Шпоры аналитика ПИМУ. 20. кислотноосновная классификация катионов по группам
 Скачать 129.21 Kb.
|
|
29. гравиметрический анализ – это один из методов колич-го анализа, основанный на определении массы искомого компонента анализир образца путем измерения – точного взвешивания- массы устойчивого конечного в-ва известного состава, в которое полностью переведен данный определяемый компонент. Классификация методов: осаждения, отгонки, выделения, термогравиметрические (непрерывное нагревание). Метод осаждения. Определяемый компонент р-ра вступает в хим р-цию с осадителем, образуя малораст продукт- осадок, которой отделяют, промывают, высушивают, и взвешивают на аналит весах. Метод отгонки. Определяемый компонент выделяют из анализ пробы в виде газообразного в-ва и измеряют либо массу отогнанного в-ва(прямой метод), либо массу остатка(косвенный метод). Прямой метод применяют для опр-я содерж-я воды в анализ образцах. Косвенный метод применяют для определения содер-я летучих в-в в лекар препаратах, измеряя потерю массы анализ-го образца при его высушивании в термостате при фиксированной температуре. Метод выделения. Определяемый компонент выделяют из р-ра , например, при электролизе на одном из электродов. Затем электрод с выделившимся в-вом промывают, высушивают и взвешивают. По увеличению массы электрода с в-вом находят массу выделившегося на электроде в-ва Метод осаждения. Основные этапы гравим определения следующие: 1) расчет массы навески анализ-й пробы и объема осадителя.2) взвешивание навески анализ-го образца. 3)растворение навески анал обр. 4)осаждение . 5)фильтрование. 6)промывание осадка. 7)высушивание и проникновение осадка до постоянной массы. 8)расчет резул-в анализа. Требование к осаждаемой форме. 1)определяемый компонент должен переходить в осадок количественно. Раств-ть осадка должна быть незначительной: масса растворившегося осадка не должна превышать ошибку взвешивания на аналит весах. Т е 0,0002г.2) осадок не должен растворяться в избытке осадителя с образованием раств-х компл-х соединений. 3) осадок не должен содержать посторонние примеси4)осад должен быть устойчивым к внеш воздейс. 5)осаждаемая форма должна при высушивании или прокаливании нацело превращаться в гравим форму без потерь определяемого компонента. Условия образ-я кристаллич и аморфных осадков: Осадок образ-ся, только когда конц р-ра становится выше конц-ии насыщенного р-ра Пересыщенные р-ры хар-ся степенью перемыщения Р Р=(с-S)/S с-конц данного р-ра; S-равновесная конц насыщенного р-ра Если Р велика, то обычно образ-ся аморфный осадок, если Р мала, то кристаллич осадок 30. Титриметрич анализ - это метод анализа, в кот измеряют объем реагента, израсходованный на р-цию взаимод-я с определ в-вом Аликвота – точно известная часть анализ р-ра, взятого для анализа Титр-е – процесс последовательного добавления небольших порций одного р-ра к известному объему или массе др в-ва Титрант- р-р, содержащий активный реагент Т, с помощью кот проводят титр-е Момент титр-я, когда кол-во эквивалентов добавленного титранта химически эквивалентно кол-ву определенного в-ва, называют т.э. Т.э. эксперим-но определяют визуально (с индик) или инструментально – конечная тт Индикатор – в-во, кот проявляет видимое изменение в тэ или вблизи ее Степень оттитр-ти – отношение объема добавленного титранта к объему титранта, соответствующему ТЭ Уровень титр-я – это порядок конц-ии используемого р-ра титранта Требования к р-циям в титр-ии: р-ция должна протекать количественно большая скорость протекания не д.б побочных процессов р-ция стехиометрична д.б способ определения окончания р-ции Станд р-р – р-р, конц-ия кот известна с высокой точностью Первичные (приготовленные) – получают растворением навески исх в-в Вторичные (установленные) – р-ры, конц-ю кот устанавливают в процессе титр-я 33. Метод кислотно-основного титрования. В основе лежит реакция переноса протона SH2+ + S— ⇆ 2 SH H3О+ + ОН— ⇆ 2 H2О Реакции к.-о. протекают быстро и стехиометрично. 1) ацидиметрия Титрант: растворы сильных к-т определяемые в-ва: любые р-ры, имеющие щелочную среду 2) алкалиметрия Титрант: р-ры щелочей определяемые в-ва: любые р-ры, имеющие кислую среду Объектами в методе нейтрализации являются р-ры любых к-т, оснований и гидролизующихся солей. Для обнаружения т.э. применяют визуальные способы (к-о индикаторы) или инструментальные (физ-хим методы). Точную конц-ю титрантов устанавливают в процессе титр-я. (стандарт-ия титранта) Для стандарт-ции к-т чаще всего применяют буру (Na2B4O7∙10H2O) или соду (Na2CO3). Na2B4O7 + 2 HCl + 5 H2O ⇆ 2 NaCl + 4 H3BO3 Na2CO3 + 2 HCl ⇆ 2 NaCl + CO2 + H2O Для стандарт-ции щелочей чаще используют щавелевую к-ту (Н2С2O4∙2H2O) или янтарную к-ту (Н2С4Н4O4). Н2С2O4 + 2 NaОH ⇆ Na2С2O4 + 2 H2O |