анализ поликарбоновых кислот по гф 14. курсовая работа. Анализ поликарбоновых кислот по гф 14
 Скачать 1.85 Mb.
|
|
Министерство Здравоохранения Российской Федерации Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Санкт-Петербургский государственный химико-фармацевтический университет» Министерства Здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО СПХФУ Минздрава России) Фармацевтический факультет Кафедра фармацевтической химии Курсовая работа На тему Анализ поликарбоновых кислот по ГФ 14 Исполнитель Студент V курса 364 (373) группы Романихин Филипп Игорьевич Преподаватель Шебатин Руслан Владимирович Санкт-Петербург 2021 год Содержание Введение Надлежащий фармацевтический анализ фарм. субстанций и/или лекарственных препаратов, включающий в себя их качественный, количественный анализ, а также установление примесей – одна из необходимых составляющих для поддержания качества лекарственных препаратов В данной работе объектами рассмотрения являются поликарбоновые кислоты, среди которых можно выделить 2 основные категории субстанций: Собственно поликарбоновые кислоты Глутаминовая кислота Лизиноприла дигидрат Лимонная кислота Соли поликарбоновых кислот Натрия кромогликат Фумараты (бисопролола Ф., клемастина Ф.) Сукцинаты (метопролола С.) Тартраты/гидротартраты (метопролола Т., норэпинефрина ГТ., платифиллина ГТ.) Оксалаты (Бриллиантовый зеленый) Малеаты (тимолола М., эналаприла М., эпинефрина М.) Анализ солей будет рассмотрен именно в контексте возможности детектирования остатка поликарбоновой кислоты, а не её катионной составляющей – целиком ФС соли ПК рассматриваться не будет Разумеется, существуют и другие поликарбоновые кислоты, которые также заслуживают рассмотрения, однако список составлен в соответствии с ГФ 14 издания - именно такие поликарбоновые кислоты указаны в третьем томе. В данной работе будут рассмотрены, как было отмечено выше, подлинность данных соединений, порядок определения примесей в них, а также их количественное определение. В ГФ 14 издания, несомненно, указаны современные методы анализа, обладающие высокой эффективностью и точностью, однако рассмотрение нефармакопейных методов анализа – важная составляющая, которая более полно позволит выделить как различия в свойствах субстанций, так и общие свойства, поэтому они также будут указаны в данной работе В заключении отмечены общие особенности, условия отдельных инструментальных методик анализа, которые позволят провести одновременный анализ вышеуказанных субстанций Ф  С.2.1.0024.15(Взамен ФС 42-0008-00) МНН: Лимонная кислота Латинское название: Acidum citricum Химическое наименование: 2 – гидроксипропан-1,2,3-трикарбоновая кислота, моногидрат Содержит не менее 99,5 % лимонной кислоты С6Н8О7 в пересчете на безводное вещество Описание Прозрачные бесцветные кристаллы или белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные гранулы. Выветривается в сухом воздухе Растворимость Очень легко растворима в воде, легко или очень легко растворима в спирте96% Подлинность Одним из важных аспектов при анализе субстанции лимонной кислоты является необходимость её предварительной сушки при температуре 100-105 гр. Ц. в течение 2 часов – для удаления связанной воды ИК – спектрометрия И  нфракрасный спектр поглощения субстанции, полученный в дисках с калия бромидом в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца лимонной кислотыhttps://spectrabase.com/spectrum/GzquguaNGdx 1 г субстанции растворяют в 10 мл воды – полученный раствор должен окрашивать бумагу красного конго в синий или зеленый цвет  https://core.ac.uk/download/pdf/53187555.pdf 50 мг субстанции растворяют в 0.5 мл уксусного ангидрида и нагревают. Через 20-40 с должно появиться розово-фиолетовое окрашивание, переходящее в карминово-красное при добавлении 0.1 мл пиридина  0.5 г субстанции растворяют в 5 мл воды, нейтрализуют 1М раствором натрия гидроксида (приблизительно 7 мл), прибавляют 10 мл кальция хлорида раствора 7.35% и нагревают до кипения. Появляется осадок белого цвета, растворимый в разбавленной хлористоводородной кислоте.   Примеси Щавелевая кислота Не более 0,036 %. 0,80 г субстанции растворяют в 4 мл воды, прибавляют 3 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, 1 г цинка гранулированного, кипятят в течение 1 мин и выдерживают в течение 2 мин. Надосадочную жидкость переносят в пробирку, содержащую 0,25 мл 1 % раствора фенилгидразина гидрохлорида, и нагревают до кипения. Раствор переносят в градуированный цилиндр вместимостью 25 мл, быстро охлаждают, прибавляют равный объем хлористоводородной кислоты концентрированной и 0,25 мл 5 % раствора калия феррицианида, перемешивают и выдерживают в течение 30 мин. Интенсивность розовой окраски полученного раствора не должна превышать интенсивность окраски эталонного раствора, приготовленного параллельно таким же образом с использованием 4 мл 0,01 % раствора щавелевой кислоты. |