Кафедра химии химия лабораторный журнал
 Скачать 0.61 Mb.
|
40-50мин.). Затем полоску вынимают, отмечают карандашом фронт растворителя и высушивают в сушильном шкафу. После этого полоску опрыскивают раствором проявителя K4[Fe(CN)6] и снова высушивают. Ионы меди Cu2+ и Fe3+ дают с проявителем цветные осадки, поэтому на хроматограмме появляются окрашенные зоны. Синее пятно указывает на присутствие ионов Fe3+, а буро-красное пятно – на присутствие ионов Cu2+. Место обнаружения пятна отмечают карандашом и рассчитывают коэффициенты распределения Rf по формуле: | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
= [моль/л]
роматографирование проводят в цилиндрах высотой 20-30см, закрытых герметически пробкой и насыщенных парами растворителя (24часа). Растворителем служит смесь, содержащая 87% ацетона, 5% воды и 8% концентрированной соляной кислоты. Из хроматографической бумаги вырезают полоску шириной 2см и длиной 14-15см. На расстоянии 2,5см от одного края полоски карандашом проводят стартовую линию. Каплю исследуемого раствора (смесь CuSO4 и Fe2(SO4)3, содержащую 2мг каждого иона в 1мл раствора) наносят на полоску бумаги на стартовую линию так, чтобы капля не растеклась, обводят ее карандашом и высушивают на воздухе. Полоску бумаги подвешивают в цилиндр с растворителем таким образом, чтобы место нанесения капли (обведенное карандашом) 
где| Разделяемые ионы | Проявитель | Цвет зоны | Длина пути | Rf |
| Cu2+ | | | ℓ1= |  |
| Fe3+ | | | ℓ2= |  |
| | | | L= | |
Опыт 2. Осадочная хроматография на бумаге смеси катионов Sn2+ и Sb3+.
Для разделения смеси катионов олова и сурьмы надо пропитать обыкновенную фильтровальную бумагу комбинированным реагентом (смесь 20г Na2S2O3 и 2г KJ на 100мл H2O), действующим как осадитель и восстановитель одновременно. Для этого следует на полоску фильтровальной бумаги (размером 3х4см) нанести пипеткой 1-2 капли указанного реагента,, затем подсушить на воздухе. В центре образовавшегося пятна с помощью капилляра следует поместить каплю исследуемой смеси солей сурьмы и олова. Полоску опустить на 15-20секунд в фарфоровую чашку с расплавленным парафином (температура 80-90о), затем вынуть, дать стечь парафину и охладить на воздухе. Горячий парафин ускоряет выпадение осадков, способствует разделению катионов, а после охлаждения затормаживает процесс диффузии. В результате опыта в центре хроматограммы образуется пятно оранжево-красного цвета (сурьмяная киноварь Sb2OS2), окаймленное резко очерченным серо-черным осадком SnS.
При длительном хранении образовавшиеся зоны осадков на бумажной хроматограмме становятся еще более резко очерченными.
Опыт 3. Разделение катионов Hg2+ и Mn2+ методом бумажной осадочной хроматографии.
На полоску (3х4см) фильтровальной бумаги в качестве осадителя наносят 1-2 капли 4%-ного раствора хлорида натрия, затем подсушивают на воздухе. В центре пятна осадителя капилляром наносят каплю раствора, содержащего смесь катионов ртути (I) и марганца (II). Спустя 1-2мин. образовавшуюся на бумаге хроматограмму «проявляют» путем выдерживания над концентрированным 25%-ным раствором аммиака. На проявленной хроматограмме в центре появляется черное пятно ртути, окруженное бурым кольцом соединений марганца (IV).
ВНИМАНИЕ: Рекомендуется придерживаться такой последовательности в выполнении работ.
1. Начать опыт 1, довести его до такого момента, когда надо ожидать результаты в течение 40-50минут.
2. Выполнить опыты 2 и 3.
