квест. 1.2. Лаба. Цель определить массовую долю (NH4)2SO4 в препарате методом гравиметрии с точностью 0,1 Задачи работы
 Скачать 18.59 Kb.
|
|
Цель: определить массовую долю (NH4)2SO4 в препарате методом гравиметрии с точностью 0,1% Задачи работы: 1. Рассчитать массы навески и объема реагента-осадителя 2. Взять аналитическую навеску 3. Растворить навеску и осадить Ba2+ ионы в виде соединения BaSO4 4. Отфильтровать, промыть, просушить и прокалить осадок 5. Взвесить массу гравиметрической формы Химическая посуда, оборудование, реактивы: Схема анализа: Ход работы: Расчет массы навески и объема реагента-осадителя. Расчет навески анализируемого вещества проводят следующим образом: задают массу гравиметрической формы с учетом характера осаждаемой формы; рассчитывают массу определяемого компонента в навеске, используя фактор пересчета; рассчитывают навеску пробы, зная содержание определяемого компонента. Объем реагента-осадителя рассчитывают в соответствии со стехиометрическими коэффициентами, зная плотность реагента-осадителя. Для осаждения берут избыточный объем, т.к. неизвестно точное содержание определяемого компонента. Вставить расчет Взятие аналитической навески. Для взятия навески необходимо взять сосуд, в котором будем проводить взвешивание, поставить на чашу весов и обнулить полученное значение, когда оно станет фиксированным. Весы реагируют на малейшие движения, поэтому важно обеспечить их отсутствие. Далее добавлять анализируемое вещество до нужного значения. Цена деления аналитических весов составляет 1* 10-4 г. Берем химически термостойкий стакан, в котором будем проводить растворение пробы, помещаем на чашу аналитических весов и обнуляем показания. В стакан добавляем массу навески, рассчитанную в первом пункте (m = 0,2831г). Взвешивание проводим с точностью до 0,0001 г. Растворение аналитической навески и осаждение ионов Ba2+ в виде соединения BaSO4. Крупнокристаллические осадки получаются более чистыми, чем мелкокристаллические, поскольку имеют меньшую площадь поверхности и поэтому адсорбируют меньше примесей, кроме того, крупнокристаллические осадки легко фильтруются. Для образования крупных кристаллов кристаллического осадка необходимо: проводить осаждение из разбавленных и горячих растворов; реагент-осадитель добавлять медленно при сильном перемешивании и оставить осадок созревать 10-20 ч. Навеску растворяем в 50-60 мл дистиллированной воды, добавляем 2 мл соляной кислоты и перемешиваем. В термостойкий стакан добавляем рассчитанное количество хлорида бария (V=12,0345 мл) и разбавляем водой до 25 мл. Растворы анализируемого вещества и осадителя нагреваем почти до кипения. При осаждении сульфата бария мы стремимся к образования крупных кристаллов. Для образования таких кристаллов нужно, чтобы скорость роста кристаллов была больше, а скорость образования зародышей меньше.  – формула скорости образования зародышей - формула скорости роста кристалловЧтобы уменьшить скорость образования зародышей, и увеличить скорость роста кристаллов нужно уменьшить С и увеличить  . Поэтому перед осаждением мы разбавили раствор (С уменьшилось) и нагрели ( увеличилось), также для этого и подкислили раствор соляной кислотой. Поэтому далее следует залить горячий раствор хлорида бария в воронку с зажимом, предварительно прогреть воронку горячей водой, а зажим отрегулировать так, чтобы раствор вытекал медленно, 1-2 капли в секунду. Также следует непрерывно перемешивать раствор стеклянной палочкой, но не касаться ею стенок стакана, т.к. в местах царапин может остаться осадок. Если выполнять осаждение таким образом, то будет образовываться небольшое количество крупных кристаллов и мы будем находиться во II зоне. Но из-за недостатка времени пришлось сразу смешать горячие растворы, тем самым мы сразу перешли в III зону и вероятнее всего образуются мелкие кристаллы. Осадок оставили созревать. Фильтрование, промывание, сушка и прокалка осадка. Для фильтрования используем фильтр «синяя лента» и используем метод декантации, чтобы не забить поры фильтра осадком. Количественно переносим осадок на фильтр и промываем дистиллированной водой до полного удаления маточного раствора. Проделав эту операцию 5 раз, проверили полностью ли удалось избавиться от маточного раствора, провели реакцию с АgNO3, раствор чуть помутнел, поэтому проделали операцию промывания еще два раза. Повторная реакция с АgNO3 показала, что раствор не помутнел, можно считать, что промывание закончено. Даем жидкости полностью стечь с фильтра, переносим фильтр с осадком в тигель и отправляем на печь. Взвешивание гравиметрической формы. Вывод: |