|
|
Курсовая работа (Проект) по дисциплине на тему
Принцип ИК-спектроскопии
Рис. 6. Сигналы NН2 и NH групп
Их интенсивность в спектре зависит от полярности связи. Сильно полярные групп (С=О, S=О, N=О) имеют ярко выраженную интенсивность полос и поэтому их можно с лёгкостью распознать.
Слабо полярные связи, состоящие из одних атомов (С=С), имеют неинтенсивные полосы и сложнее определяются в спектре.
Очень интенсивные полосы можно встретить на карбоксильных и карбонильных группах. Типичные для νC=О частоты 1700–1750 см–1 у амидов, α, β-непредельных и ароматических карбонильных соединений снижаются до 1630–1660 см–1 , а у α-галогензамещенных сложных эфиров, лактонов, виниловых эфиров и ангидридов – наоборот, увеличиваются до 1780–1820 см–1 . [6]
Рассмотрим спектр Al(OH)3 на рис. 7 (красная линия обозначает тот же образец, после термогравиметрического анализа). В спектре Al(OН)3 – 1 в области валентных колебаний связи водорода с кислородом можно увидеть интенсивные пики. Первый из них при 3621 см-1 показывает атомы, не связанные водородной связью, а второй (около 3400 см-1) указывает на наличие такой связи. Маленькое углубление при 1630 см-1 характеризует деформационные колебания H2О. 1022 – 740 см-1 показывает наличие гидроксогрупп. Следующий промежуток 557-422 см-1 представляет связь Аl-О.
После гравиметрической обработки при температуре до 1100 °С все пики сильно сглаживаются, хотя и не пропадают совсем, что говорит о прежнем нахождении гидроксогрупп.
Рис. 7. Ик-спектр Al(ОН)3 до и после температурной обработки.
С тоит помнить, что ИК-спектры одного и того же вещества могут различаться в зависимости от растворителя. Это происходит из-за смещения электронной плотности. В таблице 2 приведены полосы поглощения наиболее часто встречающихся растворителей.
Табл. 2. Полосы поглощения различных растворителей
П омимо природы веществ существуют и другие факторы, влияющие на достоверность исследования. Так, например, качество результатов зависит от толщины кюветы. (Рис. 8)
Рис. 8. Зависимость интенсивности поглощения от толщины кюветы.
Значит, чем шире стенки кюветы, тем более расплывчатые и пологие пики можно увидеть.
Другим фактором является концентрация раствора. При увеличении концентрации уменьшается пропускание.
Таким образом, для получения более достоверных результатов необходимо обращать внимание на: природу растворителя, толщину кювет и концентрацию раствора. [7]
В промежутке длин волн от 2,5 до 50 мкм (средней ИК-области) происходит возбуждение колебательного движения молекул. Они колеблются с характерными резонансными частотами, размер которых констатируется атомной массой. Частота этих колебаний составляет 109 в секунду. Причём, чем больше атомов находится в молекуле, тем большее число колебаний может происходить. Форма колебаний является особой для каждой молекулы и определяется её строением.
В том случае, когда частота излучения совпадает с частотой колебания молекулы, происходит передача энергии от источника к веществу. Таким образом, при проникновении инфракрасного излучения через образец какие-то частоты поглощаются, а какие-то так и проходят через вещество. Поглощаемые частоты совпадают с резонансными, а пропускаемые нет.
Если молекула поглощает ИК-спектр, она колеблется более усиленно, из-за увеличения энергии. Через некоторое время она сообщает эту энергию остальным молекулам, что приводит к нагреванию образца.
Также возбуждение молекулы зависит и от дипольного момента. Инфракрасное излучение поглощается в том случае, если происходит взаимодействие дипольного момента молекулы с колеблющимся вектором электромагнитного поля. Это подтверждает активность колебаний при которых изменяется дипольный момент и не активность тех колебаний, которые не изменяют дипольного момента.
Молекулы, не обладающие дипольным моментом, не вызывают возбуждение колебаний. Из-за этого становится невозможным получить спектры солей с ионными и ковалентными неполярными связями, металлов и благородных газов. [8]
|
|
|
Скачать 1.84 Mb.