде есептелінеді, яғни берілген 1 масс.б. фосфаттан қанша бөлік суперфосфат алынатынын есептейді. Бұл есепті шығару әдісінің нәтижесінде алынады:х> 1, ал басқа өндірістерде ол көрсеткішх< 1 тең.

Жүргізілетін зертханалық жұмыс жағдайларына байланысты х көбіне хА мен анықталады, ол алынған G суперфосфат өнімінің массасымен G шикізат массасының қатынасын береді:
Х = Gсуперф. / Gфосф. (25)
Өндірістік жағдайларда шығын берілген шикізат пен суперфосфаттың құрамындағы жалпы Р₂О₅қатынасына байланысты болады. Фосфатты шикізат пен фосфорлы тыңайтқыштар құрамындағы жалпы Р₂О₅ фотометриялық әдіспен анықталады. Алынған суперфосфаттың массасы мен берілген фосфаттағы жалпы Р₂О₅ белгілі болса, онда суперфосфат құрамындағы жалпы Р₂О₅ анықтаудың қажеті жоқ, ондағы Р₂О₅өнімдегі фосфаттың құрамына еніп кетеді, сонда:
. (26)

2)Фосфатты шикізатты ыдырату коэффициенті (η) суперфосфатта фосфаттың ерігіш Р₂О₅(еріг.) құрамы ондағы жалпы Р₂О₅(жалпы) қатынасына тең, сонда:
η=С (Р₂О_5еріг.)/ С (Р₂О_5жалпы.). (27)
Жұмыстың нәтижелерін рәсімдеу.Талдау әдістеріне қысқаша түсініктеме беру керек. Үрдістің негізгі технологиялық көрсеткіштерін есептеуді алып келу керек. Экспериментальды және есептелінген нәтижелерді кесте 7-ге толтыру керек.
Кесте 7– Негізгі технологиялық көрсеткіштер мен нәтижелері.

Суперфосфат құрамындағы Р2О5 , %		Өнімнің шығыны, %	Шикізаттың ыдырау коэффициенті
жалпы	бос