әдістемелік жхт. Әдістемелік ЖХТ. . И. Стбаев атындаы аза лтты техникалы зерттеу университеті

• Название: . И. Стбаев атындаы аза лтты техникалы зерттеу университеті
• Анкор: әдістемелік жхт
• Дата: 25.08.2022
• Размер: 225.11 Kb.
• Имя файла: Әдістемелік ЖХТ.docx
• Тип: Документы; #653437
• страница: 4 из 4

Бақылау сұрақтары:

1. Р₂О₅ фотометриялық әдіспен анықтаудың негізі неде?

2. Фосфатты шикізаттың ыдырау дәрежесі қандай факторлерге байланысты болады?

3. Фосфатты шикізатты ыдыратуды қалай есетейді?

4. Зертханалық және өндірістік жағдайларда өнімнің шығыны нені көрсетеді?

5. Р₂О₅ жалпы және ерігіштік құрамдарын анықтау әдістері.

№6 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС
Тақырыбы: КАЛИЙ

НИТРАТЫН АЛУ
Жұмыстың мақсаты: Тұздардың өзара ерігіштік диаграммасының анализі негізінде алмасып ыдырау әдісімен калий нитратын алу және өнімнің шығымын есептеу.
Теориялық бөлім. Калий хлориді және натрий нитратының алмасып ыдырауы – калий нитратын алудың кең таралған әдістеріне жатады. NаNО₃ – КСl – Н₂О жүйесіндегі ерігіштіктің квадратты диаграммасы (1-сурет) 1 кестеде келтірілген мәліметтер бойынша тұрғызылды.



1-сурет. 100 және 25Стемпературада NaNO₃–KCl–Н₂О жүйесіндегі ерігіштік изотермасы.

1 кесте. NаNО₃ – КСl – Н₂О жүйесіндегі ерігіштік.

Нүкте	Қатты фаза	Құрғақ қалдықтағы иондар үлесінің сұйық фазасы				Тұздар суммасының 1 моліне келетінm моль саны
		Nа+	К+	NО3–	Сl–
Е1 Е2	NаСl + КСl КСl +КNО3 NаNО3+ КNО3 NаСl + NаNО3 NаСl + NаNО3 + КNО3 NаСl + КСl +КNО3 NаСl + КСl КСl +КNО3 NаNО3+ КNО3 NаСl + NаNО3 NаСl + NаNО3 + КNО3 NаСl + КСl + КNО3	0,497 – 0,56 1 0,57 0,38 0,697 – 0,722 1 0,739 0,64	Температура 0,503 1 0,44 – 0,43 0,62 Температура 0,303 1 0,278 – 0,261 0,36	100С – 0,778 1 0,85 0,975 0,80 25С – 0,322 1 0,628 0,739 0,36	1 0,222 – 0,15 0,025 0,20 1 0,678 – 0,372 0,261 0,64	8,19 2,21 1,13 – 1,24 1,81 7,65 8,00 3,38 5,13 3,55 5,82

100С температурадағымен салыстырғанда 25С температура кезінде кристалданудан кейін КNО₃квадраттың үлкен бөлігін қамтиды. Егер КСlмен NаNО₃эквимолекулярлық қоспасының ерітіндісін дайындайтын болса, онда квадрат диагональдерінің қиылысында жатқан осы ерітіндінің тұздық массасының фигуративті нүктесі а 25С температурада КNО₃кристалдану өрісіне қарай ығысады. 25С температурада булану кезіндеосы ерітіндіден су буланып біткен соң, КNО₃кристалдануы басталады және ертітіндінің тұздық массасының құрамы аЕ₂⁽²⁵⁾түзуі бойынша өзгере бастайды. Е₂⁽²⁵⁾нүктесінде ерітінді NаСl, сондай-ақ, КСl-менқаныққан болғандықтан, кристалдануды тоқтата бастау қажет. КNО₃алудың осындай жолы тиімсіз, себебі:

– 25С температурада бусыздану өте баяу жүреді;

• 
  сЕ₂⁽²⁵⁾кристалдану сәулесінің аЕ₂⁽²⁵⁾ауданында кристалданатын КNО₃ мөлшері өте аз; сондықтан бастапқы жұмсалынған материалға қатысты өнім шығымы да төмен болады.
  

