АХ лабораторный практикум2012. Аналитическая химия лабораторный практикум
 Скачать 4.82 Mb.
|
Анализ смеси катионов III группыЦель работы: провести качественный анализ раствора, в котором возможно присутствие ионов Fe2+, Fe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+, Mn2+. Сущность работы. Согласно сульфидной классификации ионы Fe2+, Fe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+, Mn2+ относятся к III аналитической группе. На некоторые из них есть селективные реакции, с помощью которых можно открыть конкретный ион в присутствии всех остальных, не проводя разделение. Так, ионы Fe2+, Fe3+ и Zn2+ открывают в предварительных испытаниях, действуя реагентами K3[Fe(CN)6], K4[Fe(CN)6] и дитизоном соответственно. Другие ионы, находящиеся в растворе, не мешают их обнаружению. Однако многие ионы III аналитической группы необходимо отделить друг от друга перед проведением характерных реакций. В лабораторной работе для этой цели используется пероксидный метод систематического анализа смеси катионов III группы, предполагающий использование избытка NаОH в присутствии Н2О2. Разделение с применением Н2О2 и избытка NаОН основано на различных окислительно-восстановительных свойствах катионов III группы и амфотерном характере гидроксидов Al(OH)3, Cr(OH)3 и Zn(OH)2. В ходе разделения сначала все ионы вступают в реакцию со щелочью, образуя нерастворимые гидроксиды:
Затем при добавлении избытка щелочи амфотерные гидроксиды растворяются: Cr(OH)3↓ + 3OH– = [Cr(OH)6]3– Zn(OH)2↓ + 2OH– = [Zn(OH)4]2– Al(OH)3↓ + 3OH– = [Al(OH)6]3– В результате часть катионов остается в растворе, а часть находится в осадке в виде малорастворимых гидроксидов. Затем под действием Н2О2 в щелочной среде происходит окисление гидроксидов Fe(OH)2 и Mn(OH)2 в осадке и гидроксохромита [Cr(OH)6]3– в растворе: 2Fe(OH)2↓ + Н2О2 = 2Fe(OH)3↓ Mn(OH)2↓ + Н2О2 = MnО(OH)2↓ + Н2О 2[Cr(OH)6]3– + 3Н2О2 = 2CrО42– + 8Н2О + 2ОН– В результате разделения ионов внутри III аналитической группы получаются раствор и осадок следующего состава:
При анализе раствора необходимо провести обнаружение только ионов Al3+ и Cr3+, поскольку Zn2+ открывается в предварительных испытаниях. При анализе осадка необходимо открыть только ионы Mn2+, так как наличие или отсутствие ионов Fe2+ и Fe3+ также устанавливается в ходе предварительных испытаний. Растворять осадок не надо, потому что используется характерная реакция обнаружения Mn2+ по образованию комплексного соединения H[Mn(C2O4)2] при действии раствора щавелевой кислоты на осадок MnО(OH)2. Однако проведению этой реакции мешает Fe(OH)3. Его необходимо замаскировать до выполнения реакции на Mn2+, если по результатам предварительных испытаний в пробе обнаружены ионы Fe2+ и/или Fe3+. Маскирующим агентом является NaF, который образует с ионами Fe3+ прочные фторидные комплексы: Fe(OH)3 + 6NaF Na3[FeF6] + 3NaOH Для обнаружения отдельных ионов в лабораторной работе используют следующие характерные реакции:
Выполнение работы. Получают пробу для проведения анализа, записывают ее номер в лабораторный журнал. Описывают внешний вид раствора (окраска, прозрачность). Далее используют отдельные порции исследуемого раствора для проведения предварительных испытаний и систематического хода анализа. 