Курсовая работа (Проект) по дисциплине на тему
 Скачать 1.84 Mb.
|
|
Рис. 14. Схема спектрометра с интерферометром Майкельсона. Источник излучения 1 проходит через прерыватель 2, разделяется на два пучка в светоотделите 4. Один из лучей попадает на зеркало 3 интерферирует и отражается от зеркала 5. Линзы 6 фокусируют излучение, прошедшее через кювету 7, на приёмнике 8, который выдаёт график спектра поглощения изучаемого соединения. Несмотря на, казалось бы, сложные преобразования современная техника позволят быстро обрабатывать информацию при помощи компьютерных технологий. Р  езультирующая интерферограмма выглядит, как зависимость сигнала от разности хода пучков. (Рис. 15). Фурье-преобразование показывает конечный спектр поглощения анализируемого вещества. Рис. 15. Интерферограмма К отличительным достоинствам этой техники можно отнести быстроту использования, высокую чувствительность, разрешение и точность измерений. Фурье-спектроскопия более выгодна в энергетическом плане, из-за того, что на приёмник постоянно попадает вся область излучения, а не только её узкая часть, проходящая через монохроматор. Таким образом, в Фурье-спектрометре в каждый момент времени возможно получать полную информацию обо всём составе вещества, а в диспергирующимх устройствах только о той части соединения, на которую попадает излучения, прошедшее через щель в дифракционной решётке. [11] 2.1.1 Внешнее устройство СпектрометраДля изучения оптических спектров, как и в других технических областях знания, применяются особые приборы – спектрометры. При помощи определённой последовательности действий спектрометр способен разлагать излучение от частиц вещества в видимый спектр и выдавать результаты на бумаге или мониторе компьютера в виде графика. На графике по оси абсцисс располагаются волновые числа (см-1), а на оси ординат пропускание (%). В результате можно увидеть картинку, состоящую из плавных, еле заметных, и сильно заострённых, ярко выраженных пиков. В  нешне спектрометр представляет собой прибор, подключённый к компьютеру, который при помощи программы выдаёт график. (рис. 16). Рис. 16 Внешний вид спектрометра Nicolet 6700. 1 – выдвижная дверца, 2 – индикаторы состояния, 3 – кнопки для сбора данных, 4 – отсек для светоделителя и дессиканта; 5 –порт для внешнего источника; 6 – вход для внешнего луча; 7 – кюветный отсек; 8 – отделение детектора; 9 – отверстия для заполнения детектора. Чтобы начать работу с прибором необходимо включить его в сеть и подождать 15 минут (а ещё лучше час) пока он разогреется (как правило, для более точных значений, спектрометр не выключают). После включения спектрометра подключают компьютер (следует обратить внимание, что во время выключения идут в обратном направлении – сначала завершает работу компьютер, потом спектрометр). Затем наливают в кювету до метки исследуемое вещество, стараясь не запачкать пальцами стекло, открывают выдвижную дверцу 1 (Рис. 8), и ставят кювету. 2.1.2 Внутреннее устройство спектрометраЛюбой спектрометр состоит из четырёх главных зон: Источник Монохроматор Приёмник Устройство регистрации Схема прибора ИК-спектрометра приведена на рис. 17   Рис 17. Внутренне устройство ИК-спектрометра B – источник; D 1 - зеркало осветителя; D 2 - зеркало конденсора; E – кювета; D – монохроматор; F1 - входная щель; F2 - выходная щель; G – приёмник; H - усилитель; I – регистратор. Источником ИК-излучения обычно служит стержень из карбида кремния -глобар, который нагревается свыше тысячи градусов Цельсия, а также штифт Нернста, состоящий из оксидов лантаноидов. Однако в более новых версиях прибора на смену старым источникам пришли лазеры. Источник света проходит через кювету с анализируемым веществом и через раствор сравнения. После прохождения излучения через кювету оно попадает на монохроматор, который представляет собой оптическую систему прибора. Главная его функция – направлять источник излучения по необходимому пути при помощи задания необходимого диапазона раскрытия щели и изменения положения зеркала. Внутри монохроматора располагается зеркало Литтрова и призма. Свет отражается от зеркала и проходит через призму, что способствует его лучшей фокусировке. Оптическая часть прибора должна хорошо пропускать инфракрасные лучи, поэтому изготавливается из соответствующего материала. Это соли галогенидов щелочных и щелочноземельных металлов (CaF2, KBr, CsI, LiF, NaCl). Для интервала 4000-1700 см-1 применяются призмы из LiF. Нижу 1700 см-1 LiF непрозрачен, а выше 4000 см-1 дисперсия его меньше, чем у стекла. Призма из NaCl может быть использована в диапазоне 4000 – 660 см-1. Призмы из KBr применяются в области от 400 до 650 см-1, а призмы из CsI - в области 400-180 см-1 [12]. Различают два типа приёмников: тепловые (бломеры и теплопары) и фотоэлектронные. Первые используют для средней ИК-области, а вторые в более высокой. Таким образом, выбирать приёмник следует, исходя из исследуемого материала. В качестве регистрирующего устройства во многих современных устройствах используют компьютер, оснащенный специальной программой. |