Булануды жоғарғы температураларда жүргізу тиімдірек. 100С температурада а нүктесіNаСl кристалдану өрісінде жатады. Сондықтан, суды 100Стемпературада буландыра бастасақ,қанығудан кейін NаСlкристалдануы басталады да, ерітіндінің тұздық массасының құрамы аb түзуі бойынша өзгере бастайды. Егер осы моментке түзілген NаСl кристалдарын 25С температураға дейін бөліп алып, одан кейін суытатын болса, онда b нүктесі КNО₃ кристалдану өрісінде жатады; осы тұз суыту кезінде тұнба ретінде бөліне бастайды, ерітіндінің тұздық массасының құрамы bЕ₂^(25С)түзуі бойынша өзгере бастайды. bЕ₂^(25С)> аЕ₂^(25С)болғандықтан, бірінші жағдайға қарағанда КNО₃шығымы анағұрлым артық түседі. Диаграммадан көрініп тұрғандай, бөлініп шығатын NаСl мөлшерін арттыру және КNО₃шығымын жоғарылату үшін бастапқы ерітіндіге NаNО₃ мөлшерін стехиометриялық қатынаста емес, артық мөлшерін қосу керек. Егер NаСl кристалдануы соңында ерітінді үш тұзбен: NаСl, КСl және КNО₃қаныққан жағдайда шығым артады, себебі оның тұздық масса Е₂^(100С) нүктесімен сипатталады. Сонда, булану кезінде тұнбаға түскен NаСl тұзын бөліп алған соң, КNО₃кристалдану ерітіндіні суыту кезінде ең ұзын жолмен Е₂^(100С)d жүргендіктенөнім шығымдылығының артуын қамтамасыз етеді.Бұл, яғни, бастапқы ерітіндінің тұздық құрамы nнүктесіне сәйкес келген уақытта жүзеге асады.

Өнеркәсіптік жағдайда, NаNО₃ ерітіндісі мен қатты КСl тұзынан КNО₃ алу кезінде бір уақытта ерітіндіден NаСl кристалдануы мен ерітіндінің буландыруды 100⁰С температурада емес, су буланған сайын оның қайнау температурасын арттыра отырып, 120С мәніне дейін жүргізеді, осы температураға жеткен соңерітіндіденNаСl бөліп алады және КNО₃ кристалдану үшін оны суытады.

Қатты NаNО₃ және КСl тұздарынан КNО₃ алу барысында бастапқы тұздардың сұйытылған ерітіндісін дайындап, одан кейін бусыздандырудың қажеті жоқ. Е₂⁽¹⁰⁰⁾ нүктесінде жүйенің қанығуына сәйкес келетін судың мөлшерін алып, 100С температурада n нүктесіне сәйкес келетін NаNО₃және КСl мөлшерлерімен араластыруға болады. Осы кезде бірден тұнба ретінде бөлінеді, оны бөліп алғаннан кейін қалған ерітіндінің тұздық массасы Е₂^(100С) нүктесіне сәйкес келеді.
Есептеу жолы

Е₂^(100С) нүктесімен сипатталатын КNО₃ максималды шығымын алу үшін тұздар суммасының 1 моліне есептеуді жүргіземіз. Нүктенің құрамы (100⁰С) иондық үлесте: Nа⁺ – 0,38; К⁺ – 0,62; Сl^- – 0,20; NО₃^- – 0,80; қаныққан ерітінді құрамында тұздар суммасының 1 моліне 1,81 смоль Н₂О келеді. Белгілейік: х – Е₂ ^{(100С )}құрамдағы тұздар суммасының 1 моліне келетін nЕ₂^(100С) учаскесінде кристалданатын NаСl моль саны; y және z – сәйкесінше алмасу ыдырау үшін алынған NаNО₃ және КСl моль саны.