1. Предварительные испытания Определение реакции среды. Определяют значение рН раствора с помощью универсальной индикаторной бумаги, нанеся каплю раствора на полоску универсальной индикаторной бумаги стеклянной палочкой и сравнив полученную окраску с цветной шкалой. Проба на присутствие Fe2+. Ион Fe2+ открывают первым, так как он легко окисляется кислородом воздуха до Fe3+. Небольшую порцию раствора подкисляют 2 н. НСl и приливают к ней 1–2 капли раствора K3[Fe(CN)6], стараясь не перемешивать содержимое пробирки. Выпадение синего осадка Fe3[Fe(CN)6]2 свидетельствует о наличии иона Fe2+. Следует иметь в виду, что в присутствии катионов III группы осадок будет менее интенсивно окрашен. Если основной эффект не проявился, то необходимо зафиксировать побочные эффекты, которые могут наблюдаться за счет возможного присутствия ионов Fe3+, Mn2+ и Zn2+. Проба на присутствие Fe3+. К отдельной порции исследуемого раствора, подкисленной 2 н. HCl, прибавляют несколько капель раствора K4[Fe(CN)6]. Выпадение синего осадка Fe4[Fe(CN)6]3 свидетельствует о наличии иона Fe3+. Присутствие катионов III группы несколько изменяет темно-синий цвет осадка. Следует иметь в виду, что растворы солей Fe2+ всегда содержат примесь Fe3+ за счет окисления кислородом воздуха, поэтому в отчете необходимо указать не только окраску раствора, но и ее интенсивность. Проба на присутствие Zn2+. В центр полоски фильтровальной бумаги наносят каплю раствора дитизона и каплю анализируемого раствора. Появление малиново-красного окрашивания свидетельствует о присутствии ионов Zn2+. Для сравнения полезно провести холостой опыт и модельный опыт:
2. Систематический ход анализа 2.1. Разделение катионов внутри группы. К 10–12 каплям анализируемого раствора прибавляют при тщательном перемешивании концентрированный раствор NaOH до щелочной реакции по индикаторной бумаге. Затем прибавляют еще 5–8 капель раствора NaOH и 4–5 капель 3%-ного раствора H2O2. После прекращения реакции содержимое пробирки нагревают на водяной бане для разложения избытка Н2О2. Необходимо убедиться, что реакции прошли до конца: после проведения такой обработки раствор может быть либо бесцветным, либо желтым, а осадок – бурым, если он образовался. Затем отделяют осадок от раствора путем центрифугирования. В результате катионы III группы оказываются разделенными: фильтрат содержит анионы  , [Al(OН)6]3– и [Zn(OН)4]2–, а осадок – гидроксиды Fe(OH)3 и MnО(OH)2.2.2 Анализ фильтрата Обнаружение Cr3+. Для установления наличия ионов Cr3+ их окисляют до и проводят реакцию образования надхромовой кислоты H2CrO6. Для этого к отдельной порции фильтрата, полученного по п. 2.1 (5–6 капель), прибавляют 5 капель раствора пероксида водорода и 2–3 капли амилового спирта. Тщательно перемешивают полученную систему, состоящую из двух жидких фаз (верхняя – органическая, нижняя – водная), и медленно прибавляют к ней 5 капель серной кислоты. Если органический слой окрашивается в интенсивный синий цвет, то это указывает на присутствие надхромовой кислоты H2CrO6.При проведении реакции в отсутствии амилового спирта синяя окраска также образуется, однако она менее интенсивна и быстро исчезает. Обнаружение Al3+. В центр полоски фильтровальной бумаги наносят 1–2 капли фильтрата, затем 1 каплю раствора HCl. Помещают полоску над склянкой с концентрированным раствором аммиака и держат ее 1–2 мин в парáх аммиака. Затем на пятно наносят каплю раствора ализарина и снова держат бумагу в парáх аммиака. Пятно окрашивается в фиолетовый цвет, характерный для ализарина в аммиачной среде. Бумагу подсушивают, наносят на пятно 1–2 капли раствора уксусной кислоты и снова подсушивают. При этом фиолетовая окраска ализарина исчезает. Если в пробе присутствуют ионы Al3+, то пятно становится розово-красным. 2.3. Анализ осадка Обнаружение Mn2+. Ионы Mn2+ открывают, действуя щавелевой кислотой на осадок MnО(OH)2. Проведению реакции мешает Fe(OH)3, поэтому его предварительно маскируют. Проведение реакции в отсутствие Fe(OH)3 К осадку после центрифугирования осторожно, по стенке пробирки пипеткой вводят 2 н. раствор Н2С2О4. В присутствии MnО(OH)2 образуется малиново-розовое комплексное соединение марганца H[Mn(C2O4)2]. Образующееся соединение неустойчиво, поэтому раствор перемешивать не следует. Проведение реакции в присутствии Fe(OH)3 К осадку добавляют несколько кристалликов NaF, а затем вводят Н2С2О4, как описано выше. Лабораторная работа № 3 Анализ смеси анионов I–III аналитических групп Цель работы: провести качественный анализ раствора, в котором возможно присутствие анионов  ,  ,  , Cl–, I–,  ,  .