Пирлиева Сона Оразовна. Изучение физикохимических свойств пальмового масла
 Скачать 1.27 Mb.
|
2.3 Изучение люминесцентных свойств пальмового маслаНатуральное нерафинированное пальмовое масло содержит в большом количестве каратиноиды, которые представляют собой производные изопрена, классифицирующие на две подгруппы: каротины – углеводородные производные изопрена (ζ-каротин, нейроспорин, ликопин, β-каротин, γ-каротин, δ-каротин, α-каротин и др.) и ксантофиллы – кислородсодержащие производные каротинов (лютеин, зеаксантин, астаксантин и др.). Они имеют изопреноидную структуру, т.е. имеют переменное число сопряженных двойных связей (рисунок 2) [29].  Рисунок 2 – Структура некоторых каратиноидов Наличие в составе пальмового масла значительного количества каратиноидов (нейроспорин, ликопин, каротины), содержащие полиеновую цепь не менее чем из семи двойных связей позволяет предположить их способность к флуоресценции. В связи с этим были изучены спектры эмиссии флуоресценции пальмового масла в интервале длин волн 220-750 нм. Спектры эмиссии снимали с использованием ксеноновой лампы в качестве источника возбуждения (ширина щели возбуждения и эмиссии равна 3, чувствительность – высокая(High)) [41]. 3 Результаты и их обсуждение 3.1 Результаты исследования физико-химических свойств пальмового масла и продуктов его переработки Исследована растворимость пальмового масла и его фракций в различных растворителях (гексане, бензине, бензоле, дихлорэтане, тетрахлорметане, ацетоне, диэтиловом эфире), в качестве наиболее подходящего был выбран этиловый спирт. Измерены показатели преломления различных образцов пальмового масла после расплавления на водяной бане. Испытание проводилось при постоянной температуре 20°С. Жидкие растительные масла и топленые животные жиры в расплавленном состоянии обладают способностью преломлять луч света. Причем преломляющая способность масел, полученных из различных масличных культур, и животных жиров неодинакова. Известно, что показатель преломления растительных масел варьируется в пределах 1,44-1,48, причем для пальмового масла показатель преломления составляет 1,4545 [14]. Показатель преломления характеризует не только чистоту жиров, но и степень их окисления; он возрастает при наличии оксигрупп, увеличении молекулярного веса и количества непредельных жирных кислот в жирно-кислотных радикалах триглицеридов. Более высокое значение показателя преломления, по сравнению с приведенными в литературных источниках, может также быть объяснено более высоким содержанием атомов углерода в их составе жирных кислот исследуемого масла. Исходя из полученных данных, сравнивая их с данными по ГОСТ 31-647-2012 и сравнивать с натуральным маслом (производство США), можно сказать, что при обработке из натурального в техническое масло, показатель преломления изменяется на тысячную долю. Результат исследования показал от 1,4553 до 1,4569 (таблица 9) . Таблица 9 – Показатели преломления
Результаты определения содержания влаги в пальмовом масле по методу отгонки и методу Фишера Содержание влаги и летучих веществ — от 0,1 до 0,2 % -характеризует суммарное содержание в растительном масле воды и других веществ, способных испаряться при 100-105 °С. Согласно ГОСТ 31647-2012 [14] содержание влаги и летучих веществ не должно превышать 0,1%. Определение влаги в пальмовом масле проводилось методом отгонки в сушильном шкафу ЭКРОС ES-4620. Согласно методике, для опыта нужно не менее 5 г исследуемого вещества. Были взяты пробы каждого масла: Образец №1 5,0001 г. Образец №2 5,0085г. Образец №3 5,0028г. Образец №4 5,0050г. Образец №5 5,0064 г. Определение влаги в масле заняло 6 часов. Каждые 15 минут производились замеры масла и записывались с точностью до четвёртого знака после запятой. После получения первичных данных была рассчитана массовая доля влаги в процентах для каждого образца. Данные предоставлены в таблице 10. Таблица 10 – Содержание влаги в образцах масел по методу отгонки
По полученным данным можно сказать что при переработке масла из натурального в техническое с повторным рафинированием происходит снижение содержания влаги. Таблица 11 – Содержание влаги в образцах масел по методу Фишеру