3. Закончить опыт 1 измерениями ℓ1 и ℓ2, с расчетом величин Rf для катионов меди и железа.
Выполнение работы проверил(а)
_____________________________
Дата_______________
Лабораторная работа № 9 «Получение, свойства и методы очистки коллоидных растворов»
Цель работы: научиться готовить коллоидные растворы различными методами, очищать их от примесей с помощью диализа.
Ход работы:
Опыт 1. Получение золя парафина методом замены растворителя.
В пробирку налить приблизительно 10мл (1/2 пробирки) дистиллированной воды; добавить 5 капель спиртового раствора парафина, смесь энергично перемешать.
Изучить свойства полученного коллоидного раствора: окраску, прозрачность в проходящем и отраженном свете. Отметить наличие или отсутствие конуса Фарадея-Тиндаля.
Для наблюдения эффекта Фарадея-Тиндаля пробирку с коллоидным раствором помещают на пути луча света проекционного фонаря. Наблюдение проводят под углом 90 к направлению падающего света.
Результаты наблюдений внести в таблицу 1.
Опыт 2. Получение золя гидроксида железа (III) методом гидролиза
В пробирку налить приблизительно 10мл (1/2 пробирки) дистиллированной воды и нагреть до кипения.
В кипящую воду добавить 5 капель 2% раствора хлорида железа(III) и продолжить нагревание до появления красно-бурой окраски.
Изучить свойства полученного коллоидного раствора: окраску, прозрачность в проходящем и отраженном свете. Отметить наличие или отсутствие конуса Фарадея-Тиндаля.
Результаты наблюдений записать в таблицах 1 и 2.
Опыт 3. Получение золя иодида серебра по реакции двойного обмена.
В пробирку налить приблизительно 10мл. (1/2 пробирки) 0,002н. раствора KJ, прибавить 1мл 0,01н. AgNO3 и взболтать. Получается желтоватый мутный золь с отрицательным зарядом гранул (избыток KJ).
Проверить наличие или отсутствие конуса Фарадея-Тиндаля.
Результаты наблюдений внести в таблицы 1 и 2.
В таблицу 2 записать химическую реакцию и схему строения молекулы для случая, когда в избытке находится AgNO3.
Опыт 4. Получение золя серы по реакции двойного обмена
В пробирку налить приблизительно 15мл. (3/4 пробирки) 0,5н. раствора Na2S2O3 и прибавить примерно 5мл разбавленной в 50 раз H3PO4 (=1,7).
Изучить свойства полученного коллоидного раствора: окраску, прозрачность в проходящем и отраженном свете. Отметить наличие или отсутствие конуса Фарадея-Тиндаля.
Результаты наблюдений внести в таблицу 2.
Опыт 5. Диализ золя гидроксида железа (III).
На электроплитке нагреть в отдельных стаканах небольшое количество (10-15мл) золя гидроксида железа (III) и дистиллированную воду (примерно 1/2 стакана). Горячий золь гидроксида железа (III) осторожно налить в пергаментный мешочек и, повесив мешочек на стеклянную палочку, погрузить его в стакан с горячей дистиллированной водой так, чтобы вода не переливалась через край мешочка. Через 10-12 минут мешочек вынуть, отлить примерно 2-3мл дистиллированной воды из стакана в пробирку и добавить немного раствора AgNO3. Установить наличие хлорид-ионов в пробе воды по помутнению раствора (образуется осадок AgCl).
Отметить отсутствие окрашивания воды, так как частицы золя не проходят через полупроницаемый пергамент.
В выводе отметить, за счет чего достигается очистка золя от низкомолекулярных примесей.
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Таблица 1
| № опыта | Название полученного золя | Метод получения | Внешний вид (цвет, прозрачность) | Наличие или отсутствие конуса Фарадея-Тиндаля | ||
| диспергационный или конденсационный | физический или химический | В проходящем свете | В отраженном свете | |||
| 1. | | | | | | |
| 2. | | | | | | |
| 3. | | | | | | |
| 4. | | | | | | |