Сущность работы. Согласно классификации анионов, основанной на растворимости солей бария и серебра, ионы , и относятся к первой, ионы Cl– и I– – ко второй, а ионы и – к третьей аналитическим группам.В отличие от катионов, анионы различных групп не мешают открытию друг друга, поэтому анализ предложенной смеси можно выполнить дробным методом, т. е. в отдельных порциях исследуемого раствора, не проводя групповых разделений. При анализе смеси анионов групповые реагенты чаще всего применяют не для разделения групп, а для того, чтобы установить их наличие или отсутствие в ходе предварительных испытаний. Если установлено отсутствие анионов всей группы, то не следует проводить реакции на отдельные анионы. Таким образом, проведение групповых реакций значительно облегчает работу и экономит время. В работе используются следующие групповые реакции:
При проведении предварительных испытаний на анионы делают также пробу на выделение газов, действуя на раствор 2 н. H2SO4. При этом анионы летучих кислот разлагаются с выделением пузырьков газа. Из анионов, которые могут быть в анализируемом растворе, такой эффект дают только  и : + 2Н+ CO2↑ + Н2О + 2Н+ NO2↑ + NO↑ + Н2ОАнионы I аналитической группы не мешают обнаружению друг друга, а внутри II и III аналитических групп необходимо провести разделение ионов. Ионы I– мешают открытию ионов Cl–, поэтому их предварительно отделяют, используя селективное растворение осадков галогенидов серебра в NH4OH (конц.). Сначала действуют групповым реагентом AgNO3 в 2 н. НNO3, в результате оба иона переходят в осадок: Cl– + AgNO3 AgCl + I– + AgNO3 AgI + Затем добавляют NH4OH (конц.), в котором осадок AgCl растворяется с образованием аммиаката, а AgI – не растворяется вследствие различия в значениях произведений растворимости ( 10–10 и 10–17 соответственно): AgCl↓ + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Сl + 2H2O Осадок AgI отбрасывают, а в полученном фильтрате открывают ионы Cl–. Ионы мешают обнаружению ионов , поэтому их предварительно необходимо удалить. С этой целью проводят реакцию контрпропорционирования с мочевиной в кислой среде, в результате которой ионы NO2– уходят из раствора в виде газа: + 2H+ + CO(NH2)2 = CO2↑ + 2N2↑ + 3H2OПри проведении характерных реакций на анионы для доказательства их присутствия часто необходимо не только убедиться в выпадении осадка, но и провести испытание на его растворимость в растворах различных реагентов. В работе используются следующие характерные реакции:
Выполнение работы. Получают пробу для проведения анализа, записывают ее номер в лабораторный журнал. Описывают внешний вид раствора (окраска, прозрачность). Далее используют отдельные порции исследуемого раствора для проведения предварительных испытаний и систематического хода анализа. 1. Предварительные испытания Определение реакции среды. Определяют значение рН раствора с помощью универсальной индикаторной бумаги, нанеся каплю раствора на полоску универсальной индикаторной бумаги стеклянной палочкой и сравнив полученную окраску с цветной шкалой. Проба на анионы I группы. К 2 каплям нейтрального или слабощелочного раствора (рН 7–8) добавляют 2–3 капли раствора BaCl2. Образование белого осадка указывает на присутствие анионов I группы. Проба на анионы II группы. К 2–3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2–3 капли AgNO3. При этом может образоваться осадок, содержащий нерастворимые