Лекции Лаборант школы (химия). 1 посуда лабораторная
 Скачать 1.87 Mb.
|
Определение кислотного числаКислотное число нефтепродуктов характеризует наличие в них сво- бодных органических кислот. Органические кислоты практически не дей- ствуют на чугун и сталь, но при повышенных температурах вызывают сильную коррозию цветных металлов, особенно подшипников из свин- цовистой бронзы. Кислотность, например, свежих масел незначительна, в процессе же пребывания масла в двигателе она увеличивается. Кислотное число масел, не содержащих присадок, нормируется в пределах от 0 02 до 0 35 мг КОН на 1 г продукта. Весьма высокие требова- ния в этом отношении предъявляются к турбинным, трансформаторным, парфюмерным и некоторым другим сортам масел, для которых кислотное число не должно превышать 0 05 мг КОН на 1 г масла. Кислотным числом (к.ч.) называется число миллиграммов гидрокси- да калия, необходимое для нейтрализации свободных карбоновых кислот, которые содержатся в 1 г анализируемого вещества. Кислотное число определяют титрованием навески вещества спиртовым раствором гидрок- сида калия: R- СООН + КОН → R – СООК + Н2О Методикаопределения В две чистые сухие колбы из термостойкого стекла емкостью по 100 мл со шлифами, взвешенные на аналитических всах, помещают навески (по 0,2 – 0,3 г ) анализируемого вещества. Взвешивание проводят на ана- литических весах с точностью до 0,0001 г. В колбы приливают по 15 мл этилового спирта, добавляют 3 – 4 капли индикатора (0,1% –ный спирто- вый раствор тимолового синего) и титруют 0,1 н спиртовым раствором гидроксида калия. Конец титрования определяют по изменению окраски раствора от желтой в кислой среде до голубой в щелочной. Параллельно проводят титрование 15 мл этилового спирта без навески анализируемого вещества (холостой опыт). Кислотное число (к.ч.) рассчитывают по формуле: к.ч. ( а б ) 0 ,0056 Кg Где, а– объем 0,1 н раствора КОН, пошедший на титрование анали- зируемого вещества, мл; б– объем 0,1 н раствора КОН, пошедший на титрование холостой пробы, мл; 0,0056 – число граммов КОН в 1 мл 0,1 н раствора КОН; К– поправка на 0,1 н раствор КОН; g– навеска анализируемого вещества, г. Найденное кислотное число сравнивают с кислотным числом, вы- численным для данного вещества или приведенным в технической доку- ментации. Определение эфирного числаЭфирное число– масса КОН (в миллиграммах), необходимая для омыления сложных эфиров, содержащихся в 1 г органического вещества. Характеризует содержание сложноэфирных групп, главным образом в жи- рах, маслах, липидах. Оно равно разности между числом омыления и кис- лотным числом. Эфирным числом называется число миллиграммов гидроксида ка- лия, необходимое для омыления эфирных групп в 1 г анализируемого ве- щества. Оно имеет такое же значение для характеристики сложных эфи- ров, какое имеет кислотное число для характеристики органических кис- лот. Эфирное число определяют обратным титрованием избытка гидрок- сида калия раствором соляной кислоты после омыления эфиров: R – COOR + KOH → R – COOK + ROH KOH + HCl → KCl = H2O Эфирное число обычно определяют в тех пробах, что и кислотное число. При этом в колбы после определения кислотного числа приливают дополнительно по 25 мл 0,1 н водного раствора гидроксида калия, присо- единяют к колбе обратные воздушные холодильники, нагревают на кипя- щей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения содержимого колб щелочь, не вступившую в ре- акцию, титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты. Параллельно проводят титрование смеси 15 мл этилового спирта и 25 мл 0,1 н. водного раствора гидроксида калия без анализируемого вещества (холостой опыт). По данным обратного титрования рассчитывают эфирное число (э.ч.) по формуле: э.ч. ( б а) 0 ,0056 Кg Где, а– объем 0,1 н раствора НCl, пошедший на титрование анали- зируемого вещества, мл; б - объем 0,1 н раствора НCl, пошедший на титро- вание холостой пробы, мл; 0,0056 – число граммов КОН, эквивалентное 1 мл 0,1 н раствора НCl; К-поправка на 0,1 н раствора НCl; g– навеска ана- лизируемого вещества, г. Эфирное число, найденное в результате анализа, сравнивают с эфирным числом, вычисленным для данного вещества. |