Как видно из представленных данных, содержание влаги практически во всех образцах масел выходит за пределы установленных значений. При этом повышение влаги в нерафинированном масле что может свидетельствовать о снижении качества масла, вызванного повышенной активностью эндогенной липазы в плодах масленичной пальмы, а также высвобождением свободных жирных кислот и невысоким качеством сырого пальмового масла. Таким образом, только образец №5 соответствует стандарту качества, и может быть пригодным для пищевых целей. Результаты определения свободных жиров в пальмовом масле Количество свободных жирных кислот зависит от зрелости плодов или семян, из которых делают масло. Если плоды или семена, из которых делают растительное масло, абсолютно незрелые, то свободных жирных кислот будет много и кислотность будет высокая. Так же количество жирных кислот увеличивается при неправильном хранении производителем отжатого масла перед его розливом. Соединение глицерина и жирных кислот распадается с помощью микроорганизмов под воздействием воды и при повышенной влажности, под воздействием повышенной температуры и света. Соответственно, если масло хранится в неправильных условиях, количество свободных жирных кислот (и его кислотность) резко возрастает. Свободные жирные кислоты окисляются гораздо быстрее, чем те, которые связаны с глицерином. А окисление — это один из процессов, ведущих к прогорканию масла, т.е. изменению его вкуса, и накоплению вредных для организма продуктов окисления. То есть, чем выше кислотность, или содержание свободных жирных кислот в масле, тем быстрее оно прогоркает и тем меньше хранится. Таблица 12 – Содержание свободных жирных кислот
Изучив полученные данные после проведения эксперимента можно сказать, что при переработке натурального масла в техническое с повторным рафинированием уменьшается количество жирных кислот. Сравнивая полученные результаты с ГОСТ 31647-2012, видим, что после переработки, содержание свободных жирных кислот не доходит до минимальной нормы и отличается на 10-35%. Уменьшение количества кислот сказывается на полезности продукта в худшую сторону, но в тоже время продлевает срок годности, увеличивает время за которое маслом можно будет воспользоваться. Результаты определения динамической и кинематической вязкости пальмового масла В настоящее время вязкость растительных масел является важным фактором качества и применения масла в промышленности. При этом наиболее ценными свойствами обладают масла с более низкими значениями вязкости, плотности и температуры плавления. Поскольку масла представляют собой смесь триглицеридов, вязкость зависит от их природы и состава. При этом вязкость может изменяться от из-за разного расположения жирных кислот в глицериновой основе молекулы триглицерида. Таким образом, вязкость пальмового масла связана с химическими свойствами масел, а также длиной цепи и насыщенностью. Экспериментально установлено, что вязкость уменьшается с увеличением ненасыщенности, и увеличивается с высоким насыщением и полимеризацией. [42] Таблица 13 – Динамическая вязкость
Данные кинетической вязкости получились представлены в таблице 14. Таблица 14 – Кинематическая вязкость
По данным полученным после проведения опыта, можно сказать что переработка масла с натурального в техническое сказывается на плотности. Натуральное масло менее плотное чем техническое рафинирование. Данные по вязкости, полученные для различных образцов, указывают на то, что гидрогенизация пальмового масла приводит к увеличению вязкости масел, при этом вязкость всех образцов входит в установленные диапазоны. Результаты определения кислотного числа пальмовых масел Одним из важнейших показателей качества и безопасности растительных масел и лецитинов является кислотное число. Кислотное число представляет собой количество миллиграммов гидроксида калия, необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира или масла. При несоблюдении условий и сроков хранения жиров кислотное число увеличивается, что обусловлено главным образом гидролизом триацилглицеридов. Гидролиз происходит под действием ферментов микроорганизмов, высоких температур, влажности, света и других факторов. В результате гидролиза высвобождаются жирные кислоты, содержание которых определяется через показатель кислотного числа. В связи с тем, что свободные жирные кислоты окисляются быстрее, чем связанные, нарастание кислотного числа ускоряет процессы как химического, так и ферментативного окислительного прогоркания ненасыщенных жирных кислот. С другой стороны, окисление свободных ненасыщенных жирных кислот липооксигеназами способствует повышению кислотного числа. Однако повышенное кислотное число не всегда служит признаком порчи жира. Часто жиры с высоким кислотным числом не бывают прогорклыми, в то же время кислотное число прогорклых жиров может быть небольшим. Результаты определения кислотного числа различных образцов пальмового масла представлены в таблице 15. Таблица 15 - Результаты определения кислотного числа