соли серебра с анионами I и II аналитических групп. К нему прибавляют несколько капель HNO3 для растворения солей, образованных анионами I группы: Ag2SO4 + 2HNO3 2AgNO3 + Н2SO4 Ag2СO3 + 2HNO3 2AgNO3 + СO2 + Н2O Ag3РO4 + 3HNO3 3AgNO3 + Н3РO4 Если осадок не растворяется в азотной кислоте, то это указывает на присутствие анионов II группы. Проба на выделение газов. К небольшой порции анализируемого раствора добавляют несколько капель 2 н. раствора серной кислоты и наблюдают, выделяются ли пузырьки газа в момент ее приливания. Образование газа указывает на возможность присутствия или .Реакция является не очень чувствительной, поэтому даже при отсутствии аналитического эффекта необходимо провести характерные реакции на ионы и в ходе основных испытаний.2. Открытие анионов I группы Если предварительные испытания показали наличие анионов I группы, то проводят их осаждение групповым реагентом из отдельной порции анализируемого раствора объемом 1–2 мл, как при проведении пробы на анионы I группы. Осадок отделяют от раствора центрифугированием и проверяют полноту осаждения. Обнаружениесульфат-ионов. К полученному осадку прибавляют избыток соляной кислоты и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Если осадок не растворился полностью, то это указывает на присутствие сульфат-ионов. Одновременно необходимо зафиксировать, выделяются ли пузырьки газа при попытке растворения осадка. Обнаружение карбонат-ионов. Если растворение осадка в соляной кислоте сопровождается выделением пузырьков газа, то следует проверить присутствие карбонат-ионов по помутнению раствора Ba(OH)2. Реакцию проводят в специальном приборчике, представляющем собой пробирку, плотно закрытую пробкой с отверстием, в которое вставляется отводная трубка. На дно пробирки помещается анализируемый раствор, сюда же добавляют 2 н. раствор соляной кислоты, после чего пробирку плотно закрывают пробкой. Отводную трубочку быстро опускают в пробирку с раствором Ba(OH)2. В случае выделения CO2 баритовая вода мутнеет вследствие образования BaCO3. Обнаружениефосфат-ионов. В пробирку добавляют 2–3 капли раствора MgCl2, 2–3 капли 2 М раствора аммиака и столько же раствора хлорида аммония. Полученную магнезиальную смесь нагревают на водяной бане и добавляют к ней несколько капель анализируемого раствора. В случае присутствия фосфат-ионов выпадает белый кристаллический осадок MgNH4PO4. 3. Открытие анионов II группы Обнаружение иодид-ионов. К отдельной порции анализируемого раствора прибавляют 2–3 капли 2 н. раствора серной кислоты и несколько капель бензола или хлороформа (органический слой будет сверху). Затем в эту же пробирку по одной капле добавляют хлорную воду, каждый раз хорошо взбалтывая ее содержимое. При наличии в растворе иодид-ионов появится фиолетовая окраска бензольного или хлороформного слоя за счет растворения I2. Если добавить слишком много хлорной воды, то окраска не появится из-за дальнейшего окисления I2 до иодноватой кислоты: I2 + 5Cl2 + 6H2О = 2HIO3 + 10HCl Обнаружение хлорид-ионов. К отдельной порции анализируемого раствора добавляют несколько капель 2 н. HNO3 до кислой реакции и несколько капель AgNO3. Образовавшийся осадок отделяют от раствора центрифугированием, промывают дистиллированной водой, после чего к нему добавляют 25%-ный раствор NH4OH. Тщательно перемешивают содержимое пробирки стеклянной палочкой. При наличии в растворе иодид-ионов осадок растворяется не полностью. Нерастворившийся осадок AgI отделяют центрифугированием и отбрасывают. Фильтрат помещают в другую пробирку и добавляют 3–4 капли раствора KBr. Появление обильной мутиAgBr указывает на присутствие в исследуемом растворе хлорид-ионов. 4. Открытие анионов III группы Обнаружение нитрит-ионов. Характерную реакцию на c иодидом в кислой среде можно выполнять разными способами.