Курсовая работа (Проект) по дисциплине на тему
 Скачать 1.84 Mb.
|
2.2 Устройство спектрометра Spectrum ОneР   ассмотрим конкретный прибор спектрометра на примере Spectrum one. (Рис. 18 а). Прибор может работать в нескольких режимах: однолучевом, относительном, интерферограммном. Имеет возможность подключения к компьютеру по локальной сети.   а) б) в) г) Рис. 18. Спектрометр Spectrumone. а) внешний вид, б) кюветное отделение, в) прибор с диффузионной приставкой, г) внутреннее устройство. Кюветный отсек (Рис. 18 б) находится в передней части прибора и открывается при помощи подъёма крышки. Проходя через апертуру, инфракрасный свет падает на кюветы и заканчивает свой путь на датчике, расположенном с другой стороны. Оптическая система защищена автоматической блокировкой питания, а также стеклом, отделяющим кюветное отделение. Туда же входит осушитель, удаляющий H2О и СО2, случайно попавшие на оптическую поверхность. Специально для этого прибора разработан ряд приставок. Например, на рис. 18 в изображён спектрометр с приставкой диффузного отражения. На рис. 18 г показано внутреннее устройство прибора. Свет разделяется на два пучка, проходит через фильтр и кюветы, в завершении попадает на регистрирующие устройство. [13] 2.3 Устройство спектрометра ИКС-22Теперь рассмотрим модель двулучевого спектрометра ИКС-22. (Рис. 19). Источник излучения S подаёт излучение в два направления: с исследуемым (канал I) вещество и образцом сравнения (канал II). Оптическая система по всем параметра в обоих каналах идентична. Пройдя через кюветы, каждый из этих лучей попадает на вращающиеся зеркала, которые отражают излучение прямо в щель монохроматора. Оттуда луч проходит через призму, раскладывающую свет на спектр, который затем отражается от зеркала Литтрова (Мл), обратно проходит призму и направляется на выходную щель. Если поглощения не наблюдается, лучи сходной интенсивности идёт на бломер. При присутствии поглощения на бломер попадают пучки разной интенсивности. В результате на выходе получается сигнал с частотой равной частоте вращения зеркала. Эти колебания попадают на фотометрический клин, которые уменьшает различия в интенсивности.  Рис. 19. Схема спектрометра ИКС-22 Такая оптическая система, в которой одно и то же зеркало выступает как в роли коллиматора, так и объектива получила название автоколлимационной. Как правило, в спектрометрах применяются зеркальные, а не линзовые, что вызвано не только простотой их изготовления, но и тем, что они не обладают хроматической аберрацией. [14] Области применения ИК-спектроскопииМожно сказать, что не одна область производства не обходится без ИК-спектроскопии. К ним относятся: Химия нефтепродуктов. Анализ топлива, углеводородных содержимых на разных этапах синтеза. Анализ полимеров, как биологического (белки, полисахариды, нуклеиновые кислоты), так и синтетического происхождения. Анализ природного газа. Контроль качества лекарственных препаратов. Идентификация биологически активных веществ. Экологический мониторинг. Анализ объектов окружающей среды: почвенный, атмосферный состав. Контроль и распознавание вредных выбросов. Контроль качества пищевых продуктов. Анализ продуктов на предмет вредных и токсичных для организма веществ. Криминалистическая экспертиза. Анализ ядов и наркотических соединений. Глава 33.1 ПробоподготовкаСпособ пробоподготовки выбирают в соответствии с агрегатным состоянием вещества. Сложнее всего снимать спектры из мелкокристаллических сыпучих веществ, т.к. свет неупорядоченно отражается от каждой песчинки, частично преломляется и рассеивается. Чтобы снизить вероятность появления таких нежелательных искажений, свободные полости заполняют жидкостью со схожим показателем преломления. Эти жидкости получили название иммерсионные. Вещества в жидком агрегатном состоянии наносят в виде тонкой плёнки толщиной от 0,005 до 0,1 мм на прозрачные в данной области пластины из хлорида натрия или бромида калия. Также можно снимать спектры и из растворов в узких областях. Для такого метода обычно берутся кюветы из нерастворимых в воде материалов. Из твёрдых веществ делают коллоидный раствор в вазелиновом масле, используемый, как иммерсионное вещество. Твёрдые соединение тщательно перемешивают в ступке, а затем добавляют несколько капель иммерсионной жидкости. Получившуюся суспензию выкладывают на пластины из хлорида натрия или бромида калия и плотно сжимают (следят, чтобы внутри не образовывались пузырьки воздуха). Другим способом исследования твёрдого образца является его прессовка с галогенидом щелочного металла. В результате получается небольшая полупрозрачная таблетка. Такой метод отличается удобством хранения исследуемого вещества и отсутствием мешающих полос поглощения. Однако есть вероятность реакции между таблеткой и атмосферными газами, что приводит к засорению исходного продукта, а в следствии неточным показаниям. Поэтому такой метод лучше применять с нерастворимыми в обычных растворителях веществами, либо образцами имеющим прочную кристаллическую решётку. |