Показано, что кислотное число исследуемых образцов выходит за пределы питательной ценности масел, что может быть различными способами очистки масла. При этом для нерафинированных масел значение кислотного числа выше, чем рафинированных, что хорошо согласуется с литературными данными. Высокое содержание кислотного числа указывает также о пригодности масла лишь для технических или косметических целей. Результаты определения перекисного числа пальмовых масел Перекисное число является мерой количества кислорода, химически связанного в масле или жире в виде перекисей, особенно гидроперекисей. По величине перекисного числа можно определить степень свежести масла и его пригодность к использованию. Перекисное число характеризует процесс окисления масел под воздействием кислорода воздуха. В результате воздействия кислорода на жиры происходит накопление различных продуктов распада, ухудшающих их органолептические свойства. Окисление жиров атмосферным кислородом может происходить уже на стадии их получения и переработки. Также несоблюдение условий хранения в процессе товародвижения растительного масла до потребителя и в процессе реализации может привести к снижению его качества. Таким образом, контроль качества растительного масла должен включать несколько этапов: контроль сырья, контроль на отдельных технологических этапах процесса производства и контроль на этапе реализации. Определение перекисного числа осуществляется по ГОСТ 26593-85 «Масла растительные. Метод измерения перекисного числа». Результаты определения перекисного числа различных образцов пальмового масла представлены в таблице 16. Таблица 16 - Результаты определения перекисного числа
Как видно из представленных данных, только нерафинированное натуральное масло имеет небольшое перекисное число, что говорит о свежести и высоком качестве пальмового масла. Для пальмового стеарина, используемого в косметических целях, перекисное число выше нормы в несколько раз, что видимо связано с длительным воздействием света и воздуха, повлиявшими на процесс окисления. 3.2 Результаты определения снятия ИК- спектров пальмового масла Проведено ИК-спектроскопическое исследование образцов пальмового масла. Колебательные спектры органических соединений обычно имеют сложную структуру и содержат большое число полос разной формы и интенсивности. Экспериментально установлено, что наличие тех или иных полос в определённой области спектра свидетельствует о наличии в молекуле соответствующих им функциональных групп. Однако ни одна группа не является в полной мере изолированной от колебаний остальной части молекулы. Это приводит к некоторым изменениям частоты и интенсивности полос, зависящим от химического окружения функциональной группы. Анализ ИК-спектров многих тысяч органических соединений позволил составить корреляционные таблицы, которые связывают функциональные группы с частотой и интенсивностью колебаний. Однако обычно в спектрах органических соединений присутствуют также полосы поглощения, которые нельзя соотнести с конкретными колебаниями.  Рисунок 3 – ИК- спектры исследуемых образцов Установлено, что спектры всех образцов имеют сходное строение. В данном случае ИК- спектроскопия не может показать изменения после обработки натурального масла в техническое. Также было проведена расшифровка данного спектра по самым интенсивным пикам и можно сказать, что во всех образцах присутствуют функциональные группы изоалкан (2924,01 см-1 2853,22 см-1), кето группа (1746,46 см-1), финильный радикал (1467,81 см-1) и алкильный радикал (1176,96 см-1), что скорее всего принадлежат растительным липидам пальмового масла. Таким образом, ИК-спектроскопия не дает информации о качественных характеристиках различных фракций пальмового масла. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||