Молоко. Лабораторная работа 1 определение качественных показателей молока
 Скачать 0.79 Mb.
|
Ход определенияОпределение массовой доли влаги в сыре после прессования методом высушивания на электроплитке. Определение массовой доли влаги в сыре осуществляют по ГОСТ 3626-73. Допускается определение массовой доли влаги в сыре после прессования методом высушивания на электроплитке. В алюминиевую чашку отвешивают 5г подготовленной пробы сыра. Стеклянной палочкой сыр равномерно распределяют по дну чашки. С помощью специального металлического держателя или щипцов алюминиевую чашку осторожно нагревают на плитке, поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская вспенивания и разбрызгивания. Расплавленную массу во время кипения придавливают стеклянной палочкой ко дну чашки, особенно в тех местах, где сыр вспучивается. В случае перегрева чашку снимают с плитки, чтобы немного охладить. Признаком окончания высушивания служат прекращение кипения и появление легкого дымка, цвет высушенного остатка – светло-золотистый. Равномерная окраска поверхности является непременным условием точности анализа. Массовую долю влаги (%) вычисляют по формуле Х=(m1-m2)*100/5, Где m1 – масса чашки с навеской до высушивания, г; m2 – масса с навеской после высушивания, г; 5 – навеска сыра, г. Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,5% Определение массовой доли жира в сыреОпределение массовой доли жира в сыре осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 5867-69. В чистый молочный жиромер отвешивают 2г сыра и приливают около 19 мл серной кислоты так, чтобы уровень жидкости был не ниже 4-6 мм от основания горлышка жиромера. Затем в жиромер добавляют 1 мл изоамилового спирта, закрывают его пробкой и помещают в водяную баню, нагретую до температуры 70-750С, где и выдерживают до полного растворения белковых веществ при частом встряхивании в течение 60±10 мин. При определении массовой доли жира в плавленых сырах, относящихся к группе пластических, жиромеры выдерживают на водяной бане при температуре 65±20С в течение также 60±10 мин. После растворения белковых веществ жиромер вынимают из водяной бани, движением пробки переводят жировой слой в шкалу жиромера и далее производят определение, как и для заготовляемого молока. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1%. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Абсолютную массовую долю жира в сыре х (%) вычисляют по формуле Х=11Р/m Где 11-коэффициент пересчета показаний жиромера, %; Р - показание жиромера, %; m – навеска сыра, г. Массовую долю жира в сыре в пересчете на сухое вещество (%) рассчитывают по формуле Х1=х*100/(100-В), Где х – абсолютная массовая доля жира в сыре, %; В – массовая доля влаги в сыре, %. Лабораторная работа №15ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ПОВАРЕННОЙ СОЛИ В СЫРЕ. Цель работы: освоение методики определения поваренной соли в натуральных сычужных сырах методом с использованием азотнокислого серебра. Приборы: лабораторные весы 4-го класса точности (предел взвешивания-200г), электроплитка бытовая. Посуда и материалы: бюретки объемом 25 мл, стеклянные воронки, конические колбы объемом 300 мл, мерные колбы объемом 100 мл, пипетки объемом 1, 10, 50 мл, цилиндры объемом 10, 25, 100 мл, химические стаканы объемом 250 мл из термически стойкого стекла, стаканчики для взвешивания, часовое стекло, терка, стеклянные палочки, ступки фарфоровые, бумага для фильтрования, вата. Реактивы: 0,1М раствор азотнокислого серебра, 0,1М раствор калия роданистого, квасцы железоаммонийные (насыщенный раствор с добавлением азотной кислоты до появления коричневой окраски), азотная кислота (плотность – 1,39 до 1,42 г/см3), насыщенный раствор марганцевокислого калия (75 г/дм3), щавелевая кислота или глюкоза (100 г/дм3). Поваренная соль является не только вкусовым наполнителем сыра, но и регулятором нормального процесса его созревания, а также существенно влияет на развитие в нем микробиологических и биохимических процессов. От содержания поваренной соли в сыре во многом зависит формирование его органолептических показателей: вкуса и запаха, консистенции, рисунка внешнего вида. Количество соли в различных зрелых сычужных сырах колеблется от 1,2 до 2,5%, в рассольных сырах – до 4 – 7 %. Массовую долю поваренной соли в сыре определяют в соответствии с ГОСТ 3627-81 методом с использованием азотнокислого серебра. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУПриготовление титрованного раствора азотнокислого серебра (0,1 моль/дм3): 16,989±0,001 г азотнокислого серебра количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 1000 мл, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доводят объем до метки и вновь тщательно перемешивают. Определение титра раствора азотнокислого серебра: к 10 мл раствора хлорида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 добавляют 3 капли хромата калия и титруют приготовленным раствором азотнокислого серебра до появления оранжево-коричневого окрашивания. Титрование повторяют 3-4 раза, рассчитывают молярную концентрацию и титр раствора азотнокислого серебра. Приготовление титрованного раствора калия роданистого (0,1 моль/дм3): 9,720±0,001 г роданистого калия или 7,612±0,001 г роданистого аммония количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1л, доводят объем водой до метки, тщательно перемешивают. Уточняют молярную концентрацию приготовленного раствора титрованием раствором азотнокислого серебра в присутствии железоаммонийных квасцов (2-3 капли). Приготовление железоаммонийных квасцов (насыщенного раствора): 50±1г железоаммонийных растворяют в 100мл кипящей воды. После охлаждения коричневато-бурый раствор сливают с поверхности выпавших с поверхности выпавших в осадок кристаллов и приливают к нему небольшими порциями азотную кислоту до изменения окраски. ХОД АНАЛИЗАНа часовом стекле или в бюксе взвешивают от 1,8 до 2,2 г сыра с погрешностью не более 0,001 г , переносят в ступку и тщательно растирают пестиком с добавлением воды, нагретой до температуры 50±50С. Полученную суспензию количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержимое охлаждают до 200С и доводят водой до метки. Через ватный или бумажный складчатый фильтр фильтруют содержимое мерной колбы в колбу вместимостью 200 или 300 мл. В зависимости от предполагаемой массовой доли соли в исследуемом сыре и в соответствии с табл. 16.1 в колбу помещают определенный объем фильтрата сыра, приливают необходимое количество воды, раствор азотнокислого серебра и тщательно перемешивают. Затем при помощи градуированного цилиндра приливают 5 мл азотной кислоты, разбавленной водой в соотношении 1:1,1 мл железоаммонийных квасцов и тщательно перемешивают содержимое колбы. Таблица 16.1
Избыточное количество азотнокислого серебра титруют раствором роданистого калия или аммония до тех пор, пока не появится окраска красно-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 50 мл дистиллированной воды вместо фильтрата сыра, добавляя используемые реактивы в том же количестве и последовательности, что и для испытуемой пробы. Массовую долю хлористого натрия в сыре (%) вычисляют по формуле Х=5,85*с*(V1-V2)*100/мV Где 5,85-коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия; с - молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия или роданистого аммония, моль/л; V1 – объем раствора роданистого калия или аммония, используемый в контрольной пробе, мл; V2 – объем раствора роданистого калия или аммония, используемый при анализе продукта, мл; м – масса навески сыра, г; V – объем использованного в анализе фильтрата сыра, мл. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%. |