АХ лабораторный практикум2012. Аналитическая химия лабораторный практикум
 Скачать 4.82 Mb.
|
Лабораторная работа № 1Систематический анализ смеси катионов I и II группЦель работы: провести качественный анализ раствора, в котором возможно присутствие ионов  , K+, Na+, Mg2+, Ca2+, Ba2+.Сущность работы. Согласно сульфидной классификации ионы , K+, Na+ и Mg2+ относятся к I аналитической группе, а ионы Ca2+ и Ba2+ – ко II аналитической группе.Катионы II группы мешают обнаружению катионов I группы, поэтому их надо предварительно отделить, используя групповой реагент – (NH4)2CO3 в присутствии аммиачного буфера:  В результате выполнения групповой реакции катионы II группы перейдут в осадок в виде карбонатов, а катионы I группы останутся в растворе:
После разделения на группы проводят анализ раствора и анализ осадка. Осадок необходимо предварительно растворить. Для этого используют уксусную кислоту: BaCО3 + 2СН3СООН (СН3СОО)2Ba + CО2 + H2O СaCО3 + 2СН3СООН (СН3СОО)2Сa + CО2 + H2O Ион Ba2+ мешает обнаружению иона Ca2+, поэтому необходимо провести разделение этих ионов внутри группы. Для этих целей используется та же реакция, с помощью которой открывают Ba2+, действуя раствором K2Cr2О7 в присутствии ацетатного буфера (СН3СООН и СН3СООNa): 2Ba2+ + K2Cr2О7 + H2O 2BaCrО4 + 2K+ + 2H+ В результате ион Ba2+ переходит в осадок в виде хромата, а ион Ca2+ остается в фильтрате, где его и открывают с помощью характерной реакции. При анализе раствора, содержащего катионы I группы, также необходимо провести разделения внутри группы. Ионы NH4+ мешают обнаружению K+ и Na+, поэтому прежде всего их надо удалить. Удаление проводится путем выпаривания раствора до сухих солей и прокаливания сухого остатка до полного удаления NH4+:  В растворе, полученном после удаления , находятся K+, Na+ и Mg2+, причем ионы Mg2+ мешают обнаружению ионов Na+. Поэтому проводят их разделение, используя реакцию со щелочью KOH:Мg2+ + 2KОН Мg(ОН)2 + 2K+ В полученном фильтрате открывают ионы Na+. Для обнаружения отдельных ионов в лабораторной работе используют следующие характерные реакции:
Выполнение работы. Получают пробу для проведения анализа, записывают ее номер в лабораторный журнал. Описывают внешний вид раствора (окраска, прозрачность). Далее используют отдельные порции исследуемого раствора для проведения предварительных испытаний и систематического хода анализа. 1. Предварительные испытания О  пределение реакции среды. Определяют значение рН раствора с помощью универсальной индикаторной бумаги, нанеся каплю раствора на полоску универсальной индикаторной бумаги стеклянной пал очкой и сравнив полученную окраску с цветной шкалой.О  бнаружение . Реакцию проводят в «газовой камере», состоящей из двух часовых стекол одинакового размера. На нижнее стекло помещают 1–2 капли анализируемого раствора, 1–2 капли 2 н. раствора NaOH и накрывают другим стеклом, на вогнутую поверхность которого прикреплен кусочек влажной индикаторной бумаги (рис. 1). Посинение индикаторной бумаги свидетельствует о наличии в растворе ионов NH4+.Проба на присутствие K+. Если ион NH4+ не обнаружен, то можно провести пробу на ион K+ в предварительных испытаниях. На предметное стекло помещают каплю исследуемого раствора и нагревают его на плитке до появления каемочки сухой соли. На некотором расстоянии от нее наносят каплю Na2PbCu(NO2)6. Реактив осторожно подводят к сухой каемочке соли и через 2–3 мин рассматривают выпавшие кристаллы под микроскопом. Если в растворе присутствуют ионы K+, то образуются кубические кристаллы K2PbCu(NO2)6 черного или коричневого цвета (рис. 2). Ионы NH4+ образуют такие же кристаллы и поэтому мешают реакции. 2. Систематический ход анализа 2.1. Разделение катионов на группы. К 10–12 каплям исследуемого раствора приливают 1–2 капли NH4ОН и по каплям – NH4Сl (для растворения осадка Мg(ОН)2, который может образоваться при действии NH4ОН). Даже если осадок не образовался, все равно надо добавить 1–2 капли NH4Сl для создания буферного раствора. Затем приливают к раствору избыток (NH4)2СО3 и нагревают содержимое пробирки на водяной бане до 60–70ºС. Если осадок карбонатов катионов II группы образовался, то его отделяют центрифугированием. Чтобы убедиться в полноте осаждения катионов II группы, к прозрачному раствору над осадком добавляют несколько капель (NH4)2СО3. Если раствор мутнеет, прибавляют еще (NH4)2СО3, нагревают, центрифугируют и снова проверяют полноту осаждения. После проведения групповой реакции катионы I и II групп оказываются разделенными: фильтрат содержит катионы I группы, а осадок – катионы II группы в виде карбонатов. 