Пирлиева Сона Оразовна. Изучение физикохимических свойств пальмового масла
 Скачать 1.27 Mb.
|
3.3 Люминесцентные характеристики пальмового маслаИсследованы люминесцентные свойства пальмового масла и его фракций с целью предварительной полуколичественной или количественной оценки качества. Люминесцентный анализ полностью отвечает требованиям экспресс-метода благодаря высокой селективности, простоте и быстроте определения. Таким образом, при возросшем интересе к пальмовому маслу, люминесцентный метод приобретают особую актуальность. Установлено, что спектр флуоресценции нерафинированного пальмового масла (рисунок 4) представляет собой широкую полосу с λmax= 399 нм (λвозб= 352 нм), интенсивность люминесценции равна 97,15. Анализируя литературные источники можно предположить, что положение максимумов люминесценции указывает на суммарное свечение, вызванное скорее всего суммой каротиноидов, присутствующих в значительном количестве в пальмовом масле.  Рисунок 4 – Спектр возбуждения и эмиссии флуоресценции нерафинированного пальмового масла в диапазоне 220-700 нм (С = 1,6∙10-3 г/л; λвозб = 352нм; λmax = 399 нм; ширина щели возбуждения и эмиссии равна 3, чувствительность – высокая(High)) Также были изучены люминесцентные свойства технического пальмового стеарина. Рафинация растительных масел под воздействием высоких температур приводит к расщеплению триглицеридов на ди, моноглицериды и свободные жирные кислоты. При этом качество жирового продукта уменьшается, и увеличивается содержание в нём различных веществ, способных при изменении условий внешней среды (температура, давление, солнечный свет, изменение газового состава окружающей среды и т.д.) образовывать различные токсичные продукты. На рисунке 5 представлен спектр возбуждения и эмиссии флуоресценции рафинированного технического пальмового масла (образец 2). Установлено, что длина волны возбужения наблюдается в более коротковолновой области, а положение максимума флуоресценции при 413 нм говорит о том, что люминисценция не вызвана каротиноидами. Таким образом, различия в спектрах люминесценции нерафинированного и рафинированного пальмового стеарина можно использовать в анализе оценки качества пальмового масла.  Рисунок 5 – Спектр возбуждения и эмиссии флуоресценции рафинированного технического пальмового масла в диапазоне 220-700 нм (С = 1,6∙10-3 г/л; λmax1 = 413 нм; λmax2 = 623 нм; λвозб = 312 нм; ширина щели 3; чувствительность – высокая) Доказано, что на положение и интенсивность спектров поглощения каратиноидов значительное влияние будет оказывать рН раствора. Поэтому следующим этапом исследования было изучение зависимости спектров флуоресценции образцов пальмового масла при различных значениях рН. Из анализа полученных данных спектров возбуждения и эмиссии флуоресценции можно сделать вывод, что в кислой среде люминесценция, вызванная каратиноидами значительно уменьшается (таблица 17). Это подтверждается литературными данными, в которых указано, что при контакте с кислотами каротиноиды крайне нестабильны. Это вызывает реакции циклизации или изомеризации, что сказывается на положении спектров возбуждения и люминесценции. Установлено также, что в щелочной среде характер спектров значительно меняется: наблюдается гипсохромный сдвиг как спектров возбуждения, так и спектров флуоресценции, при этом интенсивность люминесценции значительно повышается (до 122). На основе представленных результатов можно предположить, что в щелочной среде люминесценция пальмового масла вызвана не каратиноидами, а производным токола (витамином Е), растворы которых интенсивно флуоресцируют с максимумом возбуждения 295 нм и издучения 320-340 нм [74]. Таким образом, варьированием рН возможно селективное флуориметрическое определение состава пальмового масла (рисунок 6).  Рисунок 6 – График зависимости интенсивности флуоресценции от pH для нерафинированного пальмового масла (С = 1,6∙10-3 г/л; ширина щели возбуждения и эмиссии равна 3, чувствительность – высокая(High)) Таблица 17 – Люминесцентные характеристики нерафинированного пальмового масла
Изучено влияние pH на положение и интенсивность спектров люминесценции рафинированного технического пальмового масла (таблица 18). По приведенным спектрам поглощения видно, что максимальное значение интенсивности рафинированного технического пальмового масла наблюдается в щелочной среде. В кислой среде интенсивность флуоресценции значительно уменьшается, наблюдается гипсохромный сдвиг и переход в коротковолновую область спектра, что видимо связано с тем, что люминесценция связана с производными токола (витамином Е), растворы которых интенсивно флуоресцируют с максимумом возбуждения 295 нм и изучения 320-340 нм. Таблица 18 - Люминесцентные характеристики рафинированного пальмового стеарина
 Рисунок 7 – График зависимости интенсивности люминесценции от pH для рафинированного пальмового олеина (С = 1,6∙10-3 г/л; ширина щели 3; чувствительность – высокая) Исходя из представленных данных, для дальнейших исследований флуоресцентных характеристик технического пальмового масла необходимо создавать щелочную среду с pH 9. |