ТОКСИКОЛОГИЯ – ПРЕДМЕТ И ЗАДАЧИ, ОСОБЕННОСТИ ХИМИКО-ТОКС АНАЛИЗА. 1. токсикология предмет и задачи, особенности химикотокс анализа токсическая химия
Скачать 1.06 Mb.
|
PbИдентификация: 1. Реакция с дитизоном (основная): (тион-тиольная таутомерия) Хлороформный слой окрашивается в пурпурно-красный цвет. 2. С насыщенным раствором Na2S черный осадок. Количественное определение: ФЭК, СФМ в видимой области (по первой реакции), комплексонометрия, бихроматометрия, йодометрия. Mn Изолирование: 1. При целенаправленном исследовании – сухое озоление (сжигание) 2. Смесью 2-х кислот. Идентификация: Основана на реакциях окисления. 2MnSO4 + 5KIO4 + 3H2O 2HMnO4 + 5KIO3 + 2H2SO4 Р озовое окрашивание. Дигидрофосфат Na необходим для связывания Fe, Sb, которые мешают окраске. Реакция носит отрицательное судебно-химическое значение, т.к. открывает эндо и экзогенный Mn. Количественное определение: ФЭК или СФМ по первой реакции, йодометрия. CrИзолирование: смесью 2-х кислот. Идентификация: чтобы проводит основную реакцию на Cr, необходимо перевести его из Cr3+ в Cr6+. Cr(SO4)3 + 3(NH4)2S2O8 + 7H2O H2Cr2O7 + 3(NH4)2SO4 + 6H2SO4 Образование надхромовых кислот. Эфирный слой окрашивается в синий цвет. H2Cr2O7 + 4H2O2 2H2CrO6 + 3H2O 2. С дифенилкарбазидом. а) Розовое окрашивание. Количественное определение: ФЭК или СФМ по реакции с дифенилкарбазидом. AgИзолирование: 1. Целенаправленное обнаружение – сухое озоление. 2. Смесью двух кислот. Идентификация: 1. С дитизоном. Хлороформный слой окрашивается в золотисто-желтый цвет. Аналогичным образом реагирует ртуть. Для того, чтобы их отличить, хлороформный слой отделяют, добавляют раствор HCl. Если эффект сохраняется, то имеем дело с ртутью, если хлороформный слой становится зеленым, а в водном слое появляется белый осадок, то у нас серебро. Количественное определение: Роданидом аммония СФМ или ФЭК по реакции с дитизоном. МЕДЬ, ЦИНК, КАДМИЙCuИзолирование: 1. Целенаправленное исследование – сухое озоление, сплавление. 2. Смесью двух кислот. Идентификация: 1. Основная реакция с диэтилдитиокарбоминатом свинца в хлороформе. При исследовании меди пользуются правилом Таннанаера: каждый предыдущий металл в ряду Hg>Cu>Pb, находящийся в водном растворе, вытесняет его из комплексов с ДДТК. (ДДТК)2Pb + CuSO4 (ДДТК)2Cu + PbSO4 Хлороформный слой окрашивается в коричневый цвет Количественное определение. 1. ФЭК, СФМ по первой реакции. 2. Комплексная йодометрия. 3. Комплексонометрия. ZnИзолирование: 1. Целенаправленное исследование: сухое озоление, сжигание. 2. Смесью двух кислот. Идентификация.1. Основная реакция – с дитизоном. Хлороформный слой окрашивается в розово-красный цвет с фиолетовым оттенком. Количественное определение: ФЭК, СФМ по реакции с дитизоном, комплексонометрия. CdАнализ аналогичен Zn, но не проводят реакции с дитизоном, а сразу прибавляют ДДТКNa, проводят реэкстракцию. ДДТКNa + CdCl2 (ДДТК)2Cd + 2NaCl (ДДТК)2Cd + HCl 2ДДТКН + CdCl2 Далее с реэкстрактом проводят реакции: 1. Образование CdS. Осадок желтого цвета. CdCl2 + Na2S CdS↓ + 2NaCl Количественное определение: комплексонометрия. Изолирование: смесью двух кислот. Первая помощь: трилон Б. Bi Изолирование: смесью двух кислот. Идентификация: 1. С тиомочевинной. n=3-9. Лимонно-желтое окрашивание. Bi2(SO4)3 + nS=O(NH2)2 Bi2(SO4)3 • nS=O(NH2)2 2. С 8-оксихинолином. Bi2(SO4)3 + 8KI + 2HCl 2HBiI4 + 2KCl + 3K2SO4 Количественное определение: комплексонометрия. |