Материалды баланстардың жекеленген теңдеулерін құрайық:

тұздар суммасы бойынша y + z = 1 + х

Nа⁺ бойынша y = х + 0,38

Сl^-бойынша z = х + 0,20
Осы теңдеулерді шеше отырып, аламыз: х = 0,42, y = 0,80, z = 0,72.

Сонымен, Е₂^(100С құрамдағы қаныққан ертіндіні алу үшін 100С температурада 0,80 моль NаNО₃, 0,62 моль КСl және 1,81 моль суды алу қажет. Осы кезде 0,42 моль NаСl тұнбаға түседі.

Ертінідіні 25С температураға дейін суыту кезінде тұнбаға түскен NаСl бөліп алғаннан кейінгі кристалданған КNО₃ мөлшерін есептейік. Кристалданудың соңғы d нүктесіндегі ерітіндінің тұздық массасының құрамы (иондық үлесте):

Nа⁺ – 0,71; К⁺ – 0,29; Сl^- – 0,37; NО₃^- – 0,63.

Белгілейік: х – тұнбаға түскен КNО₃ моль саны. Сонда d нүктесінде, ерітіндіде 1–х тұздар молі қалады.

Калий бойынша материалды баланстың теңдеуінен:
0,62 = х + 0,29 (1– х), табамыз х =0,465.
Сондықтан, 0,465 моль КNО₃ кристалданады.

Шығым:

К⁺бойынша (0,465/0,62) *100 =75%

NО₃^-бойынша (0,465 /0,80) *100 = 58,1%
1 кесте мәліметтері бойынша (соңғы бағана) Е₁^(25С)және Е₂ ^(25С)нүктелері арасында сулы диаграмманың учаскесін тұрғызамыз (1-суреттің жоғарғы бөлігі). Осы диаграмма бойынша, d нүктесіндегі қаныққан ерітінді құрамында тұздардың1 моліне 4,19 моль судың келетінін табамыз. Яғни, түнбаға түсен КNО₃бөліп алғаннан кейін, ерітіндіде 1 – 0,465 = 0,535 тұздар молі қалатындықтан, онда 0,535 · 4,19 = 2,24 моль су қажет. Алайда, бастапқы ерітіндіде Е₂^(100С тек қана 1,81 моль су бар. Сондықтан, ерітіндіні суыту кезінде КNО₃басқа тұздармен ластанудан сақтау үшін 2,24 – 1,81 = 0,43 моль су мөлшерін қосу керек.

Бастапқы мән ретінде 100 г NаNО₃ ала отырып, есептеу нәтижелерін массалық бірлікпен сипаттайық. Реакциялық бастапқы қоспаны құрастыру кезінде NаNО₃ тұзының осы мәніне қосу қажет:

КСl 100 · 0,62 · 74,56/0,8 · 85 = 68 г.

Н₂О 100 · 1,81 · 18/0,8 · 85 = 48 г.
100Стемпературада 100 г NаNО₃, 68 г КСlжәне 48 г Н₂О араластырғаннан кейін бөлінетін NаСl массасы:

100 · 0,42 · 58,45/0,8 · 85 = 36 г.
NаСl бөлінген соңерітіндіге қосылатын судың массасы:

100 · 0,43 · 18 /0,8 · 85 = 11,4 г
25С температураға дейін ерітіндіні суыту кезінде кристалданатын КNО₃массасы:

100 · 0,465 · 101,11 /0,8 · 85 = 69 г.
Тапсырма:

Келтірілген жұмыста қатты КСl және NаNО₃тұздарынан максималды шығыммен КNО₃алынуы қарастырылған. Жұмыстың әртүрлі варианттары ұсынылады: берілген қатынастағы бастапқы заттардың мөлшері, тұздар мен судың екі есе азайтылған мөлшерлері. Барық жағдайда да кесте мәліметтері бойынша ерігіштік диаграммасын тұрғызу қажет, процесс есептеулерін жүргізу және оның нәтижелерін калий нитратын алу кезінде басшылыққа алу керек.
Жұмыстың орындалу тәртібі.