2.2. Анализ фильтрата. Удаление NH4+. Фильтрат переносят в фарфоровый тигель, ставят его на плитку и выпаривают досуха. Затем оставляют тигель на плитке на 20–30 мин для прокаливания сухих солей. Когда прекратится выделение белого дыма, тигель снимают с плитки тигельными щипцами и дают ему остыть. Добавляют в тигель несколько капель дистиллированной воды для растворения сухого остатка. В полученном растворе проверяют полноту удаления ионов NH4+ с помощью реактива Несслера. Для этого каплю раствора переносят на часовое стекло и добавляют 1–2 капли реактива Несслера. Если выпадает красно-бурый осадок, то раствор содержит заметные количества ионов  . Если образуется желтое окрашивание, то в растворе есть следовые количества ионов . В случае положительной пробы с реактивом Несслера выпаривание и прокаливание продолжают проводить до тех пор, пока проба не даст отрицательный результат. Полезно сделать холостой опыт, поместив на такое же стекло 1–2 капли реактива Несслера и сравнивая окраски основной и холостой проб.Обнаружение K+ выполняют, как описано выше, если в предварительных испытаниях его не проводили. Обнаружение Мg2+. Ионы Мg2+ открывают, используя одну из реакций: – к 2–3 каплям раствора прибавляют несколько капель NH4Cl, NH4OH и Na2HPO4. В присутствии Mg2+ выпадает белый осадок магнийаммонийфосфата NH4MgPO4; – к 2–3 каплям раствора добавляют несколько капель 2 н. раствора KОН. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане. Образование белого аморфного осадка указывает на присутствие ионов Мg2+. Обнаружение ионов Na+ можно проводить только в отсутствие ионов Мg2+ и NH4+, используя микрокристаллоскопическую или пробирочную реакцию с KH2SbO4. Проведение реакций в отсутствие ионов Мg2+ 1   . Микрокристаллоскопическая реакция с KH2SbO4. Каплю раствора, полученного после удаления ионов NH4+, выпаривают досуха на предметном стекле. Затем прямо на высохшую каплю наносят каплю раствора KH2SbO4. Если ионы Na+ присутствуют, то под микроскопом отчетливо видны бесцветные прозрачные кристаллы зернообразной формы (рис. 3). Кристаллы образуются в месте соединения капли реактива и высушенной капли. Часто кристаллы встречаются только в определенном месте капли и их нужно поискать. При выполнении этой реакции необходимо провести холостой опыт, т. к. в растворе самого реактива практически всегда под микроскопом заметны кристаллы. Они имеют другую форму, которая отличается от формы, приведенной на рис. 3.2. Пробирочная реакция с KH2SbO4. В пробирку наливают 2–3 капли раствора, полученного после удаления ионов NH4+. Затем создают строго нейтральную среду, добавляя пипеткой раствор HNO3 или KOH до рН 7 по индикаторной бумаге. К нейтральному раствору прибавляют равный объем раствора реактива KH2SbO4 и перемешивают стеклянной палочкой. Образование белого кристаллического (не аморфного!) осадка свидетельствует о наличии в растворе ионов Na+. Для ускорения образования осадка надо потереть палочкой о стенки пробирки и охладить ее содержимое. Проведение реакции с предварительным отделением ионов Мg2+ Если ионы Мg2+ были обнаружены в предыдущем испытании, то их необходимо предварительно отделить. Для этого к отдельной порции раствора из тигля добавляют несколько капель 2 н. раствора KОН, нагревают на водяной бане и центрифугируют. Проверяют полноту осаждения Мg2+, снова центрифугируют и отбрасывают осадок Мg(ОН)2. Полученный фильтрат нейтрализуют 2 н. раствором НСl до рН 7 по индикаторной бумаге (избыток кислоты недопустим из-за разложения KH2SbO4 в кислой среде!) и выпаривают досуха в фарфоровом тигле. Сухой остаток растворяют в 2–3 каплях дистиллированной воды. В полученном растворе обнаруживают ионы Na+ микрокристаллоскопической реакцией с KH2SbO4 (рис. 3). 2.3. Анализ осадка Растворение осадка. Осадок карбонатов растворяют в 8–10 каплях 2 н. уксусной кислоты, добавляя ее небольшими порциями и перемешивая содержимое пробирки стеклянной палочкой. Обнаружение Ва2+. Отдельную порцию полученного уксуснокислого раствора нагревают на водяной бане и добавляют несколько капель CH3COONa. Затем добавляют избыток K2Cr2O7 так, чтобы раствор стал оранжевым. Если при этом выпадает желтый мелкокристаллический осадок, то в анализируемом растворе присутствуют ионы Ва2+. После охлаждения в раствор над осадком добавляют еще несколько капель K2Cr2O7, проверяя таким образом полноту осаждения ионов Ва2+. После полного осаждения ионов Ва2+ осадок ВаCrО4 отделяют центрифугированием, а фильтрат используют для обнаружения ионов Са2+. Обнаружение Са2+. Катионы открывают в отдельной пробе раствора, не содержащего ионов Ba2+. Для этого к 1–2 каплям раствора прибавляют 2–3 капли раствора (NH4)2C2O4 и нагревают раствор на водяной бане. В присутствии катионов кальция образуется белый кристаллический осадок оксалата кальция. При отсутствии ионов Ва2+ в анализируемом растворе пробу на наличие ионов Са2+ лучше провести в свежей порции уксуснокислого раствора, полученного при растворении осадка карбонатов. Лабораторная работа № 2 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
СаС2О4