Пробирочная реакция. К 2–3 каплям анализируемого раствора добавляют 1–2 капли 2 М HCl или CH3COOH и 2–3 капли раствора KI. Раствор буреет вследствие выделения I2. При добавлении 1–2 капель крахмала появляется темно-синяя окраска. Капельная реакция. На фильтровальную бумагу наносят последовательно каплю раствора крахмала, каплю 2 М CH3COOH и каплю раствора KI. Капля должна оставаться бесцветной. Вносят каплю анализируемого раствора. Если нитриты присутствуют, то появляется синяя окраска. Обнаружение нитрат-ионов. Обнаружению мешают анионы . Если присутствие в растворе доказано, то его необходимо предварительно удалить.Проведение реакции в отсутствие  В тщательно вымытую пробирку добавляют 3–4 капли анализируемого раствора, смачивая им стенки пробирки. Затем по стенке пробирки аккуратно пускают 1 каплю дифениламина, приготовленного на концентрированной серной кислоте (осторожно!). Появление интенсивной синей окраски указывает на присутствие  .Большие количества ионов I– могут помешать этой реакции за счет проявления побочного аналитического эффекта – коричневого окрашивания. Проведение реакции в присутствии NO2– К 4 каплям анализируемого раствора добавляют на кончике шпателя мочевину (карбамид), после чего в полученную смесь по каплям прибавляют 2–4 капли раствора H2SO4, перемешивая раствор стеклянной палочкой. Через некоторое время отдельную порцию испытывают на нитрит-ион реакцией с KI в присутствии крахмала. Только убедившись в полноте удаления , открывают реакцией с дифениламином, как описано выше.Лабораторная работа № 4 Анализ смеси сухих солей Цель работы: провести анализ предложенной смеси сухих солей на содержание в ней катионов и анионов: – Проба А – смесь сухих солей, образованных катионами I и/или II аналитических групп и анионами различных групп; – Проба Б – смесь сухих солей, образованных катионами III аналитической группы и анионами различных групп. Сущность работы. В качестве контрольной задачи предлагается смесь сухих солей, в состав которой входят изученные ранее катионы и анионы. Поскольку анализ проводится «мокрым путем», то анализируемую смесь пpeждe всего необходимо растворить. При растворении смесей солей в воде могут протекать химические реакции между различными компонентами смеси. Например, при растворении смеси сухих солей Ba(NO3)2 и K3PO4 произойдет реакция осаждения: 3Ba2+ + 2PO43– Ba3(PO4)2 а при растворении смеси сухих солей FeCl3 и NaI – окислительно-восстановительная реакция: 2Fe3+ + 2I– 2Fe2+ + I2 Протекание этих реакций усложняет ход анализа, поэтому для выполнения лабораторной работы предлагается специально подобранная смесь сухих солей, полностью растворимая в воде. После перевода пробы в раствор проводят его анализ на наличие катионов и анионов. Катионы открывают, используя систематический ход анализа, а анионы – дробный. Анализ целесообразно начинать с обнаружения катионов, так как наличие некоторых из них свидетельствует об отсутствии ряда анионов. Следует учесть, что число открытых катионов и анионов может совпадать либо не совпадать. Например, в смеси солей KCl, NaCl, NH4Cl и MgCl2 присутствуют 4 катиона и 1 анион. Выполнение работы. Получают пробу для проведения анализа, записывают ее номер в лабораторный журнал. Описывают внешний вид пробы (окраска кристаллов, расплывание на воздухе). Растворяют пробу в дистиллированной воде, добавляя ее небольшими порциями и перемешивая раствор стеклянной палочкой. Большой объем воды использовать не следует, поскольку раствор будет сильно разбавленным, что усложнит анализ. Описывают внешний вид полученного раствора (окраска, прозрачность) и определяют значение рН с помощью универсальной индикаторной бумаги. Далее