АХ лабораторный практикум2012. Аналитическая химия лабораторный практикум
 Скачать 4.82 Mb.
|
Лабораторная работа № 8Калибрование мерной посудыЦель работы: провести калибрование мерной посуды: – вариант 1 – бюретка; – вариант 2 – градуированная пипетка или пипетка Мора; – вариант 3 – мерная колба. Сущность работы. В титриметрических методах анализа воспроизводимость и правильность конечного результата в очень большой степени определяются точностью приготовления стандартных растворов и точностью измерения объемов титранта и титруемого вещества. Для точного измерения объемов используются бюретки, пипетки и мерные колбы двух классов точности различной вместимости и модификаций, которые выпускаются промышленностью в соответствии с требованиями ГОСТ и калибруются при температуре 20°С. Номинальная вместимость мерной посуды не всегда соответствует ее истинной вместимости. Это отражается на точности титриметрических определений, поэтому для получения точных результатов необходимо проводить калибровку посуды. При расхождениях, больше допустимых, такую посуду отбраковывают или учитывают поправки к номинальному объему при работе с ней. Для калибрования применяют дистиллированную воду. Посуду и воду, предназначенную для ее заполнения, предварительно выдерживают не менее 1 ч в лаборатории, чтобы они приняли комнатную температуру. Температуру воды измеряют термометром с погрешностью не более 0,5°С. Бюретки применяются для измерения точных объемов при титровании и при других операциях. Все они предназначаются для измерения вылитой из них жидкости, поэтому калиброваны на выливание. Существуют макро- и микробюретки. Употребляемые в макроанализе бюретки на 50 мл отградуированы на миллилитры и доли миллилитра с ценой наименьшего деления 0,1 мл, а бюретки на 25 мл отградуированы либо аналогично, либо с ценой деления 0,05 мл. Отсчет сотых долей миллилитра производится на глаз с точностью, не большей, чем половина цены деления. Микробюретки имеют вместимость 1, 2, 5, 10 мл с ценой наименьшего деления 0,01–0,02 мл. Бюретки изготавливают в соответствии с ГОСТ 29251-91, ISO 9002-94, ISO 385-84. Пределы погрешности для бюреток 2-го класса точности вместимостью 25 и 50 см3 при температуре 20°С не должны превышать 0,1 см3. Пипетки служат для отмеривания и переноса точного объема раствора из одного сосуда в другой, они бывают двух видов: градуированные и с одной меткой (пипетки Мора) вместимостью от 1 до 100 мл. Градуированные пипетки менее точны, чем пипетки Мора. Существуют микропипетки вместимостью 0,1–0,2 мл. Пипетки калибруют на выливание. Объем свободно вытекающей жидкости, которой предварительно заполнена пипетка, является номинальным объемом. Согласно ГОСТ 29169-91, ISO 9002-94, ISO 835-81, ISO 648-77, пределы допускаемой погрешности номинальной вместимости пипеток не должны превышать значений, указанных в табл. 7. Таблица 7 Допускаемые погрешности номинальной вместимости пипеток
Мерные колбы применяют для приготовления стандартных растворов, точного отмеривания объемов, разбавления растворов и т. п. Мерные колбы изготавливают вместимостью 5–2000 мл и калибруют на вливание. На колбе указываются номинальный объем, температура калибрования и класс точности. Мерные колбы изготавливают в соответствии с ГОСТ 1770-74 ISO 1042-83, ISO 4788-80. Их допускаемые погрешности от номинальной вместимости при температуре 20°С для 2-го класса точности не должны превышать указанных в табл. 8. Таблица 8 Допускаемые погрешности номинальной вместимости мерных колб
Оборудование и реактивы: аналитические весы, термометр, бюкс, колба, стакан, мерная посуда (мерные колбы вместимостью 25, 50 или 100 мл, пипетки вместимостью 1– 100 мл, бюретка). Выполнение работы. Получают для работы мерную посуду (по указанию преподавателя), моют. Пипетки и бюретки можно не сушить, а мерные колбы сушат в сушильном шкафу. Калибрование посуды проводят, определяя точную массу объема воды, выливаемой из нее (пипетки, бюретки) или заливаемой в нее (мерные колбы). Затем рассчитывают истинную вместимость по формуле  где m(H2O) – масса воды, г; ρ(H2O) – плотность воды при температуре опыта, г/см3. Расчеты проводят с точностью до сотых долей миллилитра. Вариант 1. Калибрование бюретки. Бюретку калибруют, взвешивая воду с интервалом 5 или 10 мл, всегда начиная от нуля: 0–5 мл, 0–10 мл и т. д. Взвешивают воду в бюксе или колбе на аналитических весах. Делают не менее трех измерений для каждого интервала и вычисляют среднее, округляя его до сотых долей миллилитра (табл. 9). Таблица 9 Результаты калибрования бюретки
По результатам выполнения работы составляют таблицу поправок, которой пользуются при работе с бюреткой (табл. 10). Таблица 10 Таблица поправок
Вариант 2. Калибрование пипетки. На аналитических весах взвешивают коническую колбу или стакан вместимостью 100 мл. Записывают ее массу m и снимают с весов. Набирают в калибруемую пипетку до метки дистиллированную воду, переносят воду во взвешенную колбу и взвешивают сосуд с водой, записывая массу m1. По разности m1 – m находят массу воды, содержащейся в пипетке. Снимают колбу с весов, не выливая содержащуюся в ней воду. Еще раз набирают в пипетку воду и выливают ее в ту же колбу. Снова взвешивают колбу с водой, записывая массу m2. По разности m2 – m1 снова находят массу воды, содержащейся в одной пипетке. Отбор и взвешивание воды, содержащейся в пипетке, ведут до тех пор, пока не получат 2–3 результата, различающихся между собой не более чем на 0,02 г для пипетки вместимостью 20 мл, 0,01 г – для пипетки вместимостью 10 мл и т. д. Результаты записывают в табл. 11 и вычисляют вместимость пипетки Vп, округляя результат до сотых долей миллилитра. Таблица 11 Результаты калибрования пипетки
На основании сравнения полученных результатов с требованиями ГОСТ делают вывод о допустимости отклонения вместимости пипетки от номинальной вместимости. Вариант 3. Калибрование мерной колбы. Мерную колбу заданной вместимости высушивают в сушильном шкафу. Остывшую до температуры лаборатории колбу взвешивают на аналитических весах и записывают ее массу m. Наполняют мерную колбу дистиллированной водой до метки и взвешивают ее на аналитических весах. Записывают массу m1 и температуру воды. По разности m1 – mопределяют массу воды, находящейся в колбе. Снимают колбу с чашки весов, отливают некоторый объем воды и снова доводят ее уровень до метки. Еще раз взвешивают колбу с водой и записывают значение m2. Затем повторяют эту операцию, чтобы получить 2–3 результата взвешивания, отличающихся друг от друга не более чем на 0,1 г для колбы вместимостью 100 мл, 0,05 г – для колбы вместимостью 50 мл и 0,03 г – для колбы вместимостью 25 мл. Результаты записывают в табл. 12 и вычисляют объем калибруемой мерной колбы Vк как среднее значение, округляя его до сотых долей миллилитра. Таблица 12 Результаты калибрования мерной колбы
На основании сравнения полученных результатов с требованиями ГОСТ делают вывод о допустимости отклонения вместимости мерной колбы от номинальной вместимости.
КИСЛОТНО-ОСНóВНОЕ ТИТРОВАНИЕ | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
, мл