Тұздардың алмасып ыдырауы үшін ыдыс - диаметрі 40 мм, биіктігі 260 мм болатын 1, 150С температуралық термометр 2және мотормен айналуға қосылатын араластырғыш3қамтылғаншыны дөңгелек түпті цилиндр (2-сурет). Термометр және араластырғыш резиналық тығын 4арқылы цилиндрге орнатылған. Цилиндрге сүзгісі бар қисайтылған түтікше де 5 жалғасқан, ол реакциялық кеңістіктің атмосферамен байланысы мен реакторды сумен толықтыру қажет. Ыдыс глицеринді монша–стаканға батырылған. Моншадағы глицерин деңгейі ыдыс ішіндегі реакциялық қоспаның деңгейінен 2-3 см төмен болуы тиіс. Реакциялық ыдыстың сыртынан ыдыс ішінде жылжуы оңай, жылжымалы жіңішке резиналық сақина 6 кигізілген.


1 – цилиндр; 2 – термометр; 3 – араластырғыш; 4 – резиналық тығын; 5 – қисайтылған түтікшесі бар сүзгі; 6 – резиналық сақина

2-сурет. Ерітіндідегі тұздардың алмасып ыдырауына арналған ыдыс
Техникалық таразыда 100 г NаNО мен 68 г КСl өлшеп алады. Осы тұздарды реакторға төгеді және оған 48 см³ су құяды. Реакторды глицеринді моншаға орналастырады, араластырғышты көтере отырып, тығынмен жабады, сосын араластырғыштыыдыс ішіне түсіреді және ол арқылы алдымен қолмен, содан кейін моторды қоса отырып, тұздар қоспасын араластырады. Осыдан кейін қыздыруды бастайды; реактордағы температура 60-65С мәніне жеткенде, араластырғыштың айналуын тоқтатады және жылжымалы резиналық сақинаның көмегімен реактор ішіндегі деңгейді белгілейді. Содан кейін араластырғышты қайтадан қосады және реактордағы температура 100С мәніне жеткенге дейінқыздыруды жалғастырады. Осы температурада тағы 40-60мин бойына қоспаны араластырады.

Қыздыру процесінде реакциялық қоспадан аздап су буланады. Сондықтан тәжірибенің аяқталуына 5-10 мин қалғанда сүзгісі бар түтікше арқылы резиналық сақинамен белгіленген деңгейге дейін ыстық суды құяды. Араластыруды тоқтатқаннан кейін реакторды моншадан алады, тез түрде тығынды ашып және реактор ішіндегісін ыстық фильтрелуге арналған сүзгіге орнатылған және алдын-ала қыздырылған фильтрге ауыстырады.

Фильтрленген тұнбаны этил спиртінің аз мөлшерімен (30 см³) шаяды, жайпақ кристаллизаторға ауыстырып және кептіру шкафында 105–115С температурада кептіреді.

Фильтратты сүзгі астына қойылған, алдын-ала бюреткадан 11,4 см³су құйылған кристаллизаторға жинайды. 25С температураға дейін кристаллизатор құрамын салқындатқаннан кейін, тұнбаға түскен КNО₃сүзіп алады, оны сүзгіде этил спиртінің аз мөлшерімен шаяды, жайпақ кристаллизаторға ауыстырып және кептіру шкафында 105 –115С температурада кептіреді.

КNО₃және NаСl кептірілген кристалдарын техникалық таразыда өлшейді, жұмсалынған калий (КСl) мен NО₃^- (NаNО₃), бойынша, сондай-ақ, теориялық шығымына қатысты КNО₃шығымын есептейді.
Бақылау сұрақтары:

1. Калий хлориді және натрий нитратының алмасып ыдырауының мәні неде?

2. NаСl кристалдануы қандай температурада басталады?

3. КNО₃шығымын арттыру үшін қандай шараларды атқару қажет?