используют отдельные порции раствора для проведения предварительных испытаний, обнаружения катионов и анионов. Проба А. Смесь солей, образованных катионами I и/или II аналитических групп и анионами различных групп. Анализ проводят в следующем порядке: 1) предварительные испытания и систематический ход анализа катионов по методике, описанной в работе № 1; 2) вывод по результатам анализа катионов – каких анионов в смеси не может быть, учитывая, что смесь растворилась в воде без остатка; 3) предварительные испытания и дробный ход анализа анионов по методике, описанной в работе № 3. Если сделан вывод об отсутствии ряда анионов, то не следует проводить реакции с целью их обнаружения; 4) окончательный результат анализа. Проба Б. Смесь солей, образованных катионами III аналитической группы и анионами различных групп. Анализ проводят в следующем порядке: 1) предварительные испытания и систематический ход анализа катионов по методике, описанной в работе № 2; 2) вывод по результатам анализа катионов – каких анионов в смеси не может быть, учитывая, что смесь растворилась в воде без остатка; 3) предварительные испытания и дробный ход анализа анионов по методике, описанной в работе № 3, из которой должны быть исключены все операции с явно отсутствующими анионами; 4) окончательный результат анализа. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ метод АНАЛИЗА При проведении гравиметрического анализа измеряется аналитический сигнал – масса гравиметрической формы (ГФ). На основании полученного аналитического сигнала проводится расчет результатов анализа по уравнению реакции или с использованием гравиметрического фактора (F). Техника выполнения основных операций в гравиметрии Осаждение проводят для выделения того или иного компонента образца из раствора в виде малорастворимого соединения. Осаждение считают количественным в том случае, если остаточная концентрация иона в растворе не превышает 10–6 моль/л. Осадитель приливают в стакан с раствором по палочке, перемешивая раствор после добавления каждой порции. Потом проверяют полноту осаждения: дают осадку собраться на дне стакана и к прозрачному раствору (фильтрату) добавляют несколько капель осадителя, наблюдая, не появится ли муть в местах падения этих капель. Если муть не появляется, то можно считать, что полнота осаждения достигнута. Фильтрование и промывание осадка проводят для отделения осадка от раствора и очистки его от адсорбированных примесей. Аморфные осадки отфильтровывают через 5–10 мин после осаждения, дав осадку собраться на дне стакана. Отделять осадок от раствора можно с помощью фильтрующих тиглей или фильтровальной бумаги. В гравиметрии чаще всего применяют специальные бумажные фильтры, которые называются беззольными. После сжигания фильтра остается зола, масса которой мала и указана на упаковке, поэтому при необходимости в результат взвешивания можно внести поправку. Беззольные фильтры выпускаются разного диаметра и разной степени пористости, которую обозначают специальной лентой, опоясывающей пачку фильтров (табл. 6). Выбор фильтра конкретной степени пористости определяется природой осадка. Размер фильтра выбирают не по объему жидкости, которую нужно профильтровать, а по объему осадка – он должен занимать не более половины сложенного конусом фильтра. Чаще всего употребляются фильтры, имеющие диаметр 6, 9 и 12 см. Таким образом, для проведения операции фильтрования химик-аналитик должен выбрать подходящий по пористости и размерам беззольный фильтр. Таблица 6 Виды фильтров, используемых в гравиметрии
В а б в ыбранный фильтр перегибают по диаметру пополам, затем полученный полукруг перегибают еще раз пополам. После этого разворачивают фильтр, чтобы образовался конус (рис. 4, а), и вставляют его в воронку (рис. 4, б). Смачивают фильтр дистиллированной водой и осторожно прижимают его края к стенкам воронки так, чтобы фильтр плотно, без зазоров прилегал к ней. Край фильтра должен быть ниже края воронки на 5–8 мм.   а б Рис. 4. Подготовка воронки с фильтром для фильтрования: а – складывание фильтра; б – подготовленная к работе воронка с фильтром В       оронку с фильтром вставляют в кольцо штатива. Под нее подставляют стакан или коническую колбу для сбора фильтрата так, чтобы носик воронки касался внутренней стенки стакана.П  осле подготовки и установки в кольцо воронки с фильтром можно приступать к фильтрованию методом декантации. Осадок должен находиться на дне стакана, его не следует взмучивать. Если взмутить осадок, то после внесения на фильтр первых порций жидкости с осадком фильтрование сильно замедлится, так как частицы осадка забьют поры фильтра.С  такан с осадком подносят к воронке, осторожно вынимают палочку из стакана, чтобы ни одна капля раствора не попала мимо фильтра. Ставят палочку почти вертикально над воронкой в той части фильтра, где он сложен втрое (палочка не должна касаться фильтра!), подносят стакан и по палочке сливают жидкость на фильтр (рис. 5). Уровень жидкости на фильтре должен быть на 4–5 мм ниже его края. Стеклянная палочка должна быть или в руке над воронкой, или в стакане. Нельзя класть ее на стол!П  осле этого приступают к промыванию осадка методом декантации. Наливают в стакан промывную жидкость, перемешивают осадок палочкой, дают ему отстояться несколько минут. Затем прозрачную жидкость сливают по палочке на фильтр, оставляя основную часть осадка в стакане. Операцию повторяют несколько раз. После каждой промывки проверяют полноту промывания осадка. Для этого в пробирку отбирают несколько капель промывной жидкости, вытекающей из воронки, и проводят качественную реакцию на отмываемый ион. Промывку прекращают только в случае отрицательной реакции. После этого с помощью небольших порций промывной жидкости, взмучивая осадок и не давая ему отстаиваться, переносят его на фильтр. Для перенесения на фильтр осадка, оставшегося на стенках стакана и палочке, поступают следующим образом. В стакан наливают промывную жидкость небольшими порциями и сдвигают в нее осадок со стенок стакана резиновым наконечником стеклянной палочки. Затем ополаскивают палочку промывной жидкостью над стаканом, берут четвертинку беззольного фильтра и протирают им палочку и стакан, снимая частицы осадка. Потом этот кусочек фильтра с частицами осадка присоединяют к собранному на фильтре основному осадку. После этого фильтр с осадком извлекают из воронки. С помощью стеклянной палочки отделяют край фильтра от стенок воронки в той части, где он сложен в три слоя (рис. 6, а), и загибают их над осадком, полностью закрывая последний (рис. 6, б). Пакетик с осадком извлекают из воронки, складывают, как показано на рис. 6, в, помещают в фарфоровый тигель (рис. 6, г) и озоляют.   Рис. 6. Перенос фильтра с осадком в тигель: а – отделение фильтра от края воронки; б – извлечение фильтра из воронки; в – складывание фильтра с осадком; г – перенос фильтра с осадком в тигель Д  ля фильтрования осадков, которые разлагаются при высокой температуре, например органических, применяют стеклянные фильтрующие тигли – стеклянные тигли с вплавленными фильтрующими пластинками из прессованного пористого стекла (рис. 7). Стеклянные фильтрующие тигли выпускаются с различным размером пор, которые обозначаются номерами. С увеличением номера фильтра пористость уменьшается.Озоление и прокаливание проводятся с целью перевода осаждаемой формы в гравиметрическую. Фильтр с осадком озоляют при температуре 400°С в электропечи. При этом бумага превращается в золу, минуя стадию горения. Бумага не должна гореть, поскольку пламя может унести частицы осадка. Когда бумага полностью обуглится, приступают к прокаливанию осадка при более высокой температуре. Затем тигель с помощью тигельных щипцов (рис. 8) переносят в эксикатор. Тигель захватывают щипцами за края, а не обхватывают его. После охлаждения тигля до комнатной температуры его взвешивают. Затем повторяют прокаливание в течение 30 мин и помещают тигель в эксикатор, ждут, пока он не охладится до комнатной температуры, и  вновь взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока два последних взвешивания не будут отличаться друг от друга не более чем на 0,0002 г.Такая операция называется прокаливанием до постоянной массы. В процессе работы тигель с осадком должен находиться либо в печи, либо в эксикаторе. Хранить его на воздухе недопустимо! Тигель вынимают из эксикатора только для взвешивания. Э  ксикатор – это специальный сосуд, служащий для защиты предметов от поглощения влаги из воздуха. В нижней части эксикатора находится осушающее вещество. Эксикатор снабжен притертой крышкой, шлиф которой смазан вазелином. Для того чтобы открыть или закрыть крышку эксикатора, ее сдвигают в сторону. Если в эксикатор помещают сильно нагретый тигель, то не следует сразу плотно закрывать крышку, нужно слегка сдвинуть ее для выхода воздуха, а затем уже плотно закрыть. Перенося эксикатор с места на место, необходимо придерживать крышку большими пальцами обеих рук (рис. 9), так как она может упасть и разбиться.В   ысушивание проводят при более низкой температуре в сушильном шкафу. Для высушивания навесок веществ их помещают в стеклянные бюксы (рис. 10) или фарфоровые тигли. Рис. 10. Стеклянные бюксы При высушивании осадков с целью получения гравиметрической формы используют стеклянные фильтрующие тигли. При работе с ними не рекомендуется проводить высушивание при температуре выше 200С. Взвешивание гравиметрической формы проводят на аналитических весах с точностью 0,0001 г. Оборудование для гравиметрического анализа Э  лектропечи лабораторные. Электропечь лабораторная SNOL 8,2/1100 (рис. 11) предназначена для термообработки веществ при температуре от 50 до 1100С. Работа с ней требует предельной собранности, осторожности и соблюдения всех правил безопасности во избежание получения термических ожогов. Студенты могут пользоваться печью только после обучения приемам безопасной работы и под контролем преподавателя.Печь включается нажатием тумблера на передней панели, при этом загорится сигнальная лампа. Управление температурным режимом производится с помощью кнопок «больше» или «меньше», расположенных на пульте управления. Нажимая на них, устанавливают на нижнем дисплее необходимую температуру. На верхнем дисплее высвечивается значение текущей температуры в камере электропечи. После окончания работы необходимо отключить печь нажатием тумблера. Весы лабораторные электронные (рис. 12) – это точные измерительные приборы, предназначенные для статического взвешивания грузов. Принцип действия весов основан на компенсации веса груза электромагнитной силой, которая создается системой автоматического уравновешивания. В зависимости от требуемой точности в лабораториях используют аналитические (рис. 12, а)или технические весы (рис. 12, б). Погрешность взвешивания на аналитических весах составляет ±0,0001 г, предельная нагрузка – 210 г. Аналитические весы имеют защитный кожух. Погрешность взвешивания на технических весах составляет ±0,01 г, предельная нагрузка – 510 г. Для обеспечения воспроизводимости результатов взвешивания весы должны стоять ровно и устойчиво. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
NаОН, Н2О2,t°
+ BaCl2 BaSО4 + 2Cl–
+ BaCl2 BaСО3 + 2Cl–
+ 3BaCl2 Ba3(РО4)2 + 
+ 2I– + 4H+ I2 + 2NO + 2H2O